特级铝矾土的真密度测试方法及注意事项

    摘 要：本文主要介绍了在电瓷生产过程中，用AccuPyc 1340全自动真密度仪测特级铝矾土的真密度方法及注意事项。采用本文中所使用的方法检测样品的真密度，可以大大缩短检测周期，由原来的3~4d，缩短为3~4h；还大大减少了人为误差，使我们的检测水平上了一个新台阶。

    关键词：电瓷；真密度（真比重）；特级铝矾土；瓷绝缘子

    1 前言

    随着国家电站等级的不断提高，对与之配套的电瓷绝缘子的性能要求也越来越高。因此，笔者公司生产的瓷绝缘子均采用高强度的高铝配方。在该配方中，特级铝矾土的比例达到50%以上。而特级铝矾土的主要化学成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高温可使γ-Al2O3和β-Al2O3转变为α-Al2O3。α-Al2O3又叫刚玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高温稳定性好，因而具有机械强度高、电气性能好、耐冷热急变性能好、化学稳定性好等特点。在电瓷生产上，通常使用高温煅烧后的已经转变成α-Al2O3晶型的铝矾土。通过了解特级铝矾土的真密度（真比重）大小，可判断特级铝矾土原料的烧结性及相变的大致情况。一般来说密度越大，刚玉和莫来石含量越高。为了使加入坯料中的铝氧原料有足够的刚玉和莫来石含量，以期达到提高瓷体机械强度的目的，控制特级铝矾土的真密度尤其重要。因此，笔者公司引进了AccuPyc 1340全自动真密度仪，用于特级铝矾土原料的进厂检验。通过大量的对比检测，笔者总结出了适宜的操作方法，并制定了新的验收标准。

    2真密度仪的简介

    2.1原理

    应用阿基米德原理--气体膨胀置换法，利用小分子直径的惰性气体(笔者公司使用的是氮气)在一定条件下的玻义尔定律（PV=nRT），通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的气体容量的减少来精确测定样品的真实体积，从而得到其真密度。样品测试腔与基准腔之间的示意图如图1所示。

    真密度的计算公式为：真密度=质量/真实体积。

    其中，Vc——样品测试腔体积；

    Vs——样品真实体积；

    VE——基准腔体积。

    根据方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，仪器定期校准时检测。P1 和P2是检测过程中平稳后的压力，仪器自动采集，然后自动计算出Vs。根据输入的称量好的样品质量，仪器自动计算出每次测量的真密度，取平均值。

    2.2该方法的优点

    气体膨胀置换法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性，具有不损坏样品的优点。因为气体能渗入样品中极小的孔隙和表面的不规则空隙。因此，测出的样品体积更接近样品的真实体积，从而可以用来计算样品的密度，测试值也更接近样品的真实密度。

    2.3参数设置

    通过设置不同参数做对比测定，因数据太多，本文不再列举了。通过数据分析确定：检测10次，取平均值，分析装满压力0.13MPa，最终平衡速率34.45Pa/min，精度为0.05%，完全能满足我们对准确性，重复性的要求。每个样品的测定周期由原来的3~4d，缩短为3~4h。

    3 检测样品真密度的方法

    3.1样品颗粒度要求

    通过用同一物质的固体与粉末对比测定真密度，发现其存在较大偏差。而相似颗粒度的同种物质，测定的真密度偏差很小，所以我们规定进厂铝矾土的粒度控制在325目，筛余≤4%。

    3.2确定测试样品重量

    通过取不同重量的样品测定真密度，发现其存在较大偏差，而且数据不稳。如果将样品杯中的样品敦实后，重量控制在100~110g范围时，测出的数据偏差很小，而且稳定。所以我们通常称量样品重量时控制在105~106g之内，并轻轻将样品杯中的样品敦实。(如果测定其它物质，取样品杯容积的约三分之二。)

    3.3检测样品真密度方法的介绍

    （1） 取检验的试样约150 g，平铺在样品盘中；放在105～110℃温度的烘箱内或红外线烤灯下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷却至室温，备用。

    （2） 确认电源电压正常，依次打开分析天平，电脑，密度仪。

    （3） 查看氮气气瓶中的压力高于1.38MPa继续操作；气瓶内的压力低于1.38MPa时，需首先更换气瓶；然后才能开始操作。

    （4） 逆时针拧开真密度仪腔体盖子，向上从腔体内取出，检查分析腔盖的O型圈和密封脂。O型圈损坏，需及时更换。更换时注意不要划伤金属表面，否则会导致密封不严。每一个使用周期开始要涂密封脂，涂抹时，用手指在O型圈上涂均匀。

