牛尾菜精油提取工艺的初步研究
刘宇+王曼宁+董娜+步冬莹+董珊珊+苗婷婷
摘 要：为寻找一条适合工业连续生产的低成本、低能耗、高效率的牛尾菜精油生产工艺路，本实验利用水蒸汽蒸馏法、浸提法、压榨法、CO2超临界萃取技术提取牛尾菜精油，对四种方法的提取率进行比较，并优化牛尾菜精油提取工艺。实验结果表明：CO2超临界萃取技术的提取率最高，并得出最适条件为：萃取温度35℃，萃取压力30MPa，萃取时间3小时。
关键词：牛尾菜；精油；提取
牛尾菜俗名龙须菜，具有浓郁的芳香气味，其幼苗可食用，有调整身体机能、增强免疫力、防癌等药用价值。牛尾菜是长白山区广受欢迎的一种药食同源的野生名菜，营养价值很高[1-2]。牛尾菜嫩茎叶中总氨基酸的含量远远高于一般蔬菜，其中17种氨基酸中的7种是人体所必需的，占总氨基酸含量的32.65%，钙源、锌源等的分布趋势符合人体对无机元素需要量的分布，维生素含量高，是膳食纤维的很好来源。
随着生活水平的不断提高，消费观念的改变， 人们越来越担忧化学合成精油的安全性， 对天然植物精油的需求量不断增加。植物精油在西欧、北美等地很受欢迎，中国是其产品的重要供应者。国内精油市场尚处于起步发展阶段，随着市场推进，纯天然功能性精油将作为一种有利于健康、环保的消费品引领中国的时尚潮流。
目前未见对牛尾菜提取工艺的研究报道，本实验比较不同方法对牛尾菜精油的提取率，并对提取工艺进行初步研究，以期为牛尾菜精油产品的生产提供可靠的理论依据。
1 实验材料及仪器
牛尾菜采集于长白山脉，取地上部分洗净阴干，剪成0.3cm的小段，备用。
液态CO2；乙酸乙酯；无水硫酸钠；草酸。
CO2超临界萃取装置，HACLJ48-1-Ⅱ型，通化师范学院研制；旋转蒸发器，型号RE—52AA，上海亚荣生化仪器厂；精密电子天平，型号JA2003，上海恒平科学仪器有限公司；循环水式多用真空泵，SHZ-D（Ⅲ），河南省予华仪器有限公司；数显恒温水浴锅，荣华HH-4，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司。
2 实验方法
2.1 水蒸汽蒸馏法
将0.2kg处理好的牛尾菜置于圆底烧瓶中，加入200ml蒸馏水，加热回流2h，精油同水蒸汽一起冷凝，用接收器接收，乙酸乙酯萃取，合并有机溶剂，无水硫酸钠干燥，过滤，即得牛尾菜精油，称重[3]。
2.2 压榨法
取0.2kg处理好的牛尾菜浸泡于水中5小时，使之膨胀变软后，从水中取出，并将其切开，使内表面朝里与吸油的海绵相接触，对着海绵用手从外面压榨，使油囊破裂，精油释放出吸附在海绵上，反复操作，当海绵精油吸附饱和时，将精油挤出流到烧杯中。烧杯盛满油液后，静止澄清。精油浮于上层，下层为植物中之水分，最后将上层精油倾斜滤出，得到牛尾菜精油粗提液，称重[4]。
2.3 浸提法
取0.2kg牛尾菜，浸泡过夜，用纱布吸干表面水分，加入100-200ml5%草酸溶液，研磨成浆状，再加入100ml2%草酸洗涤，离心，取上层油状液体，滤渣复提，合并滤液，弃去滤渣，得牛尾菜精油粗提取液[5-6]。
CO2超临界萃取法
称取10kg干燥牛尾菜粉碎，投入萃取罐中，分别设定分离釜I和分离釜II的压力、温度，控制CO2流量，进行动态萃取。萃取到设定时间后，从分离釜I和分离釜II收集萃取物，得到的油状物即为牛尾菜的精油[7-9]。
3 结果与分析
3.1 不同提取方法对牛尾菜精油提取率的影响
从表1中可以看出：CO2超临界萃取法提取的牛尾菜精油含量和得率均最高，其次依次是：水蒸汽蒸馏法、浸提法和压榨法，与其它方法相比，CO2超临界萃取技术提取的精油色味纯正，无溶剂残留。说明CO2超临界萃取法的效果最佳。
