不同形态紫苏子的质量分析
路公静 孙俊英
[摘要]目的 对不同形态紫苏子饮片进行质量分析。方法 利用实体显微镜观察紫苏子性状，包括表面颜色、粒径大小、表面主要特征;依据《中国药典》2015年版一部，用高效液相色谱法测定紫苏子饮片中迷迭香酸的含量。结果 性状鉴别发现，同一炮制规格的紫苏子在颜色、大小、表面网纹颜色、油润度四个方面存在差异，依据差异分为4種形态：大粒紫苏子、小粒紫苏子、灰色紫苏子及白苏子。含量测定发现，小粒紫苏子中迷迭香酸的百分含量最高，为（0.43±0.03）%，大粒紫苏子次之，含量为（0.25±0.06）%;灰色紫苏子普遍偏低，含量为（0.24±0.04）%，白苏子最低，含量为（0.22±0.06）%。结论 通过市场抽样及样品检验，考察范围涉及了整个山东省，推动了紫苏子饮片质量的进一步研究，同时为临床用药提供指导。
[关键词]紫苏子;不同形态;性状鉴别;含量测定;质量分析
[中图分类号] R283.1? ? ? ? ? [文献标识码] A? ? ? ? ? [文章编号] 1674-4721（2019）8（c）-0037-04
[Abstract] Objective To analyze the quality of different types with prepared slices of Perilla Fructus. Methods The properties of Perilla Fructus were observed by solid microscope， included surface color， particle size and main surface characteristics. According to the Chinese Pharmacopoeia （edition 2015）， high performance liquid chromatography was used to determine the content of rosemary acid in prepared pieces of Perilla Fructus. Results It was found that there were differences in color， size， surface texture color and oil moistening degree of Perilla Fructus in the same processing specification by the characteristic identification. According to the differences， it was divided into four types： Large Perilla Fructus， Small Perilla Fructus， Gray Perilla Fructus and Perilla Frutescens. The highest percentage of rosemary acid was found in Small Perilla Fructus （[0.43±0.03]%）; the content of Large Perilla Fructus were （0.25±0.06）%， followed by the Small Perilla Fructus; the content of Grey Perilla Fructus were generally low， with （0.24±0.04）%; the content of rosemarinic acid of Perilla Frutescens were the lowest， with （0.22±0.06）%. Conclusion Through market sampling and sample testing， the scope of investigation covers the whole Shandong province， which promotes further research on the quality of Perilla Fructus and provides guidance for clinical medication.
[Key words] Perilla Fructus; Different types; Characteristic identification; Content determination; Quality analysis
紫苏子为唇形科植物紫苏Perilla Frutescens（L.）Britt.的干燥成熟果实，始载于《名医别录》，被列为中品。具有降气化痰，止咳平喘，润肠通便的功效，用于治疗痰雍气逆、咳嗽气喘、肠燥便秘[1]，常用于中成药制剂如苏子降气丸、橘红丸、橘红化痰丸等[2-4]。经市场调查发现，近年来市售紫苏子饮片类型繁多，质量参差不齐，造成紫苏子市场混乱，也造成了紫苏叶、紫苏梗的混乱，直接影响了临床疗效[5]。为进一步做好我省药品质量风险监测工作，本中心对山东省市售紫苏子进行了抽查检验，共抽取51批次，分别从性状、含量测定两方面进行了质量分析，评价其整体质量，现报道如下。
1样品及仪器
1.1样品
紫苏子为山东省食品药品监督管理局2018年评价性专项抽验品种，按照上级要求，山东省内所属的17个地市，每个地市抽样3批次，共计51批次，抽验样品主要来源于饮片生产单位、零售单位、批发单位、医疗机构。经鉴定，有2批为白苏子，其它批次在颜色、大小、表面网纹颜色、油润度4个方面存在差异，小粒紫苏子、大粒紫苏子基本符合药典标准，灰色紫苏子符合药典标准，但是以DNA辅证[6]鉴别均为紫苏子，故本次紫苏子样品以性状鉴别分4种不同形态，统计所抽验51批样品的产地分布及批数具体为：安徽23批，山东10批，河北安国7批，北京4批，江西3批，江苏、甘肃、四川及浙江各1批。
1.2仪器与试剂