    （5） 检查样品杯和分析室是否干净， 轻轻取出样品杯，用万分之一分析天平称量样品杯重量；然后按去皮键，显示0.0000，取出样品杯；往杯中放入样品杯容积2/3的样品，用手轻轻地敦实样品杯中的样品；然后快速称量其重量（特级铝矾土约称105～106g），并准确记录该重量。

    （6） 将盛有样品的杯放入分析室，盖上盖子，并顺时针拧紧。

    （7） 在显示屏上选择Unit﹥Sample Analysis；显示Sample Information对话框，对于测量新的样品时，需点击“ok”，出现一个对话框，选择“是（Y）”；然后输入时间、样品名称、样品重量、测试人等信息。

    （8） 点Start开始分析，约40~50min分析结束后，取出样品；把样品杯擦干净后放回分析室中，盖上盖子，顺时针拧紧。

    （9） 选择Reports﹥start reports，在对话框的Files栏中选择要打开报告的样品文件，点击ok。在弹出的对话框中选择要查看的报告名称，点击ok，即出现报告结论。

    4 制定新的验收标准

    取不同批次原料用新密度测试仪和老的比重瓶法对比测定，共测定20批特级铝矾土原料的真密度。真密度测试仪和老比重瓶法测定真密度结果对比情况如表1所示。

    由表1计算得出，20组数据的平均差值为0.0200g/cm3，即密度仪法比比重瓶法测定值要普遍偏高约0.02 g/cm3。所以，我们把原料验收标准由≥3.60 g/cm3，调整为≥3.62 g/cm3。

    5 样品真密度测试的注意事项

    (1) 每次换新氮气瓶后，需用肥皂水检查是否漏气，稳定后要对仪器进行校准。

    (2) 应保持真密度仪腔体盖内侧、样品杯和分析室干净。

    (3) 应保持室温稳定，室内温度对测定数值影响较大。

    (4) 每月或数据异常时要用标准球对密度仪校准。

    (5) 每月或数据异常时要用专用校准砝码对万分之一天平校准。

    (6) 密度仪连接的氮气系统平时不用全关闭，换气瓶或长时间不用时必须关闭。但重新开启时，需按要求进行减压阀设置。

    (7) 每天观察氮气瓶上压力表的压力，注意是否漏气。压力低于1.38MPa时，需更换气瓶。

    6 结论

    通过大量的摸索测定，真密度测试仪已投入使用。用这种方法检测样品的密度，大大缩短了检测周期，由原来的3~4d，缩短为3~4h；还大大减少了人为误差，使我们的检测水平上了一个新台阶。

    作者简介:高国玲，女，42岁，大学本科，工程师。工作单位：唐山高压电瓷有限公司。

    

    摘 要：本文主要介绍了在电瓷生产过程中，用AccuPyc 1340全自动真密度仪测特级铝矾土的真密度方法及注意事项。采用本文中所使用的方法检测样品的真密度，可以大大缩短检测周期，由原来的3~4d，缩短为3~4h；还大大减少了人为误差，使我们的检测水平上了一个新台阶。

    关键词：电瓷；真密度（真比重）；特级铝矾土；瓷绝缘子

    1 前言

    随着国家电站等级的不断提高，对与之配套的电瓷绝缘子的性能要求也越来越高。因此，笔者公司生产的瓷绝缘子均采用高强度的高铝配方。在该配方中，特级铝矾土的比例达到50%以上。而特级铝矾土的主要化学成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高温可使γ-Al2O3和β-Al2O3转变为α-Al2O3。α-Al2O3又叫刚玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高温稳定性好，因而具有机械强度高、电气性能好、耐冷热急变性能好、化学稳定性好等特点。在电瓷生产上，通常使用高温煅烧后的已经转变成α-Al2O3晶型的铝矾土。通过了解特级铝矾土的真密度（真比重）大小，可判断特级铝矾土原料的烧结性及相变的大致情况。一般来说密度越大，刚玉和莫来石含量越高。为了使加入坯料中的铝氧原料有足够的刚玉和莫来石含量，以期达到提高瓷体机械强度的目的，控制特级铝矾土的真密度尤其重要。因此，笔者公司引进了AccuPyc 1340全自动真密度仪，用于特级铝矾土原料的进厂检验。通过大量的对比检测，笔者总结出了适宜的操作方法，并制定了新的验收标准。

