超声萃取—气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物
向垒+郑美洁+王雄科等
摘要：建立了超声萃取气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）选择离子检测（SIM）进行定量分析，特征离子为m/z 58，212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（05～70）、萃取次数（1， 2， 3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为，以甲醇为萃取剂，以HCl调至pH 35， LAS浓度为40 μg/L，超声萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在002～20 mg/L之间；方法检出限为12～45 μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品，目标化合物的含量在024～041 mg/kg之间，不同加标水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。
1引言
季胺盐（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指铵根基团氢原子被烷烃或卤素烷烃取代形成的阳离子化合物，通式为R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和杀菌作用，QACs被广泛用于农业生产以及矿冶浮选等诸多领域[2]，近年来消耗量达70万吨/年以上，大量进入水、土环境[2]。鉴于QACs为中/高毒化合物，具有较高的生态风险[3]，针对其在水环境中的检测方法[4，5]和环境行为[6，7]等已开展了一些研究工作。但目前国内尚无关于固相基质（土壤或沉积物等）中QACs检测方法的报道，国外只有针对沉积物检测方法的报道，包括浊点萃取液相色谱/质谱联用测定法[8]以及索氏萃取液相色谱/质谱联用测定法[9]等。浊点萃取法的萃取浊点较难判定，索氏萃取法耗时长、溶剂消耗量大。
本研究建立了同时测定土壤中3种典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化铵（DDAC）的超声萃取气相色谱/质谱分析方法，方法检出限在12～45 μg/kg之间，测定实际样品中3种化合物的回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。本方法的建立可为广泛开展土壤中QACs污染研究提供技术支持。
摘要：建立了超声萃取气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）选择离子检测（SIM）进行定量分析，特征离子为m/z 58，212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（05～70）、萃取次数（1， 2， 3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为，以甲醇为萃取剂，以HCl调至pH 35， LAS浓度为40 μg/L，超声萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在002～20 mg/L之间；方法检出限为12～45 μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品，目标化合物的含量在024～041 mg/kg之间，不同加标水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。
1引言
季胺盐（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指铵根基团氢原子被烷烃或卤素烷烃取代形成的阳离子化合物，通式为R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和杀菌作用，QACs被广泛用于农业生产以及矿冶浮选等诸多领域[2]，近年来消耗量达70万吨/年以上，大量进入水、土环境[2]。鉴于QACs为中/高毒化合物，具有较高的生态风险[3]，针对其在水环境中的检测方法[4，5]和环境行为[6，7]等已开展了一些研究工作。但目前国内尚无关于固相基质（土壤或沉积物等）中QACs检测方法的报道，国外只有针对沉积物检测方法的报道，包括浊点萃取液相色谱/质谱联用测定法[8]以及索氏萃取液相色谱/质谱联用测定法[9]等。浊点萃取法的萃取浊点较难判定，索氏萃取法耗时长、溶剂消耗量大。
本研究建立了同时测定土壤中3种典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化铵（DDAC）的超声萃取气相色谱/质谱分析方法，方法检出限在12～45 μg/kg之间，测定实际样品中3种化合物的回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。本方法的建立可为广泛开展土壤中QACs污染研究提供技术支持。
摘要：建立了超声萃取气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）选择离子检测（SIM）进行定量分析，特征离子为m/z 58，212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（05～70）、萃取次数（1， 2， 3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为，以甲醇为萃取剂，以HCl调至pH 35， LAS浓度为40 μg/L，超声萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在002～20 mg/L之间；方法检出限为12～45 μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品，目标化合物的含量在024～041 mg/kg之间，不同加标水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。
1引言
季胺盐（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指铵根基团氢原子被烷烃或卤素烷烃取代形成的阳离子化合物，通式为R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和杀菌作用，QACs被广泛用于农业生产以及矿冶浮选等诸多领域[2]，近年来消耗量达70万吨/年以上，大量进入水、土环境[2]。鉴于QACs为中/高毒化合物，具有较高的生态风险[3]，针对其在水环境中的检测方法[4，5]和环境行为[6，7]等已开展了一些研究工作。但目前国内尚无关于固相基质（土壤或沉积物等）中QACs检测方法的报道，国外只有针对沉积物检测方法的报道，包括浊点萃取液相色谱/质谱联用测定法[8]以及索氏萃取液相色谱/质谱联用测定法[9]等。浊点萃取法的萃取浊点较难判定，索氏萃取法耗时长、溶剂消耗量大。
本研究建立了同时测定土壤中3种典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化铵（DDAC）的超声萃取气相色谱/质谱分析方法，方法检出限在12～45 μg/kg之间，测定实际样品中3种化合物的回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。本方法的建立可为广泛开展土壤中QACs污染研究提供技术支持。
