原子吸收法对土壤铅含量测定效率的提升方案研究

摘要：人类的生产活动增加了土壤的铅含量， 直接用城市工业废水进行农田灌溉能将大量的铅带入土壤中，燃油和铅冶炼、蓄电池等工业，其产生的三废，也能将铅带入土壤中。现在每年都有200万t未循环利用的铅以各种不均匀的方式进入水、大气和土壤中，造成很多的铅含量异常区。生产农产品用的化肥也会对此产生影响，检测土壤中铅的含量对于整治土壤铅污染，减少铅对动植物的危害具有现实而深远的意义。
关键词：原子吸收法；铅含量；测定方法
中图分类号：Q938.1+3 文献标识码：A 文件编号：2095-672X（2017）03-0181-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.03.097
Abstract： the production of human activities to increase the lead content of the soil， the direct use of city industrial wastewater irrigation can be a lot of lead into soil， and fuel battery， lead smelting industry， the waste production， can also lead to soil. There are now 2 million T non recycled lead in a variety of different ways into the water， air and soil， resulting in a lot of lead content anomalies. The use of fertilizers for agricultural products will also have an impact on the detection of lead in the soil for the remediation of lead pollution in the soil， reducing the harm of lead to animals and plants has a practical and far-reaching significance.
Key words： atomic absorption spectrometry； lead content； determination method
土壤是人类赖以生存的物质基础，土壤环境质量关系到人类日常生活的质量。在日常生活中加大对土壤元素的测量是很有必要的。原子吸收分光光度法是比较常用的土壤重金属元素检测方法。原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试样品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试样品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较对照品溶液和供试样品溶液的吸光度，求得供试样品中待测元素的含量。
目前我国主流的检测方式还是采用高灵敏度的火焰原子吸收法测定土壤中的铅，由于土壤中含有大量的矿质元素硅元素、铝元素、铁元素、钙元素、镁元素、钾元素、钠元素、鈦元素等，经化学分解后，大多进入待测试样溶液，试液中这些复杂的基体常常对原子吸收测定产生严重的干扰或基体效应，影响分析结果的准确性。为了消除基体的干扰，采用APDC/MIBK体系萃取法可有效地分离基体，消除外界的大量干扰，从而获取比较准确的测量结果。
1 原子吸收法对土壤铅含量测定的必要性
检测土壤中铅含量的多少是为了判断土壤中是否被重金属元素污染了，可以为减少土地的污染提供相应的数据支持。通过原子吸收法对土壤中铅的含量进行测定，可以提前预测土壤的发展方向，看是否会影响农作物的生长，进而影响人体健康。铅不是我们人体所需要的元素，而土壤中的铅会使农作物中含有铅，人在食用日常农作物的时候会摄入铅元素，一旦在体内积累到一定的程度，就会对人体造成巨大的伤害。铅是自然界常见的元素之一，是一种蓝色或银灰色的软金属。铅是一种会严重危害人类健康的重金属元素，特别是对孕妇和儿童的影响。它会影响神经系统，导致儿童的发育缓慢，损伤儿童的记忆能力，更严重的甚至会造成痴呆的现象。孕妇要是铅中毒后最损伤胎儿，严重的不仅仅桂导致胎儿的流产，还会反噬母体，导致孕妇身体情况的损伤。所以在日常生活中，对铅元素的检测是非常必要的，尤其是对土壤中铅元素的检测。
2 原子吸收法对土壤铅含量测定效率的提升
