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标题	饮料中合成着色剂检测方法的验证
范文	吴建明 摘 要：饮料通过酸性条件下聚酰胺粉吸附和碱性条件下无水乙醇-氨水-水解吸的处理，采用高效液相色谱法分离，可变波长检测器检测，外标法定量。验证结果表明方法线性方程相关系数均大于0.999， 平均回收率在90 %～110%之间，该检测方法快速、灵敏、准确。 关键词：饮料；合成着色剂；高效液相法 1 试剂 乙酸；甲醇；聚酰胺粉（过200目筛）；乙酸铵；甲醇-甲酸溶液（6：4）；无水乙醇-氨水-水溶液（350：2：150）；pH4的水（柠檬酸溶液调pH到4）。 2 标准物质 准确称取柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、靛蓝、亮蓝各10mg，分别置10mL容量瓶中，加水到刻度，配成标准贮备液。分别一定量的各个标准贮备液标准储备液混合至10mL容量瓶，用水定容至刻度为标准工作液。 3 仪器与设备 高效液相色谱仪带二极管阵列检测器；电子天平；恒温水浴锅或超声仪；G3垂融漏斗。 4 分析步骤 4.1 试样处理 称取20g菊花茶饮料，放入100mL烧杯中，超声驱除二氧化碳。样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6，将1g聚酰胺粉加入到样品溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用pH为4的水洗涤3次～5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次～5次再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次～5次，直至色素完全解吸，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至10mL，待测。 4.2 标准曲线的制备 分别量取0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80 mL，1.00 mL标准工作液于10mL容量瓶中，用水定容，按标准储备液溶度折算出各个浓度点的具体浓度。 4.3 色谱条件 色谱柱：C18柱4.6×250mm，5μm；进样量：10μL；流速：1.0mL/min；柱温：35 ℃；检测波长： 二极管阵列检测器波長范围：190nm～800nm；流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵溶液，按以下梯度洗脱表见表1。 5 方法验证 5.1 波长选择 样品在254nm波长下在5min中出现明显杂质峰与在4.7min的柠檬黄和在5.2min的新红有明显干扰，而样品在柠檬黄最大吸收波长425nm和新红最大波长505nm处均无杂质峰干扰，故柠檬黄采用425nm波长下测定，新红采用505nm测定；其次因为亮蓝在254nm波长的响应值小，容易引入较大偏差，在波长603nm处有较大吸收峰，所以亮蓝选择603nm波长下测定。最后因为苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄采用254nm均有较理想的响应值和无明显干扰峰，所以均采用254nm测定。 5.2 线性范围 按照4.2配置各合成着色剂标准曲线，依次进高效液相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标建立曲线图，读出其线性相关系数。 从表2数据可得出合成着色剂（柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄和亮蓝）线性拟合相关系数均大于0.999，满足方法要求。 5.3 样品精密度实验 取20g的样品，按照方法规定处理样品，配制成样品溶液，进行测试。注：经测定样品中只含有柠檬黄，本次只针对柠檬黄的含量精密度进行实验。 从表3数据分析得出，测得样品中柠檬黄结果含量为0.44mg/kg，RSD%为1.9%，满足《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测》标准要求，重复性良好。 5.4 准确度实验 取20g的样品两份，加入0.2mL标准工作液按照方法规定处理样品，配制成样品溶液，进行测试分别计算单个回收率和平均回收率。 从表4数据可得出各种色素的回收率在90%～110%内，均满足《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测》标准中回收率要求。 6 验证结果及评价 针对产品的特性，通过实验建立了菊花茶饮料中合成着色剂含量测定的方法，并对方法进行了该方法进行了验证，验证结果较令人满意，合成着色剂各色素在相应吸收波长下线性相关系数均大于0.999，相对标准偏差小于10%，回收率达到90%～110%，均能达到方法的要求。 参考文献 [1] GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定[S]. 中国标准出版社 2016 [2] 阮丽萍，吉文亮，刘华良，李莉，马永建 高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂[J]. 中国食品卫生杂志. 2011（23） [3] 郭平、金会会、李瑾瑾、郑燕、王远兴、李海燕 高效液相色谱法同时测定饮料中十种食用合成着色剂[J]. 食品工业科技. 2011（08）
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