浅谈营养标签中钠的测定
晁丽 张敏莉 李莉萍
【摘 要】比较研究火焰原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定挂面产品营养标签中钠的含量。通过对样品溶液的测定，以及添加钠标准物质后回收率的测定可以看出：进行直接测定时，两种仪器的结果较接近，回收率为98%～ 105%；经过反复稀释后用原子吸收光谱法测得的结果偏高，回收率随稀释次数的增加而增高。
【Abstract】The paper is mainly about the comparative study of flame atomic absorption spectrophotometry and inductively coupled plasma emission spectrometry for the determination of sodium content in the nutrition label of the registered products. The determination of the sample solution and the determination of the recovery rate after adding sodium standard material show that： for direct determination， the results of the two instruments are relatively close， with a recovery rate of 98%～ 105%. After repeated dilution， the results obtained by atomic absorption spectrometry are on the high side， and the recovery rate increases with the increase of dilution times.
【关键词】营养标签中钠；电感耦合等离子体发射光谱法；原子吸收光谱法
【Keywords】sodium in nutrient labeling； inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； atomic absorption spectrometry
【中图分类号】R155 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2017）07-0168-02
1 引言
2008年5月1日，中华人民共和国卫生部颁布《食品营养标签管理规范》，要求所有食品均须对其食品营养成分、营养声称以及营养功能声称进行详细标注。该规范中要求对食品中常见营养元素的钠和钾进行强制性检测与标注。制订食品营养标签管理办法的主要目的是指导和规范企业食品营养标签的标示，引导消费者注重饮食健康，合理选择食品，促进膳食营养平衡，保障人民身体健康。
目前，测定钠最常用的方法为硝酸银容量法、火焰原子吸收光谱仪法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪；240FS型原子吸收光谱仪；SK-12Ht型微波消解智能样品处理器；S16型智能样品处理器；CPA225D型电子天平。钠单元素标准物质（中国计量科学研究院，1000μg/mL，相对不确定度：1%）。
2.2 标准物质配制
第一，电感耦合等离子体发射光谱仪钠单元素标准系列：用移液枪准确移取一定体积的钠单元素标准物质于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸，用高纯水稀释至刻度，摇匀。
第二，原子吸收光谱仪钠单元素标准系列：用移液枪准确移取一定体积的钠单元素标准物质于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸、4.00mL氯化铯溶液（50g/L），用高纯水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器条件
第一，电感耦合等离子体发射光谱仪：波长589.592nm；雾化器流量0.6L/min；辅助流量0.5L/min；光室温度38℃；循环水压力30PSI；CID溫度<-40℃；氩气分压0.6MPa。
第二，原子吸收光谱仪：波长589.0nm；灯电流6mA；狭缝宽度0.5nm；火焰类型Air-C2H2；空气压力0.35 MPa；乙炔压力0.075MPa。
2.4 试样溶液的制备-微波消解法
称取0.2g～0.5g均匀的样品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入7mL硝酸，2mL过氧化氢，摇匀，经微波消解后取出，置于样品处理器中，挥发硝酸至样品消化液约为2mL左右，取出冷却至室温，于250mL容量瓶定容，同时做空白试验。
2.5 校准曲线的绘制及样品溶液测定
