恶臭（三点比较式臭袋法）测定的注意事项及其质量保证
夏晓琳 蔡志铭 朱晓丹 周冰冰
摘要：三点比较式臭袋法是一种人体嗅觉器官测定法，因此嗅辨员的主观性及许多客观干扰因素直接影响到监测结果。
关键词：恶臭；监测；注意事项；质量保证
中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）05-0030-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.016
Abstract： The three-point comparison smell bag method is a kind of human olfactory organ measurement method. Therefore， the subjectivity of the olfactory observer and many objective interference factors directly affect the monitoring results.
Keywords： Odor； Monitoring； Notice； Quality assurance
恶臭物质的测定方法包括仪器分析法和嗅觉试验法。目前常用的是《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》（GB/T 14675-1993）[1]，该法是通过人的嗅觉器官来确定平均阈值，求得臭气浓度，人员、环境条件都能直接影响到恶臭的测定结果。因此该方法对实验条件有更高的要求。
1 恶臭测定的注意事项
1.1 恶臭实验室的设置
恶臭浓度分析实验室通常应设立嗅辩室、配气室和准备间三个各自独立的房间。在条件允许的情况下也应设立休息室，用于试验人员恢复嗅觉，解除疲劳，稳定情绪[1]。嗅辩室严格要求清洁安静无味并且不受外界环境条件的影响，必须做到闲人免进并禁止任何气味物质的携入，嗅辩后的气袋要及时转移以防止在室内泄漏。房间设置用屏风隔开的试验台，以免相互干扰，配备空气净化和换气设备。配气室主要用于制备配气所需无臭气袋和嗅辩样品的稀释配置，因此也应有良好的设施，保证清洁无味。采集的有气味的样品不能带入配气室内，嗅辩后的气袋和剩余样品的处理也不能在配气室内进行[1-3]。准备间主要用于采样和检测前的预处理，以及采样器材的调试，原始记录、无臭袋的准备。
1.2 测定必备器材的准备
（1）真空泵：用来抽取真空瓶内空气，其最佳有效真空度应低于1.3KPa（10mmHg）。（2）采样瓶：每次采样前保证采样瓶的内壁洁净是确保采样瓶低本底值的关键清洗的方式可选择无臭水或者专用的洗涤液洗涤，为节省清洗烘干的时间，提高工作效率，也可选择通过活性炭过滤的压缩气体进行高速吹洗。新购置的采样瓶应经过真空处理筛选，达到规定的压力才可使用。为防止瓶塞在长期使用后出现漏气而导致分析结果偏低，应定期检查更换硅胶塞，在运输过程中应避光常温下保存。。（3）导管：采用无味、无吸附性的硅胶管或聚四氟乙烯材质（根据现场情况也可采用乙烯树脂软管）。
1.3 对监测分析人员的要求
监测分析人员包括判定师和嗅辩员。判定师为核心人物，必须是嗅觉试验合格的人员，必须到采样现场参与采样全过程。现场采样应注意周边环境，选择有代表性的采样点，能正确区分污染源[4]。
嗅辨员为18—45岁，不吸烟、嗅觉正常的男性或女性，嗅辨员当天应避免携带或使用有气味的香料及化妆品等，在测定过程中要绝对保持平稳的心情，不能因为恶臭气体样品有害而不认真嗅辩，随意给出结果。
1.4 样品的采集