3.2 压力对CO2超临界萃取的影响
本实验将温度设为25℃，提取时间2h，设定压力10MP、20MP、30MP、40MP、50MP。从图1中看出：在10-30MP之间随着压力增加提取率上升，在30-50MP之间随着压力下降提取率下降，所以本实验得出牛尾菜CO2超临界萃取的最适压力是30MP。
3.3 温度对CO2超临界萃取的影响
将提取压力设为30MP，时间2h，温度设为5、15、25、35、45℃，研究温度对萃取率的影响。从图2可见：在5-35℃之间，提取率随着温度的升高逐渐增加，在35℃时达到最大后又逐渐下降。
3.4 时间对CO2超临界萃取率的影响
将提取压力设为30MP，温度设为25℃，将提取时间分别设为2h、2.5h、3h、3.5h、4h研究温度对萃取率的影响。从图3中可见：在2-3小时之间，提取率随着时间的延长逐渐增加，在3小时达到最大后，随着时间的推迟提取率变化不明显。因此，从节能的角度分析，将提取时间设为3小时最佳。
4 讨论
CO2超临界萃取技术活性好，能有效防止热敏性物质的氧化和逸散，最大限度的保持了原液和精油的精纯和活性成分，萃取后不含有害溶剂的残留，防止了提取过程中对人体的毒害和对环境的污染，环保性更高。本实验与此结果相一致，结果表明：CO2超临界萃取技术的精油得率最高，与其它方法相比，其精油色味纯正，无溶剂残留。
本实验又进一步对适合工厂化生产的CO2超临界萃取技术的提取工艺进行了研究。压力是影响精油得率的一项重要因素之一，因为适当的增加压力会使CO2的密度增大，萃取率增加，但扩散系数却会变小，使萃取率下降。升高温度，会加快分子的热运动，增加提取率，但温度过高CO2的密度减小，使牛尾菜溶解在流体中的密度减小反而不利于萃取。在提取时间方面，提取率随着时间的延长逐渐增加，在3小时达到最大，之后随着时间的延长，提取率变化不明显。综上所述牛尾菜CO2超临界萃取的最佳提取工艺为：萃取温度35℃；萃取压力30MPa；萃取时间3小时。
参考文献
[1]王文和， 邵美妮， 韩亚光. 牛尾菜营养成分分析[J]. 特产研究， 2000， 22（3）：46-47.
[2]陈雯， 唐生安， 秦楠，等. 牛尾菜抗氧化活性成分研究[J]. 中国中药杂志， 2012， 37（6）：806-810.
[3]刘婷， 厍文波， 王婷，等. 水蒸气蒸馏和超临界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J]. 时珍国医国药， 2009， 20（12）：3035-3037.
[4]苏晓云. 压榨法在精油提取中的应用[J]. 价值工程， 2010， 29（1）：51-52.
[5]寿鸿飞， 马天宇， 苏苗，等. 浸提法提取枸杞多糖工艺优选[J]. 北方药学， 2015， 12（10）：78-80.
[6]王凤洁， 李良， 贾常英，等. 浸提法提取黑米色素的工艺研究[J]. 农业机械， 2011（23）：110-113.
[7]葛保胜， 王秀道， 孟磊，等. 超临界二氧化碳萃取核桃油的工艺研究[J]. 食品工业， 2003（2）：44-46.
[8]江伟强， 伍培辉. 采用超临界二氧化碳萃取天然香料[J]. 冷饮与速冻食品工业， 2001， 7（2）：31-32.
[9]何熹， 韩宁. CO2超临界萃取法提取玫瑰类黄酮及其保健功能研究[J]. 安徽农业科学， 2009， 37（26）：12699-12700.