铅是重要的污染重金属元素之一。一旦土壤中的铅元素超出一定的标准，就会对以土地为孕育条件的植物造成伤害。而人日常生活中的主要饮食都是来自农作物，土壤中的铅元素超标会反噬给农作物，人一旦长时间使用铅元素超标的食物会导致身体的损害。而我们日常生活也离不开水，水源中的铅主要来自岩石、河流、土壤和大气沉降。在大自然生物循环的过程中，铅通过呼吸、饮用水和食物等途径，最终危害人体。影响土壤铅的有效性的因素包括土壤的理化性质、土壤微生物、高等植物等。土壤中铅有自然来源和人为来源。自然来源中主要来自矿物和岩石中的本体，土壤中原有存在的铅来自于风化岩中的矿物，例如方铅矿 ，闪锌矿等。世界范围内土壤铅含量的变幅多为3-200mg/kg-1，中值为 35mg/kg-1。不同地区土壤铅含量有所不同，这主要是由于土壤类型，母岩母质的差异造成的。土壤中铅的人为来源主要是大气降尘、 污泥、城市垃圾的土地利用以及采矿和金属加工业[1]。海洋和土壤是大气中铅元素的最终归宿。原子吸收法对土壤铅含量测定效率的提升，有助于科研人员对于土壤中的铅含量进行实时的分析与追踪。原子吸收法对土壤中铅含量测定效率的提升和准确度的提升都是有助于我们随时监测土壤中铅含量的变化，通过原子吸收法微波消解系统的检测，实时的回馈土壤中的铅含量的指标，收集其系统检测所产生的数据，将数据进行系统化的分析和演算，科学的提出土壤中铅含量指标变化的轨迹。
3 使用原子吸收法测定土壤铅含量的实验条件
3.1 材料与方法
3.1.1 试剂
浓硝酸（GR），氢氟酸（GR）。
微波消解液︰HNO3︰HF（4︰1 体积比）。
Pb 标准液︰用1.00 mg/L Pb 标准储备液逐级稀释100.0ng/毫升的标准工作液。
基体改进剂磷酸氢二铵溶液（GR）：稀释到0.01g/毫升。去离子水。
3.1.2 仪器
微波消解系統：某国某公司TRANSFORM680型微波消解系统，配备其高压消解罐（800PSI）。
石墨炉原子吸收分光光度计：某国某公司TRACE1200型原子吸收分光光度计（配自动进样器、横向加热石墨管），Pb空心阴极灯。
3.1.3 样品制备
土壤样品风干厚，要仔细的过2 毫米孔径的尼龙筛，混合均匀后，再用玛瑙研钵将其研磨至全部过100目尼龙筛，混匀后备用。
3.1.4 微波消解
准确称取制备好的样品0.5000 克加入微波消解炉的TFM内罐中，加入10.0毫升消解剂，按微波消解程序进行消解。加热结束后，待温度降至低于60 解后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 毫升样品瓶中，用少量去离子水洗涤TFM内罐几次，洗液也转移至样品瓶中，用去离子水定容，待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。
3.1.5 样品测定
由自动进样器吸取20 微升样品待测液，5微升基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析，采用氘灯自动背景校正。如果测得样品吸光值在标准曲线之外，请适当稀释。
石墨炉工作条件为：检测波长283.3 纳米，狭缝0.6GF 纳米，灯电压400V，灯电流10.0 毫安，进样量20 微升（20微升样品/标液+5微升基体改进剂），测量方式：峰高积分。石墨炉升温程序见表1。
4 结果与讨论
4.1 标准曲线的绘制
以自动进样器分别吸取100.0 纳克/毫升的标准铅溶液0、4、6、8、10、12、16、20 微升，及相应量的稀释剂（1%硝酸），按所选工作条件，进样量20微升，对应浓度为别为0、20、30、40、50、60、80、100纳克/毫升，测定一系列Pb标准液的吸光度。以标准铅溶液浓度为横坐标，吸光值为纵坐标。可以形成一定的图像。按照试验方法，取空白溶液平行测定10次，求得标准铅溶液的检出限为0.30纳克/毫升。
4.2 加标回收试验及精密度试验
随机取5个样品，加标100 .0 纳克/毫升，测定其Pb含量及加标回收率，结果见表3。对同一样品进行10次平行测定，RSD结果见表2。
由表2可知，本方法的加标回收率在93.0 %～101.0 %，说明本方法有较高的准确性，而相对标准偏差<5 %，说明本法的重复性较好。
5 结论
原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。这种方法具有良好的选择性和准确度高的特点，并且分析速度特别快，提高了检测的效率[2]。土壤样品经微波消解处理后，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量，用工作曲线定量，铅的检出限为0.30 纳克/毫升，相对标准偏差<5%（n=10），加标回收率未93%-101%。结果表明，该法简便快速，适用于土壤中铅的测定，其精密度及准确度良好。利用TRANSFORM680型微波消解系统，配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅灵敏度高，精密度好，该方法r=0.999，回收率高，重现性好。能提高使用原子吸收法对于土壤铅含量的测定效率，提升工作效率。
参考文献
[1]赵朔.土壤重金属元素分析方法研究[D].长春：吉林大学，2014.
[2]李刚，胡斯宪，陈琳玲.原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J].岩矿测试，2013，（03）：358-376.
收稿日期：2017-04-28
作者简介：张雅静（1988-），女，硕士，助理工程师，研究方向为土壤监测。