摘要：建立了超声萃取气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）选择离子检测（SIM）进行定量分析，特征离子为m/z 58，212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（05～70）、萃取次数（1， 2， 3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为，以甲醇为萃取剂，以HCl调至pH 35， LAS浓度为40 μg/L，超声萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在002～20 mg/L之间；方法检出限为12～45 μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品，目标化合物的含量在024～041 mg/kg之间，不同加标水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。
1引言
季胺盐（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指铵根基团氢原子被烷烃或卤素烷烃取代形成的阳离子化合物，通式为R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和杀菌作用，QACs被广泛用于农业生产以及矿冶浮选等诸多领域[2]，近年来消耗量达70万吨/年以上，大量进入水、土环境[2]。鉴于QACs为中/高毒化合物，具有较高的生态风险[3]，针对其在水环境中的检测方法[4，5]和环境行为[6，7]等已开展了一些研究工作。但目前国内尚无关于固相基质（土壤或沉积物等）中QACs检测方法的报道，国外只有针对沉积物检测方法的报道，包括浊点萃取液相色谱/质谱联用测定法[8]以及索氏萃取液相色谱/质谱联用测定法[9]等。浊点萃取法的萃取浊点较难判定，索氏萃取法耗时长、溶剂消耗量大。
本研究建立了同时测定土壤中3种典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化铵（DDAC）的超声萃取气相色谱/质谱分析方法，方法检出限在12～45 μg/kg之间，测定实际样品中3种化合物的回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。本方法的建立可为广泛开展土壤中QACs污染研究提供技术支持。
摘要：建立了超声萃取气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）选择离子检测（SIM）进行定量分析，特征离子为m/z 58，212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（05～70）、萃取次数（1， 2， 3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为，以甲醇为萃取剂，以HCl调至pH 35， LAS浓度为40 μg/L，超声萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在002～20 mg/L之间；方法检出限为12～45 μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品，目标化合物的含量在024～041 mg/kg之间，不同加标水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。
1引言
季胺盐（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指铵根基团氢原子被烷烃或卤素烷烃取代形成的阳离子化合物，通式为R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和杀菌作用，QACs被广泛用于农业生产以及矿冶浮选等诸多领域[2]，近年来消耗量达70万吨/年以上，大量进入水、土环境[2]。鉴于QACs为中/高毒化合物，具有较高的生态风险[3]，针对其在水环境中的检测方法[4，5]和环境行为[6，7]等已开展了一些研究工作。但目前国内尚无关于固相基质（土壤或沉积物等）中QACs检测方法的报道，国外只有针对沉积物检测方法的报道，包括浊点萃取液相色谱/质谱联用测定法[8]以及索氏萃取液相色谱/质谱联用测定法[9]等。浊点萃取法的萃取浊点较难判定，索氏萃取法耗时长、溶剂消耗量大。
本研究建立了同时测定土壤中3种典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化铵（DDAC）的超声萃取气相色谱/质谱分析方法，方法检出限在12～45 μg/kg之间，测定实际样品中3种化合物的回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。本方法的建立可为广泛开展土壤中QACs污染研究提供技术支持。
摘要：建立了超声萃取气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺（DTAC）、十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化胺（DDAC）的分析方法。采用电子轰击（EI）选择离子检测（SIM）进行定量分析，特征离子为m/z 58，212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸（LAS）浓度、萃取剂pH值（05～70）、萃取次数（1， 2， 3）以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为，以甲醇为萃取剂，以HCl调至pH 35， LAS浓度为40 μg/L，超声萃取2次，每次10 mL 甲醇，20 min，萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在002～20 mg/L之间；方法检出限为12～45 μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品，目标化合物的含量在024～041 mg/kg之间，不同加标水平（02， 05 和10 mg/kg）回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。
1引言
季胺盐（Quaternary ammonium compounds，QACs）是指铵根基团氢原子被烷烃或卤素烷烃取代形成的阳离子化合物，通式为R4NX[1]。由于具有良好的水溶性、表面活性和杀菌作用，QACs被广泛用于农业生产以及矿冶浮选等诸多领域[2]，近年来消耗量达70万吨/年以上，大量进入水、土环境[2]。鉴于QACs为中/高毒化合物，具有较高的生态风险[3]，针对其在水环境中的检测方法[4，5]和环境行为[6，7]等已开展了一些研究工作。但目前国内尚无关于固相基质（土壤或沉积物等）中QACs检测方法的报道，国外只有针对沉积物检测方法的报道，包括浊点萃取液相色谱/质谱联用测定法[8]以及索氏萃取液相色谱/质谱联用测定法[9]等。浊点萃取法的萃取浊点较难判定，索氏萃取法耗时长、溶剂消耗量大。
本研究建立了同时测定土壤中3种典型QACs化合物，即十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、双十二烷基二甲基氯化铵（DDAC）的超声萃取气相色谱/质谱分析方法，方法检出限在12～45 μg/kg之间，测定实际样品中3种化合物的回收率在76%～113%之间，相对标准偏差在11%～129%之间。本方法的建立可为广泛开展土壤中QACs污染研究提供技术支持。