监测人员在监测前应先了解任务性质，实地踏勘现场环境，参考大气采样规范的要求，结合主导风向、采样工况、排放方式以及周围建筑物的分布等因素，设置最具代表性点位，以获取最佳监测样品。
1.4.1 环境恶臭样品的采集
环境恶臭的采集包括环境恶臭采集和工厂防护边界以及无组织排放源的恶臭采集。根据GB 16297-1996《大氣污染物综合排放标准》[2]附录C的规定，监测点一般设于周界外10m范围内，但若现场条件不允许（例如周界延河岸分布），可将监测点移至周界内侧，原则上距离周界不超过10m。当排放源紧靠围墙（单位周界），且风速小于1m/s时，在该处围墙外增设监测点位。当两个或两个以上无组织的排放源单位相毗邻时，应选择被测无组织排放源处于上风向时进行臭气浓度监测。
由于采集环境样品时干扰较多，因此采样人员应在采样前对监测对象有足够了解，综合考虑发生源恶臭的排放规律、周围人群的反映、采样时的风向风速气压气温等情况，选择最佳采样时机[5]。
1.4.2 排气筒内恶臭样品的采集
在采样前应对排气状况进行调查，确定合适的采样时机和抽气速度。若气体中含有水分，需在采样袋前使用缓冲瓶；含尘量大时，可在采样袋前加塞玻璃棉进行过滤；当排气温度较高时，需对采样导管进行冷却，使进入采样袋的气体温度接近常温；当排气管道（筒）内气流为正压时，也可用连接真空采样袋进气口的聚四氟乙烯软管通过采样孔深入排气管道（筒）内直接采样。
1.5 样品的测定
1.5.1 环境温度对样品的影响
夏天环境温度比较高时，应对用真空瓶采集的气体样品冷却后测定。较高的温度会导致分析结果高于实际值，产生正偏差；冬季环境温度较低时亦然，易产生负偏差。因此对于夏季环境温度高于25℃、冬季环境温度低于17℃所采集的样品后不能马上进行分析，在嗅辨室内放置一段时间，待样品温度趋于室温时再进行嗅辨。
1.5.2 样品初始稀释倍数的确定
对于有组织排放的臭气浓度，可一个监测点选一个样品进行稀释浓度的预判，根据判定师的经验确定稀释倍数；对于无组织排放的臭气浓度，可从稀释倍数10倍开始进行测定。一般初始稀释倍数应确定在臭气强度2～3级的程度。具体操作方法为：由判定师确定稀释梯度配置不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能明显嗅出气味又不具有强烈刺激的样品，以该稀释倍数作为嗅辨样品的初始稀释倍数。
1.5.3 嗅辩环节的改进
（1）为客观真实地反映实际情况，提高监测结果的准确性，可在嗅辨员嗅觉监测上岗考核同时对嗅辨员进行分级嗅觉检测[3]，通过细分嗅辨员的级别来优化嗅辩小组的人员组成，以保证每个嗅辩小组的嗅觉阈值高低平均。（2）为避免根据无臭袋上针眼主观判定结果，造成监测结果的误差，判定师在配置样品时，可在3个气袋上都扎上针眼后粘贴标签。（3）嗅辨时，六名嗅辨员需分别对3个气袋中的气体进行嗅辩比较，因此每次嗅辩均需同时使用18个气袋，实际测定时往往会因为无臭袋的准备不及时而拖慢嗅辩进程。在实际测定中发现，在3L无臭气袋充满气的情况下，一般都能保证三人使用，因此可以提高嗅辩的效率。
2 恶臭测定中的质量保证
2.1 实验室的温湿度控制
由于嗅觉测定与实验室的温度、湿度有关[4]，冈地诚之曾报道6名嗅辩实验人员以三点比较式臭袋法受试验者的嗅觉与实验室的温度、湿度的关系，分别在15℃、25℃、35℃三个温度，湿度从40%～80%上升，重复两次试验结果，如图2.1所示，在15℃、25℃时，随室内湿度增加，臭袋内水分增加，水分中恶臭使受试者的吸入量增加，而且这个温度下人的嗅觉敏锐，因此恶臭强度增加2～2.7。而35℃相当于夏天温度，与15℃、25℃相反，随室内湿度增加，测得的恶臭强度降低，这可能是温度升高使人不愉快，妨碍人的嗅觉，测得的恶臭强度降低。由此可见嗅辩室保持适宜的温度和湿度，是对测定样品的质量予以保证的。因此选择温度范围在17～25℃，相对湿度范围保持在40%～70%为最佳。