    2真密度仪的简介

    2.1原理

    应用阿基米德原理--气体膨胀置换法，利用小分子直径的惰性气体(笔者公司使用的是氮气)在一定条件下的玻义尔定律（PV=nRT），通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的气体容量的减少来精确测定样品的真实体积，从而得到其真密度。样品测试腔与基准腔之间的示意图如图1所示。

    真密度的计算公式为：真密度=质量/真实体积。

    其中，Vc——样品测试腔体积；

    Vs——样品真实体积；

    VE——基准腔体积。

    根据方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，仪器定期校准时检测。P1 和P2是检测过程中平稳后的压力，仪器自动采集，然后自动计算出Vs。根据输入的称量好的样品质量，仪器自动计算出每次测量的真密度，取平均值。

    2.2该方法的优点

    气体膨胀置换法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性，具有不损坏样品的优点。因为气体能渗入样品中极小的孔隙和表面的不规则空隙。因此，测出的样品体积更接近样品的真实体积，从而可以用来计算样品的密度，测试值也更接近样品的真实密度。

    2.3参数设置

    通过设置不同参数做对比测定，因数据太多，本文不再列举了。通过数据分析确定：检测10次，取平均值，分析装满压力0.13MPa，最终平衡速率34.45Pa/min，精度为0.05%，完全能满足我们对准确性，重复性的要求。每个样品的测定周期由原来的3~4d，缩短为3~4h。

    3 检测样品真密度的方法

    3.1样品颗粒度要求

    通过用同一物质的固体与粉末对比测定真密度，发现其存在较大偏差。而相似颗粒度的同种物质，测定的真密度偏差很小，所以我们规定进厂铝矾土的粒度控制在325目，筛余≤4%。

    3.2确定测试样品重量

    通过取不同重量的样品测定真密度，发现其存在较大偏差，而且数据不稳。如果将样品杯中的样品敦实后，重量控制在100~110g范围时，测出的数据偏差很小，而且稳定。所以我们通常称量样品重量时控制在105~106g之内，并轻轻将样品杯中的样品敦实。(如果测定其它物质，取样品杯容积的约三分之二。)

    3.3检测样品真密度方法的介绍

    （1） 取检验的试样约150 g，平铺在样品盘中；放在105～110℃温度的烘箱内或红外线烤灯下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷却至室温，备用。

    （2） 确认电源电压正常，依次打开分析天平，电脑，密度仪。

    （3） 查看氮气气瓶中的压力高于1.38MPa继续操作；气瓶内的压力低于1.38MPa时，需首先更换气瓶；然后才能开始操作。

    （4） 逆时针拧开真密度仪腔体盖子，向上从腔体内取出，检查分析腔盖的O型圈和密封脂。O型圈损坏，需及时更换。更换时注意不要划伤金属表面，否则会导致密封不严。每一个使用周期开始要涂密封脂，涂抹时，用手指在O型圈上涂均匀。

    （5） 检查样品杯和分析室是否干净， 轻轻取出样品杯，用万分之一分析天平称量样品杯重量；然后按去皮键，显示0.0000，取出样品杯；往杯中放入样品杯容积2/3的样品，用手轻轻地敦实样品杯中的样品；然后快速称量其重量（特级铝矾土约称105～106g），并准确记录该重量。

    （6） 将盛有样品的杯放入分析室，盖上盖子，并顺时针拧紧。

    （7） 在显示屏上选择Unit﹥Sample Analysis；显示Sample Information对话框，对于测量新的样品时，需点击“ok”，出现一个对话框，选择“是（Y）”；然后输入时间、样品名称、样品重量、测试人等信息。

    （8） 点Start开始分析，约40~50min分析结束后，取出样品；把样品杯擦干净后放回分析室中，盖上盖子，顺时针拧紧。

    （9） 选择Reports﹥start reports，在对话框的Files栏中选择要打开报告的样品文件，点击ok。在弹出的对话框中选择要查看的报告名称，点击ok，即出现报告结论。

    4 制定新的验收标准

    取不同批次原料用新密度测试仪和老的比重瓶法对比测定，共测定20批特级铝矾土原料的真密度。真密度测试仪和老比重瓶法测定真密度结果对比情况如表1所示。

    由表1计算得出，20组数据的平均差值为0.0200g/cm3，即密度仪法比比重瓶法测定值要普遍偏高约0.02 g/cm3。所以，我们把原料验收标准由≥3.60 g/cm3，调整为≥3.62 g/cm3。