第一， ICP-AES法：设置仪器的最佳分析条件，依次测定标准系列溶液、空白溶液和试样溶液的光谱强度，绘制工作曲线[2]。对于元素含量超出校准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。
第二，原子吸收光谱法：设置仪器的最佳工作状态，分别将各标准工作液、空白溶液和试样溶液，导入火焰原子化器进行检测，绘制标准曲线。根据试样溶液中钠的含量，需要时将试样溶液用硝酸溶液（1+99）稀释至适当浓度，并在样品溶液和空白溶液中加入一定量的氯化铯溶液（50g/L），使氯化铯浓度达到0.2%。
3 结果与分析
3.1 样品的测定
此次试验选用了普通挂面、花色挂面还有具有地方特色的空心挂面等共八个样品。八个样品经微波消解后分别用两种仪器方法进行测定。
由测定结果可知：
①钠含量过低或过高用原子吸收光谱法测定时无法测定其浓度值，ICP-AES法检出限低、分析灵敏度高，测定范围宽。
②直接测定时，两种方法测定结果相近，标准偏差均<2%。
③经过多次稀释后，测定结果原子吸收光谱法偏高，并随稀释次数的增加而增大，ICP-AES法测定结果较为稳定[2]。
3.2 回收率的测定
在2#、3#、4#、5#样品中分别加入250μg 、500μg、1000μg的钠标准物质。经微波消解处理后分别直接测定和经稀释后测定结果如表1。
由以上结果可知：
①直接测定时，ICP-AES法的回收率为97.6%～102%，原子吸收光谱法的回收率为98.8%～105%，结果较为满意。
②样品中钠含量较高、再经过稀释后两种方法的回收率分别为：ICP-AES法的回收率为98.2%～102%，原子吸收光谱法的回收率为110%～128%。
③当用ICP-AES法测定时，未经稀释和稀释后的样品的回收率变化不大，测量结果较为稳定。
④原子吸收光谱法测定未经稀释的样品回收率较为满意，但当测定钠含量较高，需要稀释的样品时，稀释后的回收率就会明显偏高，则测定的样品结果将会偏高。
4 结语
ICP-AES法具有直接进样分析、测量稳定、干扰小等特点，而原子吸收光谱法测定钠时， 钠在高温火焰中易发生电离干扰现象， 需要在前处理加入消电离剂氯化铯， 这样会给实际操作带来麻烦[1]。ICP-AES法的校准曲线线性范围宽，测量精密度高，既可以检测钠含量较低的样品，也可直接测定高钠样品，避免测定钠含量较高的样品时，反复稀释带来的结果误差。ICP-AES法能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，可同时对多种元素进行定量和定性分析，测定速度快、效率高，一般一个样品分析5个元素，3分钟就可以完成，能够满足样品种类多、数量大、检测元素多的工作要求，值得广泛推广。
【参考文献】
【1】丁冬梅.原子吸收光谱法和ICP-AES测定水中钠的比较[J].光谱实验室，2007，24（2）：120.
【2】GB/T 18932.11-2002，蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 [S].
【摘 要】比较研究火焰原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定挂面产品营养标签中钠的含量。通过对样品溶液的测定，以及添加钠标准物质后回收率的测定可以看出：进行直接测定时，两种仪器的结果较接近，回收率为98%～ 105%；经过反复稀释后用原子吸收光谱法测得的结果偏高，回收率随稀释次数的增加而增高。
【Abstract】The paper is mainly about the comparative study of flame atomic absorption spectrophotometry and inductively coupled plasma emission spectrometry for the determination of sodium content in the nutrition label of the registered products. The determination of the sample solution and the determination of the recovery rate after adding sodium standard material show that： for direct determination， the results of the two instruments are relatively close， with a recovery rate of 98%～ 105%. After repeated dilution， the results obtained by atomic absorption spectrometry are on the high side， and the recovery rate increases with the increase of dilution times.