2.2 嗅辩员的筛选
在恶臭嗅辨员筛选测试过程中发现：标准中采用的嗅液标准类型和浓度与我国大多数人的嗅阈基本吻合，而测试结果表明，嗅觉合格者达72%以上[5]，根据嗅辩员的嗅觉特征和测试精度要求，嗅辩小组可选择不同年龄段男女组成。
2.3 嗅觉测试
有研究表明，在嗅辩员筛选过程中，标准嗅液的排列顺序会影响到嗅辩测试结果，可针对性地调整排列顺序，使嗅辩员对气味的嗅阈值就能基本稳定同一水平，降低嗅错的可能性。
2.4 样品携带与保存时的注意事项
采样时旋开采样瓶塞，待样品气体充入采样瓶内至常压后旋紧瓶塞，常温避光运回实验室，趋于室温后再测定。样品需在24小时内测定完毕，含有硫化氢类物质的样品，最好一個小时内测定。
2.5 结果计算
恶臭分析的原始记录一般分为配气记录、嗅辩记录、测定结果登记表，所产生的数据繁多，计算过程复杂，容易出现误差，因此在计算过程中，应反复核对，认真校核，保证数据准确无误。
参考文献
[1]GB/T14675-1993，空气质量 恶臭的测定三点比较式臭袋法[S].国家环境保护总局，1993-10-27.
[2]GB 16297-1996大气污染物综合排放标准[S].国家环境保护总局，1996-04-12.
[3]邱祖楠，李倩.“三点比较式臭袋法”嗅辩员的优化选择[J].环境监控与预警，2011.4，3（2）：26.
[4]冈地诚之.PPM，1995，26（7）：27-32.
[5]耿静，宁晓宇，王连生.嗅辩员候选人的嗅觉特性及嗅辩测试程序的改进[J].城市环境与城市生态，2008.2，21（1）：34-40.
收稿日期：2018-04-08
作者简介：夏晓琳（1983-），女，硕士，工程师，研究方向为环境监测、分析测试、环境评价、质量管理。
摘要：三点比较式臭袋法是一种人体嗅觉器官测定法，因此嗅辨员的主观性及许多客观干扰因素直接影响到监测结果。
关键词：恶臭；监测；注意事项；质量保证
中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）05-0030-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.016
Abstract： The three-point comparison smell bag method is a kind of human olfactory organ measurement method. Therefore， the subjectivity of the olfactory observer and many objective interference factors directly affect the monitoring results.
Keywords： Odor； Monitoring； Notice； Quality assurance
恶臭物质的测定方法包括仪器分析法和嗅觉试验法。目前常用的是《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》（GB/T 14675-1993）[1]，该法是通过人的嗅觉器官来确定平均阈值，求得臭气浓度，人员、环境条件都能直接影响到恶臭的测定结果。因此该方法对实验条件有更高的要求。
1 恶臭测定的注意事项
1.1 恶臭实验室的设置