    5 样品真密度测试的注意事项

    (1) 每次换新氮气瓶后，需用肥皂水检查是否漏气，稳定后要对仪器进行校准。

    (2) 应保持真密度仪腔体盖内侧、样品杯和分析室干净。

    (3) 应保持室温稳定，室内温度对测定数值影响较大。

    (4) 每月或数据异常时要用标准球对密度仪校准。

    (5) 每月或数据异常时要用专用校准砝码对万分之一天平校准。

    (6) 密度仪连接的氮气系统平时不用全关闭，换气瓶或长时间不用时必须关闭。但重新开启时，需按要求进行减压阀设置。

    (7) 每天观察氮气瓶上压力表的压力，注意是否漏气。压力低于1.38MPa时，需更换气瓶。

    6 结论

    通过大量的摸索测定，真密度测试仪已投入使用。用这种方法检测样品的密度，大大缩短了检测周期，由原来的3~4d，缩短为3~4h；还大大减少了人为误差，使我们的检测水平上了一个新台阶。

    作者简介:高国玲，女，42岁，大学本科，工程师。工作单位：唐山高压电瓷有限公司。

    

    摘 要：本文主要介绍了在电瓷生产过程中，用AccuPyc 1340全自动真密度仪测特级铝矾土的真密度方法及注意事项。采用本文中所使用的方法检测样品的真密度，可以大大缩短检测周期，由原来的3~4d，缩短为3~4h；还大大减少了人为误差，使我们的检测水平上了一个新台阶。

    关键词：电瓷；真密度（真比重）；特级铝矾土；瓷绝缘子

    1 前言

    随着国家电站等级的不断提高，对与之配套的电瓷绝缘子的性能要求也越来越高。因此，笔者公司生产的瓷绝缘子均采用高强度的高铝配方。在该配方中，特级铝矾土的比例达到50%以上。而特级铝矾土的主要化学成份是Al2O3，Al2O3的晶型主要有α-Al2O3、γ-Al2O3和β-Al2O3。高温可使γ-Al2O3和β-Al2O3转变为α-Al2O3。α-Al2O3又叫刚玉，晶格最致密、比重最大、活性低、高温稳定性好，因而具有机械强度高、电气性能好、耐冷热急变性能好、化学稳定性好等特点。在电瓷生产上，通常使用高温煅烧后的已经转变成α-Al2O3晶型的铝矾土。通过了解特级铝矾土的真密度（真比重）大小，可判断特级铝矾土原料的烧结性及相变的大致情况。一般来说密度越大，刚玉和莫来石含量越高。为了使加入坯料中的铝氧原料有足够的刚玉和莫来石含量，以期达到提高瓷体机械强度的目的，控制特级铝矾土的真密度尤其重要。因此，笔者公司引进了AccuPyc 1340全自动真密度仪，用于特级铝矾土原料的进厂检验。通过大量的对比检测，笔者总结出了适宜的操作方法，并制定了新的验收标准。

    2真密度仪的简介

    2.1原理

    应用阿基米德原理--气体膨胀置换法，利用小分子直径的惰性气体(笔者公司使用的是氮气)在一定条件下的玻义尔定律（PV=nRT），通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的气体容量的减少来精确测定样品的真实体积，从而得到其真密度。样品测试腔与基准腔之间的示意图如图1所示。

    真密度的计算公式为：真密度=质量/真实体积。

    其中，Vc——样品测试腔体积；

    Vs——样品真实体积；

    VE——基准腔体积。

    根据方程式：P1（Vc-Vs）= P2（Vc-Vs+VE）。Vc和VE是固定值，仪器定期校准时检测。P1 和P2是检测过程中平稳后的压力，仪器自动采集，然后自动计算出Vs。根据输入的称量好的样品质量，仪器自动计算出每次测量的真密度，取平均值。

    2.2该方法的优点

    气体膨胀置换法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性，具有不损坏样品的优点。因为气体能渗入样品中极小的孔隙和表面的不规则空隙。因此，测出的样品体积更接近样品的真实体积，从而可以用来计算样品的密度，测试值也更接近样品的真实密度。