【关键词】营养标签中钠；电感耦合等离子体发射光谱法；原子吸收光谱法
【Keywords】sodium in nutrient labeling； inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； atomic absorption spectrometry
【中图分类号】R155 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2017）07-0168-02
1 引言
2008年5月1日，中华人民共和国卫生部颁布《食品营养标签管理规范》，要求所有食品均须对其食品营养成分、营养声称以及营养功能声称进行详细标注。该规范中要求对食品中常见营养元素的钠和钾进行强制性检测与标注。制订食品营养标签管理办法的主要目的是指导和规范企业食品营养标签的标示，引导消费者注重饮食健康，合理选择食品，促进膳食营养平衡，保障人民身体健康。
目前，测定钠最常用的方法为硝酸银容量法、火焰原子吸收光谱仪法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪；240FS型原子吸收光谱仪；SK-12Ht型微波消解智能样品处理器；S16型智能样品处理器；CPA225D型电子天平。钠单元素标准物质（中国计量科学研究院，1000μg/mL，相对不确定度：1%）。
2.2 标准物质配制
第一，电感耦合等离子体发射光谱仪钠单元素标准系列：用移液枪准确移取一定体积的钠单元素标准物质于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸，用高纯水稀释至刻度，摇匀。
第二，原子吸收光谱仪钠单元素标准系列：用移液枪准确移取一定体积的钠单元素标准物质于100mL容量瓶中，加入2.00mL硝酸、4.00mL氯化铯溶液（50g/L），用高纯水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器条件
第一，电感耦合等离子体发射光谱仪：波长589.592nm；雾化器流量0.6L/min；辅助流量0.5L/min；光室温度38℃；循环水压力30PSI；CID溫度<-40℃；氩气分压0.6MPa。
第二，原子吸收光谱仪：波长589.0nm；灯电流6mA；狭缝宽度0.5nm；火焰类型Air-C2H2；空气压力0.35 MPa；乙炔压力0.075MPa。
2.4 试样溶液的制备-微波消解法
称取0.2g～0.5g均匀的样品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入7mL硝酸，2mL过氧化氢，摇匀，经微波消解后取出，置于样品处理器中，挥发硝酸至样品消化液约为2mL左右，取出冷却至室温，于250mL容量瓶定容，同时做空白试验。
2.5 校准曲线的绘制及样品溶液测定
第一， ICP-AES法：设置仪器的最佳分析条件，依次测定标准系列溶液、空白溶液和试样溶液的光谱强度，绘制工作曲线[2]。对于元素含量超出校准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。
第二，原子吸收光谱法：设置仪器的最佳工作状态，分别将各标准工作液、空白溶液和试样溶液，导入火焰原子化器进行检测，绘制标准曲线。根据试样溶液中钠的含量，需要时将试样溶液用硝酸溶液（1+99）稀释至适当浓度，并在样品溶液和空白溶液中加入一定量的氯化铯溶液（50g/L），使氯化铯浓度达到0.2%。
3 结果与分析
3.1 样品的测定
此次试验选用了普通挂面、花色挂面还有具有地方特色的空心挂面等共八个样品。八个样品经微波消解后分别用两种仪器方法进行测定。
由测定结果可知：
①钠含量过低或过高用原子吸收光谱法测定时无法测定其浓度值，ICP-AES法检出限低、分析灵敏度高，测定范围宽。
②直接测定时，两种方法测定结果相近，标准偏差均<2%。
③经过多次稀释后，测定结果原子吸收光谱法偏高，并随稀释次数的增加而增大，ICP-AES法测定结果较为稳定[2]。
3.2 回收率的测定
在2#、3#、4#、5#样品中分别加入250μg 、500μg、1000μg的钠标准物质。经微波消解处理后分别直接测定和经稀释后测定结果如表1。
由以上结果可知：
①直接测定时，ICP-AES法的回收率为97.6%～102%，原子吸收光谱法的回收率为98.8%～105%，结果较为满意。
②样品中钠含量较高、再经过稀释后两种方法的回收率分别为：ICP-AES法的回收率为98.2%～102%，原子吸收光谱法的回收率为110%～128%。
③当用ICP-AES法测定时，未经稀释和稀释后的样品的回收率变化不大，测量结果较为稳定。
④原子吸收光谱法测定未经稀释的样品回收率较为满意，但当测定钠含量较高，需要稀释的样品时，稀释后的回收率就会明显偏高，则测定的样品结果将会偏高。
4 结语
ICP-AES法具有直接进样分析、测量稳定、干扰小等特点，而原子吸收光谱法测定钠时， 钠在高温火焰中易发生电离干扰现象， 需要在前处理加入消电离剂氯化铯， 这样会给实际操作带来麻烦[1]。ICP-AES法的校准曲线线性范围宽，测量精密度高，既可以检测钠含量较低的样品，也可直接测定高钠样品，避免测定钠含量较高的样品时，反复稀释带来的结果误差。ICP-AES法能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，可同时对多种元素进行定量和定性分析，测定速度快、效率高，一般一个样品分析5个元素，3分钟就可以完成，能够满足样品种类多、数量大、检测元素多的工作要求，值得广泛推广。
【参考文献】
【1】丁冬梅.原子吸收光谱法和ICP-AES测定水中钠的比较[J].光谱实验室，2007，24（2）：120.
【2】GB/T 18932.11-2002，蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 [S].
