| 标题 | 浅谈室内环境检测能力验证氨氮的测定 |
| 范文 | 李少兰+尹冲 摘 要：随着我国经济社会的逐步发展，科学技术与环境保护之间的关系越加密切，环境与发展的平衡问题越来越受到社会、国家、企业以及个人的高度重视。室内环境与我们每个人的生活息息相关，影响着我们的健康和幸福。本文主要通过对室内环境和能力验证的概念进行论述，进而分析氨氮测定试验方法的原理和实验过程，最终得出满意的实验结论，希望可以为广大能力验证室内环境检测考核相关机构提供技术指导。 关键词：室内环境检测；能力验证；氨氮测定 中图分类号： X83 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2017）06-78-2 引言 实验室能力验证，是利用实验室间比对来确定实验室的检测能力的能力。是对参与实验室专业技能比拼的综合考核，实验室之间的能力验证水平是评价技术水平的重要指标，室内环境中的氨氮测定试验测量中的重要考核内容，为室内环境测量提供技术基础。 1 能力验证的内涵 能力验证是通过不同实验室之间的试验比对来进行实验者能力测验的验证方式，能力验证工作开始之前具有一定的预先规则，保证参与人员的协调公平性。在实验过程中经常会出现数量值在溯源中的实现困难问题，此种状况下通常由能力验证方式来验证实验结果的可行性和真实性。能力验证是由专门机构利用机构专用评审会议室和检查各项机构综合能力的活动组成。机构能力的活动主要包括以下三个方面：能力验证相关合作机构、能力验证的认可评审机构以及其他相关的商业性合作组织。能力验证的工作内容也主要分为三个方面：一是能力验证的前期筹备工作，前期工作主要对验证的内容进行规划，从而确保能力验证实验室在特殊领域的检测和测量的不同实验室之间的数据比对，提高校准实验领域的精准度；二是由认可的评审机构或者参与比对的实验室进行对照参考，通常由两个或者两个以上的实验机构对实验样品或者即将参与校对检测的样品进行联合评价和检测；三是实验测量的参考值必须以实际情况为依据，并将实验后的测量结果和参考数值进行多次对比。 2 室内环境检测的概念和特点 室内环境检测是一项新型综合性的科学技术，主要运用现代的科学技术策略对室内中的环境因子或者危害人体健康的其他室内环境的污染物进行间断式或者连续式的浓度数据的定量检测。中国是世界上人口基数最大的国家，大数据的最终显示对于人们基本生活质量的衡量具有极大地说服力。多项室内环境检测结果证明，室内环境检测结果良好的地区人口健康指数较高，平均的人口寿命也高于其他环境相对较差的地区人口寿命值，此项试验检测技术为人民生活水平的衡量和人民幸福指数的定量化提供了重要的技术依据。室内环境的检测是为了全面准确而又及时地再现目前室内环境的质量问题以及未来的发展方向趋势，可以提升室内环境的管理水平，增强对室内污染物污染源的控制，提高室内环境的进一步规划，从而提出室内环境的各个阶段评价标准。室内环境是人们赖以生存的环境，与人们的日常生活距离最近。所以，室内环境的检测具有敏感、繁重、细腻的特点。室内环境检测涉及各个方面，例如，人们的室内空气状况检测；室内房屋装修辐射物、污染物检测；室内卫生方面检测；民用建筑施工污染的检测等从各方面要求室内环境检测水平应该朝着全方位、高水平、深层次方向发展。 3 能力验证氨氮测定 3.1 试验的原理和意义 氨氮测定是室内环境情况检测能力验证中经常考核的项目，目前氨氮测定的主要科学方法是纳氏试剂分光光度法和气相分子参与吸收光谱的方法，两种方法基于先进的科学性和技术性为氨氮验证提供了重要的技术支撑，极大地提高了能力验证的效率和准确性。第一种试验方法的主要依据如下：将以游离形态存在的氨或者铵离子形式存在的氨氮混合物和纳氏试剂进行化学反应，使其生成浅色红棕物质的络合物，保证络合物的吸光能力和氨氮的含有量成正比例关系，在波长420nm的光线下进行吸光程度的测试测量。第二种的试验方法依据如下：将药品水样滴入比例2.5%左右的酸性溶液中，同时加入无水的乙醇进行煮沸，保证去除亚硝酸盐等物质对试验的干扰。