    2.3参数设置

    通过设置不同参数做对比测定，因数据太多，本文不再列举了。通过数据分析确定：检测10次，取平均值，分析装满压力0.13MPa，最终平衡速率34.45Pa/min，精度为0.05%，完全能满足我们对准确性，重复性的要求。每个样品的测定周期由原来的3~4d，缩短为3~4h。

    3 检测样品真密度的方法

    3.1样品颗粒度要求

    通过用同一物质的固体与粉末对比测定真密度，发现其存在较大偏差。而相似颗粒度的同种物质，测定的真密度偏差很小，所以我们规定进厂铝矾土的粒度控制在325目，筛余≤4%。

    3.2确定测试样品重量

    通过取不同重量的样品测定真密度，发现其存在较大偏差，而且数据不稳。如果将样品杯中的样品敦实后，重量控制在100~110g范围时，测出的数据偏差很小，而且稳定。所以我们通常称量样品重量时控制在105~106g之内，并轻轻将样品杯中的样品敦实。(如果测定其它物质，取样品杯容积的约三分之二。)

    3.3检测样品真密度方法的介绍

    （1） 取检验的试样约150 g，平铺在样品盘中；放在105～110℃温度的烘箱内或红外线烤灯下烤至恒重；然后取出放入干燥器中冷却至室温，备用。

    （2） 确认电源电压正常，依次打开分析天平，电脑，密度仪。

    （3） 查看氮气气瓶中的压力高于1.38MPa继续操作；气瓶内的压力低于1.38MPa时，需首先更换气瓶；然后才能开始操作。

    （4） 逆时针拧开真密度仪腔体盖子，向上从腔体内取出，检查分析腔盖的O型圈和密封脂。O型圈损坏，需及时更换。更换时注意不要划伤金属表面，否则会导致密封不严。每一个使用周期开始要涂密封脂，涂抹时，用手指在O型圈上涂均匀。

    （5） 检查样品杯和分析室是否干净， 轻轻取出样品杯，用万分之一分析天平称量样品杯重量；然后按去皮键，显示0.0000，取出样品杯；往杯中放入样品杯容积2/3的样品，用手轻轻地敦实样品杯中的样品；然后快速称量其重量（特级铝矾土约称105～106g），并准确记录该重量。

    （6） 将盛有样品的杯放入分析室，盖上盖子，并顺时针拧紧。

    （7） 在显示屏上选择Unit﹥Sample Analysis；显示Sample Information对话框，对于测量新的样品时，需点击“ok”，出现一个对话框，选择“是（Y）”；然后输入时间、样品名称、样品重量、测试人等信息。

    （8） 点Start开始分析，约40~50min分析结束后，取出样品；把样品杯擦干净后放回分析室中，盖上盖子，顺时针拧紧。

    （9） 选择Reports﹥start reports，在对话框的Files栏中选择要打开报告的样品文件，点击ok。在弹出的对话框中选择要查看的报告名称，点击ok，即出现报告结论。

    4 制定新的验收标准

    取不同批次原料用新密度测试仪和老的比重瓶法对比测定，共测定20批特级铝矾土原料的真密度。真密度测试仪和老比重瓶法测定真密度结果对比情况如表1所示。

    由表1计算得出，20组数据的平均差值为0.0200g/cm3，即密度仪法比比重瓶法测定值要普遍偏高约0.02 g/cm3。所以，我们把原料验收标准由≥3.60 g/cm3，调整为≥3.62 g/cm3。

    5 样品真密度测试的注意事项

    (1) 每次换新氮气瓶后，需用肥皂水检查是否漏气，稳定后要对仪器进行校准。

    (2) 应保持真密度仪腔体盖内侧、样品杯和分析室干净。

    (3) 应保持室温稳定，室内温度对测定数值影响较大。

    (4) 每月或数据异常时要用标准球对密度仪校准。

    (5) 每月或数据异常时要用专用校准砝码对万分之一天平校准。

    (6) 密度仪连接的氮气系统平时不用全关闭，换气瓶或长时间不用时必须关闭。但重新开启时，需按要求进行减压阀设置。

    (7) 每天观察氮气瓶上压力表的压力，注意是否漏气。压力低于1.38MPa时，需更换气瓶。

    6 结论

    通过大量的摸索测定，真密度测试仪已投入使用。用这种方法检测样品的密度，大大缩短了检测周期，由原来的3~4d，缩短为3~4h；还大大减少了人为误差，使我们的检测水平上了一个新台阶。

    作者简介:高国玲，女，42岁，大学本科，工程师。工作单位：唐山高压电瓷有限公司。