作者简介
苗婷婷（1981-），女，汉族，吉林省柳河县人，实验师，硕士研究生，研究方向：药理学。
摘 要：为寻找一条适合工业连续生产的低成本、低能耗、高效率的牛尾菜精油生产工艺路，本实验利用水蒸汽蒸馏法、浸提法、压榨法、CO2超临界萃取技术提取牛尾菜精油，对四种方法的提取率进行比较，并优化牛尾菜精油提取工艺。实验结果表明：CO2超临界萃取技术的提取率最高，并得出最适条件为：萃取温度35℃，萃取压力30MPa，萃取时间3小时。
关键词：牛尾菜；精油；提取
牛尾菜俗名龙须菜，具有浓郁的芳香气味，其幼苗可食用，有调整身体机能、增强免疫力、防癌等药用价值。牛尾菜是长白山区广受欢迎的一种药食同源的野生名菜，营养价值很高[1-2]。牛尾菜嫩茎叶中总氨基酸的含量远远高于一般蔬菜，其中17种氨基酸中的7种是人体所必需的，占总氨基酸含量的32.65%，钙源、锌源等的分布趋势符合人体对无机元素需要量的分布，维生素含量高，是膳食纤维的很好来源。
随着生活水平的不断提高，消费观念的改变， 人们越来越担忧化学合成精油的安全性， 对天然植物精油的需求量不断增加。植物精油在西欧、北美等地很受欢迎，中国是其产品的重要供应者。国内精油市场尚处于起步发展阶段，随着市场推进，纯天然功能性精油将作为一种有利于健康、环保的消费品引领中国的时尚潮流。
目前未见对牛尾菜提取工艺的研究报道，本实验比较不同方法对牛尾菜精油的提取率，并对提取工艺进行初步研究，以期为牛尾菜精油产品的生产提供可靠的理论依据。
1 实验材料及仪器
牛尾菜采集于长白山脉，取地上部分洗净阴干，剪成0.3cm的小段，备用。
液态CO2；乙酸乙酯；无水硫酸钠；草酸。
CO2超临界萃取装置，HACLJ48-1-Ⅱ型，通化师范学院研制；旋转蒸发器，型号RE—52AA，上海亚荣生化仪器厂；精密电子天平，型号JA2003，上海恒平科学仪器有限公司；循环水式多用真空泵，SHZ-D（Ⅲ），河南省予华仪器有限公司；数显恒温水浴锅，荣华HH-4，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司。
2 实验方法
2.1 水蒸汽蒸馏法
将0.2kg处理好的牛尾菜置于圆底烧瓶中，加入200ml蒸馏水，加热回流2h，精油同水蒸汽一起冷凝，用接收器接收，乙酸乙酯萃取，合并有机溶剂，无水硫酸钠干燥，过滤，即得牛尾菜精油，称重[3]。
2.2 压榨法
取0.2kg处理好的牛尾菜浸泡于水中5小时，使之膨胀变软后，从水中取出，并将其切开，使内表面朝里与吸油的海绵相接触，对着海绵用手从外面压榨，使油囊破裂，精油释放出吸附在海绵上，反复操作，当海绵精油吸附饱和时，将精油挤出流到烧杯中。烧杯盛满油液后，静止澄清。精油浮于上层，下层为植物中之水分，最后将上层精油倾斜滤出，得到牛尾菜精油粗提液，称重[4]。
2.3 浸提法
取0.2kg牛尾菜，浸泡过夜，用纱布吸干表面水分，加入100-200ml5%草酸溶液，研磨成浆状，再加入100ml2%草酸洗涤，离心，取上层油状液体，滤渣复提，合并滤液，弃去滤渣，得牛尾菜精油粗提取液[5-6]。
CO2超临界萃取法
称取10kg干燥牛尾菜粉碎，投入萃取罐中，分别设定分离釜I和分离釜II的压力、温度，控制CO2流量，进行动态萃取。萃取到设定时间后，从分离釜I和分离釜II收集萃取物，得到的油状物即为牛尾菜的精油[7-9]。
3 结果与分析
3.1 不同提取方法对牛尾菜精油提取率的影响
从表1中可以看出：CO2超临界萃取法提取的牛尾菜精油含量和得率均最高，其次依次是：水蒸汽蒸馏法、浸提法和压榨法，与其它方法相比，CO2超临界萃取技术提取的精油色味纯正，无溶剂残留。说明CO2超临界萃取法的效果最佳。