1.2.1仪器? LC-20AT型高效液相色谱仪（日本岛津制作所）;LX51型倒置式照相生物显微镜（Olympus）。
1.2.2试剂? 迷迭香酸对照品（中国食品药品检定研究院，生产批号111871-201404，纯度98.6%）;甲醇（格里斯醫药化学技术有限公司，纯度99.9%）为色谱纯;其他试剂均为分析纯。
2检验方法
2.1微性状鉴别法
2.1.1样品的制片? 在上述采集地收集5个批次的紫苏子及其混伪品，每个批次中取正品紫苏子及其混伪品，用少量白乳胶将其粘在载玻片上[7]。制片时将样品按不同角度摆放，以便观察样品不同角度的表面微性状。
2.1.2微性状观察? 固定好载玻片，对准所需拍摄的药材部位，调至拍摄部位清晰为止。
2.1.3图片的拍摄? 目镜更换成电子目镜，并且将电子目镜的USB接口与电脑相连接，调节好台灯的亮度。在电脑上获得较好的图像。拍摄时切勿移动载玻片，转动微调，由上到下或者由下到上在不同焦距下连续拍摄，获得该样品一组不同景深的数码图片。
2.1.4图片的合成? 使用景深合成技术，将一组数码相片载入电脑的景深合成软件中，按照要求完成图片的合成操作，最终获得高清晰大景深的样品图片。
2.2含量测定
依据《中国药典》2015年版一部[1]紫苏子品种项下的含量测定方法进行测定。迷迭香酸含量标准限度为>0.20%。
3检验结果
3.1微性状鉴别
《中国药典》2015年版一部[1]关于紫苏子性状的规定：呈卵圆形或类球形，直径约1.5 mm，表面灰棕色或灰褐色，有微隆起的暗紫色网纹，基部稍尖，有灰白色点状果梗痕。果皮薄而脆，易压碎。种子黄白色，种皮膜质，子叶2，类白色，有油性。压碎有香气，味微辛。对51批紫苏子进行性状鉴别发现，同一炮制规格的紫苏子在颜色、大小、表面网纹颜色、油润度4个方面存在差异，分为4种形态，小粒紫苏子、大粒紫苏子、灰色紫苏子、白苏子。具体性状特征如下。
3.1.1小粒紫苏子的性状特征? 小粒紫苏子呈卵圆形或类球形，直径1.43～2 mm，表面灰棕色或灰褐色，有微隆起的暗紫色网纹，果皮薄而脆，易压碎，压碎后显油性，见图1。其形态共有15批次，8批产自安徽，4批产自山东，产自江西、四川、江苏各1批。
1：放大倍数×10;2：放大倍数×20;3：放大倍数×63;Bar（标尺）=0.5 mm
3.1.2大粒紫苏子的性状特征? ?大粒紫苏子呈卵圆形或类球形，直径2.2～2.5 mm，灰棕色或灰褐色，有微隆起的暗紫色网纹，果皮薄而脆，易压碎，压碎后显油性，见图2。本形态共有24批次，13批产自安徽，5批产自山东，产自北京、江西各2批，产自浙江和甘肃各1批。
1：放大倍数×10;2：放大倍数×20;3：放大倍数×63;Bar（标尺）=0.5 mm
3.1.3灰色紫苏子的性状特征? 呈卵圆形或类球形，直径约1.5 mm，表面灰色，有微隆起的灰褐色至灰黑色网纹果皮，果皮薄而较硬，不易压碎，压碎后油性相对较差，见图3。本形态共有10批次，7批产自河北安国，2批产自北京，1批产自山东。
3.1.4白苏子的性状特征? 呈卵圆形或类球形，直径约1.8～2.5 mm，表面灰白色至淡灰黄色，有微隆起淡黄白色网纹，果皮薄而脆，易压碎，压碎后显油性，见图4。本形态共有2批次，均产自安徽。
3.2不同形态紫苏子各批次的含量测定结果
测定结果提示，51个批次的样品中的迷迭香酸含量为（0.29±0.10）%，有8批样品含量低于标准限度，占总批次的15.69%（8/51）。小粒紫苏子的迷迭香酸含量最高，质量最佳;大粒紫苏子批次最多，有24批，含量介于限度之上，质量次之;灰色紫苏子中亦含有迷迭香酸成分，含量整体偏低;白苏子2批次，含有迷迭香酸成分最低（表1）。4种不同形态紫苏子的含量测定结果折线图见图5。
4讨论
4.1性状项下的直径问题
本次专项抽验发现，山东省市场上所售紫苏子直径大小与标准规定的直径大小（约1.5 mm）偏差较大。同为紫苏子，但形态差异比较大，且均与《中国药典》2015年版一部标准不完全吻合。如灰色紫苏子需要借助于DNA检测新方法辅证其为紫苏子同源。检验中发现本次抽验51批样品中有24批为大粒紫苏子，直径为2.2～2.5 mm;15批样品为小粒紫苏子，直径1.43～2.00 mm。经了解，小粒紫苏子多为野生或逸生紫苏的果实，而栽培紫苏的果实一般为大粒紫苏子[8-9]，栽培使得药材部分性状发生了变异。实际检验中，无论野生或逸生还是栽培紫苏子直径都偏大。因此，标准规定了紫苏子的粒径标准，从市场实际看其需要扩大的标准范围。
4.2药材来源、形态选择问题
4种不同形态的紫苏子中迷迭香酸含量低于标准的占总批次的15.69%，研究结果提示，无论是否炒制，小粒紫苏子的迷迭香酸含量最高，质量最佳;大粒紫苏子含量其次，质量次之，灰色紫苏子中迷迭香酸含量偏低;白苏子迷迭香酸含量，经检测含量最低，分析原因可能为白苏子非紫苏子，不可替代紫苏子入药[10-14]，本次抽验又因批次比较少，数据分析不具代表性。提示紫苏子的形态与迷迭香酸含量高低有一定的相关性，使用中应当优选小粒紫苏子，大粒紫苏子次之。
4.3药材产地选择问题
中药质量的好坏和临床疗效与中药饮片的质量息息相关，种子类药材及饮片成分复杂，同种种子类中药由于产地、来源不同，质量差异较大。通常情况下，一味中药材可有很多产地和多种来源，源于不同产地和不同来源的药材质量差异较大[15]。白苏子主要在亳州生产，河北省安国市成为灰色紫苏子的主要生产区，而质量最佳的小粒紫苏子主产于安徽省亳州市和山东省。
5结论
通过本次专项抽验提示，确保药品质量的有效性，有必要依据实验数据确定药材的最优产地，确定种子类药材的种植、采收和加工等标準操作工序。同时还要净化源头，增强源头认知度，避免种苗错误种植、混合种植、混合收购等问题，杜绝等级不一中药饮片的流通，从根本上解决中药饮片的质量问题。相关监管部门也应加强监督管理，克服检验的滞后性，确保人民群众临床用药安全有效。
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（收稿日期：2019-04-08? 本文编辑：孟庆卿）
