浅析气相色谱分析（GC）实验中需注意的几个问题

    杜小强 周劝娥 于志刚

    

    

    

    摘 要：在食品安全实验分析中，气相色谱法占据着十分重要的地位。但是，食品中所需检测物质的成分较为复杂，如希望利用气相色谱法逐一分离出相对应的化合物，就需要熟练掌握气相色谱仪的操作方法、色谱分析原理和分析条件等。

    关键词：食品检验? 气相色谱? 色谱分析条件

    在食品安全实验分析中，气相色谱法占据着十分重要的地位。由于该方法具有灵敏度高、分离效果好、选择性强，以及适合于对食品中易挥发的有机化合物、碳氢化合物进行分析等优点，因此已被广泛应用于食品安全检验检測分析中。

    1 气相色谱仪（GC）的基本原理

    气相色谱仪是指用氮气（N2）为载气作为流动相的色谱分析仪器，其原理主要是利用该化合物的沸点、极性与吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体（即载气，亦称流动相）带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动，样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附、解吸，在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器中被测定，常用的检测器有电子捕获检测器（ECD）、氢火焰检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）及热导检测器（TCD）等;色谱图中，以保留时间作定性、以峰面积作定量。

    气相色谱仪由5大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统，只有掌握这5大系统原理，才能使分析结果的实验偏差较小。

    2 气相色谱仪分析过程及需要注意的因素

    对于气相色谱仪的分析过程来说，其中的每一个步骤，即从样品采集、样品制备、上机进样、色谱分离、检测，以及峰面积定量等一系列过程都可能会产生实验误差，从而影响最终实验分析的结果。因此，导致气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素主要有以下几点需格外注意。

    2.1 样品采集与制备

    食品检验中所取样品的代表性是得到准确定量分析结果的前提，对于具有挥发性的液体样品，采集时要尽量避免样品组分的挥发损失;对于液体或固体样品，要注意样品的代表性和均一性。在样品制备过程中，要尽量避免或减少待测组分的损失，以及防止样品污染。

    2.2 进样系统

    进样的重复性会影响定量结果的准确度和精密度，不仅包括进样量是否准确，还包括样品在气化室是否瞬间完全气化，在气化和色谱分离过程中有无分解和吸附现象，以及分流时是否有歧视效应等。可以根据样品性质的不同，选择不同的进样器和进样方式以降低误差。

    2.3 色谱条件

    色谱分析中，色谱柱长短、柱温高低、载气流速、气体分流比等都会影响样品中化合物各组分的分离程度，只有在组分完全分离且峰形良好的情况下，色谱峰面积或峰高的测量准确度才会更好。所以在分析组分复杂的样品时，一般选用毛细管色谱柱程序升温的方法以获得较好的色谱柱分离效果，进而提升实验结果的精确度。

    2.4 检测器

    气相色谱检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等都将影响定量结果的准确性，而色谱定量基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系，任何检测器的响应都有一定的线性范围，如超出这一范围，响应值与含量的关系就将偏离线性。因此，要获得准确的定量结果，绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。

    2.5 峰面积或峰高的测量

    色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，所以色谱峰面积或峰高判断和测量的准确性将直接影响定量的结果。相对而言，用峰高作定量对分离度的要求低于用峰面积定量。所以，在分离度较低的情况下，宜用峰高定量，保留时间短、半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，影响峰面积的测量，也宜用峰高定量。分离度较好的化合物，一般采用保留时间作定性，以峰面积为定量，积分区间合理，色谱峰面积准确。

    综上所述，只有熟练掌握了气相色谱的5个注意因素，才能提高气相色谱的操作要领，实验分析数据才能更加精密准确。