3.2 压力对CO2超临界萃取的影响
本实验将温度设为25℃，提取时间2h，设定压力10MP、20MP、30MP、40MP、50MP。从图1中看出：在10-30MP之间随着压力增加提取率上升，在30-50MP之间随着压力下降提取率下降，所以本实验得出牛尾菜CO2超临界萃取的最适压力是30MP。
3.3 温度对CO2超临界萃取的影响
将提取压力设为30MP，时间2h，温度设为5、15、25、35、45℃，研究温度对萃取率的影响。从图2可见：在5-35℃之间，提取率随着温度的升高逐渐增加，在35℃时达到最大后又逐渐下降。
3.4 时间对CO2超临界萃取率的影响
将提取压力设为30MP，温度设为25℃，将提取时间分别设为2h、2.5h、3h、3.5h、4h研究温度对萃取率的影响。从图3中可见：在2-3小时之间，提取率随着时间的延长逐渐增加，在3小时达到最大后，随着时间的推迟提取率变化不明显。因此，从节能的角度分析，将提取时间设为3小时最佳。
4 讨论
CO2超临界萃取技术活性好，能有效防止热敏性物质的氧化和逸散，最大限度的保持了原液和精油的精纯和活性成分，萃取后不含有害溶剂的残留，防止了提取过程中对人体的毒害和对环境的污染，环保性更高。本实验与此结果相一致，结果表明：CO2超临界萃取技术的精油得率最高，与其它方法相比，其精油色味纯正，无溶剂残留。
本实验又进一步对适合工厂化生产的CO2超临界萃取技术的提取工艺进行了研究。压力是影响精油得率的一项重要因素之一，因为适当的增加压力会使CO2的密度增大，萃取率增加，但扩散系数却会变小，使萃取率下降。升高温度，会加快分子的热运动，增加提取率，但温度过高CO2的密度减小，使牛尾菜溶解在流体中的密度减小反而不利于萃取。在提取时间方面，提取率随着时间的延长逐渐增加，在3小时达到最大，之后随着时间的延长，提取率变化不明显。综上所述牛尾菜CO2超临界萃取的最佳提取工艺为：萃取温度35℃；萃取压力30MPa；萃取时间3小时。
参考文献
[1]王文和， 邵美妮， 韩亚光. 牛尾菜营养成分分析[J]. 特产研究， 2000， 22（3）：46-47.
[2]陈雯， 唐生安， 秦楠，等. 牛尾菜抗氧化活性成分研究[J]. 中国中药杂志， 2012， 37（6）：806-810.
[3]刘婷， 厍文波， 王婷，等. 水蒸气蒸馏和超临界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J]. 时珍国医国药， 2009， 20（12）：3035-3037.
[4]苏晓云. 压榨法在精油提取中的应用[J]. 价值工程， 2010， 29（1）：51-52.
[5]寿鸿飞， 马天宇， 苏苗，等. 浸提法提取枸杞多糖工艺优选[J]. 北方药学， 2015， 12（10）：78-80.
[6]王凤洁， 李良， 贾常英，等. 浸提法提取黑米色素的工艺研究[J]. 农业机械， 2011（23）：110-113.
[7]葛保胜， 王秀道， 孟磊，等. 超临界二氧化碳萃取核桃油的工艺研究[J]. 食品工业， 2003（2）：44-46.
[8]江伟强， 伍培辉. 采用超临界二氧化碳萃取天然香料[J]. 冷饮与速冻食品工业， 2001， 7（2）：31-32.
[9]何熹， 韩宁. CO2超临界萃取法提取玫瑰类黄酮及其保健功能研究[J]. 安徽农业科学， 2009， 37（26）：12699-12700.
作者简介
苗婷婷（1981-），女，汉族，吉林省柳河县人，实验师，硕士研究生，研究方向：药理学。
