刚玉莫来石陶瓷高温性能研究

    朱志超 梁章发 方仁德 杨华亮

    摘 要：以粘土、氧化铝粉、刚玉为主要原料制备刚玉莫来石质陶瓷，研究刚玉莫来石陶瓷的高温性能，包括不同温度下的抗折强度、高温弹性模量、高温蠕变率等性能。试验结果显示，烧成温度在1550℃时，陶瓷试样莫来石晶相生长较好，大部分呈现长柱状及针状，高温强度随温度的升高先上升后下降，在1100℃左右达到最大值;高温弹性模量也呈现相同的趋势，其高温强度与高温弹性模量性能呈正相关关系。

    关键词：刚玉莫来石;高温强度;高温弹性模量

    1 前言

    刚玉莫来石复相陶瓷材料具有莫来石相熔点高、热膨胀系数低、强度高、抗蠕变性及抗热震性能好的特点，同时具有刚玉相弹性高、耐磨、抗侵蚀抗氧化的特点，且刚玉莫来石原料来源丰富，因此被认为是最有发展前途的高温抗热震陶瓷材料[1]，特别是在高温陶瓷窑具行业，例如用于辊道窑高温烧成区的陶瓷辊棒、推板窑的窑具等都大多采用刚玉莫来石质陶瓷。为了提高生产效率、降低能耗，辊道窑越来越宽，陶瓷产品规格越来越大，这就对陶瓷窑具的要求越来越高，尤其是陶瓷的高温强度及抗热震性能。

    2 实验过程

    2.1 刚玉莫来石陶瓷的制备

    采用高纯氧化铝、茂名高岭土、刚玉作为原料，设计配方：高岭土15 ～ 20%、氧化铝30 ～ 40%、刚玉40 ～ 50%。对配方料球磨2 h，料球水比为1：1.5：0.8，干燥后过100目筛。加水、粘结剂进行二次混料并陈腐24 h，挤压成Ф50 mm×600 mm圆筒状并烘干。在高温井式电炉中烧成，烧成温度1500℃和1550℃，保温4 h。

    2.2 性能表征

    采用高温抗折仪对试样进行高温强度测试（测试温度由900 ～ 1350℃，每50℃段测试一次），高温弹性模量蠕变仪测试试样的高温弹性模量（测试温度由900 ～ 1350℃，每50℃段测试一次）及蠕变率（测试温度1300℃）。用日本理学X射线衍射仪对试样进行物相测试，SEM对试样微观结构进行测试。

    3 结果与讨论

    3.1 X射线衍射分析

    图1显示的是1500℃和1550℃烧成温度的陶瓷试样的XRD图谱，从图中可以看出试样主要由莫来石相和刚玉相组成，其中在2θ为26.3°（d值为5.38）和16.4°（d值为3.39）为莫来石相的衍射峰，在2θ为35.2°（d值为2.55）和43.4°（d值为2.08）为刚玉相的衍射峰。1550℃时莫来石相生成量较1500℃多，刚玉相相应低于1500℃。

    3.2 断面扫描电镜分析

    图2和图3分别显示的是在1500℃和1550℃烧成温度下的刚玉莫来石陶瓷的断面SEM图，从图中可以看到在1500℃烧成温度下试样的莫来石相主要呈短柱状，玻璃相将晶体包裹。在1550℃烧成温度下试样的莫来石相呈长柱状，且在微孔结构中存在较多的针状莫来石。1500℃烧成温度偏低，导致莫来石相生长受到限制，当烧成温度提高到1550℃時，一次莫来石生长完全，体系中出现液相，二次莫来石生长增多，继续生长为相互穿插的长柱状并发育成为针状晶，陶瓷的结构更加均匀致密。

    3.3 高温性能分析

    图4显示的是不同温度下陶瓷试样的高温强度值，从图中可以看出在烧成温度为1500℃时，陶瓷试样随着温度的升高，其高温强度逐渐增大，在1050℃温度下高温强度值达到最大68.37 MPa，超过1050℃后其高温强度逐渐降低。出现这种现象主要原因可能是在高温下熔融玻璃相与刚玉相、莫来石相之间融合，使得各相之间结合更加紧密，因此其高温强度增大，但是随着温度继续升高玻璃相反而会影响陶瓷的强度。烧成温度为1550℃时陶瓷试样也呈现相同的趋势，其相同测试温度下的高温强度比1500℃要高，其最高强度值是在1100℃，达到75.58 MPa，主要原因是1550℃烧成温度试样莫来石相生长更好。

    图5显示的是1500℃和1550℃烧成温度下陶瓷试样在不同温度下的弹性模量，弹性模量是衡量材料产生弹性变形难易程度的指标，其值越大，使材料发生一定弹性变形的应力也越大，即材料刚度越大，亦即在一定应力作用下，发生弹性变形越小。从图5可知，随着测试温度的提高陶瓷试样的高温弹性模量先增加后降低，烧成温度为1500℃时其弹性模量在1000℃达到最大值74.22 GPa，烧成温度为1550℃时弹性模量在1050℃达到最大值84.32 GPa。弹性模量与高温强度值呈现相同的先增长后降低的趋势，且在同一测试温度下达到最大值。

    表1是1500℃和1550℃烧成的陶瓷试样在1300℃温度下测试的高温蠕变率，高温蠕变率主要反映材料在一定载荷及温度条件下发生塑性变形的现象，蠕变率越高说明陶瓷材料在载荷和高温条件下越容易发生塑性变形[2]。从表中可知烧成温度1500℃的高温蠕变率比1550℃的要大，说明烧成温度是影响陶瓷制品的高温蠕变性能的一个重要因素。

    4 结论

    （1） 合成的刚玉莫来石陶瓷主要有刚玉相和莫来石相组成，在1550℃温度下烧成莫来石相生成较多，且莫来石相发育更好，呈现长柱状和针状。

    （2） 刚玉莫来石陶瓷的高温强度和高温弹性模量随测试温度提高先上升后下降，烧成温度为1500℃时，在1050℃达到最大强度值80.27 MPa和88.66 GPa;烧成温度为1550℃时，在1100℃达到最大值85.38 MPa和99.32 GPa。

    （3） 烧成温度是影响刚玉莫来石陶瓷高温强度、高温弹性模量及高温蠕变率的重要因素。

    参考文献

    [1] 郭兴忠，程本军，杨辉. 锆溶胶制备及其对刚玉莫来石复相陶瓷性能的影响[J]. 陶瓷学报，2006， 27（1）：11-14.

    [2] 刘洋，梁军. 陶瓷材料高温蠕变行为研究[J]. 哈尔滨理工大学学报，2012，17（2）：105-109.