四级杆飞行时间串联质谱高通量筛查鱼肉中的药物残留
李晴+罗辉泰+黄晓兰等
摘要：建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱（QTOF MS）为检测手段，针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为：Na2EDTAMcllvaine为缓冲溶液，乙腈为提取剂，净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分别为每毫升提取液加入25， 125和625 mg。对QTOF质谱筛查出的阳性样品，再用LCMS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为05～53 μg/kg。本方法快速、简单、可靠，可筛查的渔药种类覆盖面广，灵敏度满足水产品药物残留检测的要求，适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。
1引言
目前，已报道的水产品中的药物残留主要有磺胺类[1～5]、喹诺酮类[1，5～7]、三苯甲烷类[2，3]、四环素类[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮质激素[12]等。无论是文献报道还是各类标准方法，多针对水产品中的一类[7]或少数几类[1，6，9，12～14]药物残留的研究，尚未见到同时筛查上述药物的研究报道。这些测定方法主要有微生物酶联免疫法、高效液相色谱法（HPLC）[3]、液相色谱串联质谱法（LCMS/MS）[4，8，12]、飞行时间质谱法（TOFMS）[1，2]等。
摘要：建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱（QTOF MS）为检测手段，针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为：Na2EDTAMcllvaine为缓冲溶液，乙腈为提取剂，净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分别为每毫升提取液加入25， 125和625 mg。对QTOF质谱筛查出的阳性样品，再用LCMS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为05～53 μg/kg。本方法快速、简单、可靠，可筛查的渔药种类覆盖面广，灵敏度满足水产品药物残留检测的要求，适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。
1引言
目前，已报道的水产品中的药物残留主要有磺胺类[1～5]、喹诺酮类[1，5～7]、三苯甲烷类[2，3]、四环素类[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮质激素[12]等。无论是文献报道还是各类标准方法，多针对水产品中的一类[7]或少数几类[1，6，9，12～14]药物残留的研究，尚未见到同时筛查上述药物的研究报道。这些测定方法主要有微生物酶联免疫法、高效液相色谱法（HPLC）[3]、液相色谱串联质谱法（LCMS/MS）[4，8，12]、飞行时间质谱法（TOFMS）[1，2]等。
摘要：建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱（QTOF MS）为检测手段，针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为：Na2EDTAMcllvaine为缓冲溶液，乙腈为提取剂，净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分别为每毫升提取液加入25， 125和625 mg。对QTOF质谱筛查出的阳性样品，再用LCMS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为05～53 μg/kg。本方法快速、简单、可靠，可筛查的渔药种类覆盖面广，灵敏度满足水产品药物残留检测的要求，适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。
1引言
目前，已报道的水产品中的药物残留主要有磺胺类[1～5]、喹诺酮类[1，5～7]、三苯甲烷类[2，3]、四环素类[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮质激素[12]等。无论是文献报道还是各类标准方法，多针对水产品中的一类[7]或少数几类[1，6，9，12～14]药物残留的研究，尚未见到同时筛查上述药物的研究报道。这些测定方法主要有微生物酶联免疫法、高效液相色谱法（HPLC）[3]、液相色谱串联质谱法（LCMS/MS）[4，8，12]、飞行时间质谱法（TOFMS）[1，2]等。
摘要：建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱（QTOF MS）为检测手段，针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为：Na2EDTAMcllvaine为缓冲溶液，乙腈为提取剂，净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分别为每毫升提取液加入25， 125和625 mg。对QTOF质谱筛查出的阳性样品，再用LCMS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为05～53 μg/kg。本方法快速、简单、可靠，可筛查的渔药种类覆盖面广，灵敏度满足水产品药物残留检测的要求，适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。
1引言
目前，已报道的水产品中的药物残留主要有磺胺类[1～5]、喹诺酮类[1，5～7]、三苯甲烷类[2，3]、四环素类[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮质激素[12]等。无论是文献报道还是各类标准方法，多针对水产品中的一类[7]或少数几类[1，6，9，12～14]药物残留的研究，尚未见到同时筛查上述药物的研究报道。这些测定方法主要有微生物酶联免疫法、高效液相色谱法（HPLC）[3]、液相色谱串联质谱法（LCMS/MS）[4，8，12]、飞行时间质谱法（TOFMS）[1，2]等。
摘要：建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱（QTOF MS）为检测手段，针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为：Na2EDTAMcllvaine为缓冲溶液，乙腈为提取剂，净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分别为每毫升提取液加入25， 125和625 mg。对QTOF质谱筛查出的阳性样品，再用LCMS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为05～53 μg/kg。本方法快速、简单、可靠，可筛查的渔药种类覆盖面广，灵敏度满足水产品药物残留检测的要求，适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。
1引言
目前，已报道的水产品中的药物残留主要有磺胺类[1～5]、喹诺酮类[1，5～7]、三苯甲烷类[2，3]、四环素类[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮质激素[12]等。无论是文献报道还是各类标准方法，多针对水产品中的一类[7]或少数几类[1，6，9，12～14]药物残留的研究，尚未见到同时筛查上述药物的研究报道。这些测定方法主要有微生物酶联免疫法、高效液相色谱法（HPLC）[3]、液相色谱串联质谱法（LCMS/MS）[4，8，12]、飞行时间质谱法（TOFMS）[1，2]等。
摘要：建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱（QTOF MS）为检测手段，针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为：Na2EDTAMcllvaine为缓冲溶液，乙腈为提取剂，净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶 （C18）和N丙基乙二胺（PSA）的用量分别为每毫升提取液加入25， 125和625 mg。对QTOF质谱筛查出的阳性样品，再用LCMS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为05～53 μg/kg。本方法快速、简单、可靠，可筛查的渔药种类覆盖面广，灵敏度满足水产品药物残留检测的要求，适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。
1引言
目前，已报道的水产品中的药物残留主要有磺胺类[1～5]、喹诺酮类[1，5～7]、三苯甲烷类[2，3]、四环素类[4，8～10，13]、孕激素[11，13，14]、雄性激素[13，14]和糖皮质激素[12]等。无论是文献报道还是各类标准方法，多针对水产品中的一类[7]或少数几类[1，6，9，12～14]药物残留的研究，尚未见到同时筛查上述药物的研究报道。这些测定方法主要有微生物酶联免疫法、高效液相色谱法（HPLC）[3]、液相色谱串联质谱法（LCMS/MS）[4，8，12]、飞行时间质谱法（TOFMS）[1，2]等。