恶臭浓度分析实验室通常应设立嗅辩室、配气室和准备间三个各自独立的房间。在条件允许的情况下也应设立休息室，用于试验人员恢复嗅觉，解除疲劳，稳定情绪[1]。嗅辩室严格要求清洁安静无味并且不受外界环境条件的影响，必须做到闲人免进并禁止任何气味物质的携入，嗅辩后的气袋要及时转移以防止在室内泄漏。房间设置用屏风隔开的试验台，以免相互干扰，配备空气净化和换气设备。配气室主要用于制备配气所需无臭气袋和嗅辩样品的稀释配置，因此也应有良好的设施，保证清洁无味。采集的有气味的样品不能带入配气室内，嗅辩后的气袋和剩余样品的处理也不能在配气室内进行[1-3]。准备间主要用于采样和检测前的预处理，以及采样器材的调试，原始记录、无臭袋的准备。
1.2 测定必备器材的准备
（1）真空泵：用来抽取真空瓶内空气，其最佳有效真空度应低于1.3KPa（10mmHg）。（2）采样瓶：每次采样前保证采样瓶的内壁洁净是确保采样瓶低本底值的关键清洗的方式可选择无臭水或者专用的洗涤液洗涤，为节省清洗烘干的时间，提高工作效率，也可选择通过活性炭过滤的压缩气体进行高速吹洗。新购置的采样瓶应经过真空处理筛选，达到规定的压力才可使用。为防止瓶塞在长期使用后出现漏气而导致分析结果偏低，应定期检查更换硅胶塞，在运输过程中应避光常温下保存。。（3）导管：采用无味、无吸附性的硅胶管或聚四氟乙烯材质（根据现场情况也可采用乙烯树脂软管）。
1.3 对监测分析人员的要求
监测分析人员包括判定师和嗅辩员。判定师为核心人物，必须是嗅觉试验合格的人员，必须到采样现场参与采样全过程。现场采样应注意周边环境，选择有代表性的采样点，能正确区分污染源[4]。
嗅辨员为18—45岁，不吸烟、嗅觉正常的男性或女性，嗅辨员当天应避免携带或使用有气味的香料及化妆品等，在测定过程中要绝对保持平稳的心情，不能因为恶臭气体样品有害而不认真嗅辩，随意给出结果。
1.4 样品的采集
监测人员在监测前应先了解任务性质，实地踏勘现场环境，参考大气采样规范的要求，结合主导风向、采样工况、排放方式以及周围建筑物的分布等因素，设置最具代表性点位，以获取最佳监测样品。
1.4.1 环境恶臭样品的采集
环境恶臭的采集包括环境恶臭采集和工厂防护边界以及无组织排放源的恶臭采集。根据GB 16297-1996《大氣污染物综合排放标准》[2]附录C的规定，监测点一般设于周界外10m范围内，但若现场条件不允许（例如周界延河岸分布），可将监测点移至周界内侧，原则上距离周界不超过10m。当排放源紧靠围墙（单位周界），且风速小于1m/s时，在该处围墙外增设监测点位。当两个或两个以上无组织的排放源单位相毗邻时，应选择被测无组织排放源处于上风向时进行臭气浓度监测。
由于采集环境样品时干扰较多，因此采样人员应在采样前对监测对象有足够了解，综合考虑发生源恶臭的排放规律、周围人群的反映、采样时的风向风速气压气温等情况，选择最佳采样时机[5]。
1.4.2 排气筒内恶臭样品的采集
在采样前应对排气状况进行调查，确定合适的采样时机和抽气速度。若气体中含有水分，需在采样袋前使用缓冲瓶；含尘量大时，可在采样袋前加塞玻璃棉进行过滤；当排气温度较高时，需对采样导管进行冷却，使进入采样袋的气体温度接近常温；当排气管道（筒）内气流为正压时，也可用连接真空采样袋进气口的聚四氟乙烯软管通过采样孔深入排气管道（筒）内直接采样。
1.5 样品的测定
1.5.1 环境温度对样品的影响
夏天环境温度比较高时，应对用真空瓶采集的气体样品冷却后测定。较高的温度会导致分析结果高于实际值，产生正偏差；冬季环境温度较低时亦然，易产生负偏差。因此对于夏季环境温度高于25℃、冬季环境温度低于17℃所采集的样品后不能马上进行分析，在嗅辨室内放置一段时间，待样品温度趋于室温时再进行嗅辨。
1.5.2 样品初始稀释倍数的确定
对于有组织排放的臭气浓度，可一个监测点选一个样品进行稀释浓度的预判，根据判定师的经验确定稀释倍数；对于无组织排放的臭气浓度，可从稀释倍数10倍开始进行测定。一般初始稀释倍数应确定在臭气强度2～3级的程度。具体操作方法为：由判定师确定稀释梯度配置不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能明显嗅出气味又不具有强烈刺激的样品，以该稀释倍数作为嗅辨样品的初始稀释倍数。
1.5.3 嗅辩环节的改进
（1）为客观真实地反映实际情况，提高监测结果的准确性，可在嗅辨员嗅觉监测上岗考核同时对嗅辨员进行分级嗅觉检测[3]，通过细分嗅辨员的级别来优化嗅辩小组的人员组成，以保证每个嗅辩小组的嗅觉阈值高低平均。（2）为避免根据无臭袋上针眼主观判定结果，造成监测结果的误差，判定师在配置样品时，可在3个气袋上都扎上针眼后粘贴标签。（3）嗅辨时，六名嗅辨员需分别对3个气袋中的气体进行嗅辩比较，因此每次嗅辩均需同时使用18个气袋，实际测定时往往会因为无臭袋的准备不及时而拖慢嗅辩进程。在实际测定中发现，在3L无臭气袋充满气的情况下，一般都能保证三人使用，因此可以提高嗅辩的效率。
2 恶臭测定中的质量保证
2.1 实验室的温湿度控制
由于嗅觉测定与实验室的温度、湿度有关[4]，冈地诚之曾报道6名嗅辩实验人员以三点比较式臭袋法受试验者的嗅觉与实验室的温度、湿度的关系，分别在15℃、25℃、35℃三个温度，湿度从40%～80%上升，重复两次试验结果，如图2.1所示，在15℃、25℃时，随室内湿度增加，臭袋内水分增加，水分中恶臭使受试者的吸入量增加，而且这个温度下人的嗅觉敏锐，因此恶臭强度增加2～2.7。而35℃相当于夏天温度，与15℃、25℃相反，随室内湿度增加，测得的恶臭强度降低，这可能是温度升高使人不愉快，妨碍人的嗅觉，测得的恶臭强度降低。由此可见嗅辩室保持适宜的温度和湿度，是对测定样品的质量予以保证的。因此选择温度范围在17～25℃，相对湿度范围保持在40%～70%为最佳。
2.2 嗅辩员的筛选
在恶臭嗅辨员筛选测试过程中发现：标准中采用的嗅液标准类型和浓度与我国大多数人的嗅阈基本吻合，而测试结果表明，嗅觉合格者达72%以上[5]，根据嗅辩员的嗅觉特征和测试精度要求，嗅辩小组可选择不同年龄段男女组成。
2.3 嗅觉测试
有研究表明，在嗅辩员筛选过程中，标准嗅液的排列顺序会影响到嗅辩测试结果，可针对性地调整排列顺序，使嗅辩员对气味的嗅阈值就能基本稳定同一水平，降低嗅错的可能性。
2.4 样品携带与保存时的注意事项
采样时旋开采样瓶塞，待样品气体充入采样瓶内至常压后旋紧瓶塞，常温避光运回实验室，趋于室温后再测定。样品需在24小时内测定完毕，含有硫化氢类物质的样品，最好一個小时内测定。
2.5 结果计算
恶臭分析的原始记录一般分为配气记录、嗅辩记录、测定结果登记表，所产生的数据繁多，计算过程复杂，容易出现误差，因此在计算过程中，应反复核对，认真校核，保证数据准确无误。
参考文献
[1]GB/T14675-1993，空气质量 恶臭的测定三点比较式臭袋法[S].国家环境保护总局，1993-10-27.
[2]GB 16297-1996大气污染物综合排放标准[S].国家环境保护总局，1996-04-12.
[3]邱祖楠，李倩.“三点比较式臭袋法”嗅辩员的优化选择[J].环境监控与预警，2011.4，3（2）：26.
[4]冈地诚之.PPM，1995，26（7）：27-32.
[5]耿静，宁晓宇，王连生.嗅辩员候选人的嗅觉特性及嗅辩测试程序的改进[J].城市环境与城市生态，2008.2，21（1）：34-40.
收稿日期：2018-04-08
作者简介：夏晓琳（1983-），女，硕士，工程师，研究方向为环境监测、分析测试、环境评价、质量管理。