然后，将次溴酸盐的氧化试剂对氨和铵盐进行氧化反应，形成等量的亚硝酸盐，再对亚硝酸盐氮进行气相分子的吸收光谱试验测定其中氨氮的比例含量。 3.2 所需化学药品和仪器 室内环境检测能力验证的氨氮实验测定需要的化学药品如下：制作氢氧化钾溶液60g，向碘化钾与无氨水的混合溶液中加入粉末状二氯化汞，直到出现不易溶解的朱红色沉淀物时改为滴加饱和状同物质溶液至仅剩少量沉淀配成纳氏试剂；无水乙醇；6mol/L的浓盐酸和水的同比例体积混合物；125mL浓盐酸与150mL无水乙醇溶液混合物，再由水定容成500mL的混合液；40%的氢氧化钠水溶液，称取200g的氢氧化钠放入1000mL的烧杯中，加入大约700mL的水进行溶解，盖上表皿进行加热直到煮沸，进而蒸发至体积500mL混合物冷却至室内温度，盛入聚乙烯瓶中进行密闭的保存；次溴酸盐的氧化剂，用滴管吸取大约3mL的次溴酸盐混合溶液滴入棕色的磨口瓶中，再加入100mL的水溶液和6mL的盐酸溶液后立刻密塞，轻轻晃动磨口瓶将混合溶液摇匀，放到暗处大约5分钟，5分钟后加入50mL40%浓度的氢氧化钠混合液，等待溶液中气泡逐渐变小再予以使用，注意使用前再次摇匀棕色磨口瓶，此项试剂在配用过程中一定要保证水溶液的温度和实验室内的温度介于18℃与30℃度之间，配置完成的溶液要进行低溫密闭保存。所用的化学仪器有721分光光度测试计，波长420nm、10mm的比色皿，50ml的比色管，测试气象分子光谱吸收能力的专用光谱仪，实验过程中使用的水皆为无氨水。 3.3 试验样品的特征和试验过程 实验过程中涉及多种强烈腐蚀性、易挥发性的试剂药品，实验仪器也较为精密贵重，实验实际操作过程烦琐复杂，需要极强的专业技能。本次试验必须由专业化学实验人员在规定环境下进行，旨在保证实验的准确性和安全性，减少实验误差和实验物品的浪费。实验目的主要是通过两种不同的试验方法得出氨氮的校准曲线。纳氏试验方法如下：第一步是在8个50mL的比色管中分别加入0、1、3、5、7、10的氨标准溶液，溶液浓度为ρ（NH3）=10mg/L，各个比色管中的含量分别为0、10、30、50、70、100μg，在每个比色管中注入适量的水至标准线；第二步是加入1mL的酒石酸钾钠（500g/L）溶液，摇匀后再加入1.5mL纳氏试剂再摇匀；第三步是将混合溶液放置10分钟以后，在420nm的波长下用10mm的标准比色皿和纯水进行参照对比，测量氨氮的吸光值；第四步是将试验矫正后的吸光数据作为纵坐标，将对应的氨氮含量比例作为横坐标，进行曲线的绘制工作。另一方法的实验过程在溶液比例配置上与此项试验存在一定的差别，需要用无氨水将标注内的样品溶液浓度稀释至100μg/mL，再从溶液中分别吸取0.25、1、2、4、5mL溶液定容至250mL，分别得到0.1、0.4、0.8、1.6、2mg/L浓度的溶液，将样品溶液所测定的吸光值代入到校准的曲线中，计算试验结果。 3.4 氨氮测定的实验结果 利用纳氏试剂进行光度的测量方法具有样品试剂需求量大、分析时间较长的特点。室内环境气相分子的吸收光谱能力检测具有明显的技术优势。最终实验结果显示利用纳氏试剂方法进行试验的氨氮测定标准曲线在吸光度的误差数据上平均小于0.02，氨氮含量随着室内环境吸光程度的增加而显著增加，吸光度每增加0.5个数值，氨氮含量就增加20μg左右。此项试验测量方法的测量数据准确而且可靠，完全可以满足实验室能力验证专业评审的考核，为未来室内环境能力验证考核提供了经验和技术指导。 4 结论 综上所述，通过开展两种不同类型的技术试验，为绘制试验数据标准曲线提供了重要的理论基础和技术指导。通过两种试验的对比，得出纳氏化学试剂对于气相分子测量光谱能力就有较大试验优势，极大地提升了试验的准确性和效率， 为我国室内环境检测技术提供了宝贵的技术指导和实践经验，不断提高我国的试验能力验证水平和人们的生活质量。 参 考 文 献 [1] 左嘉，戴书浩，周梅.能力验证中氨氮的快速测定方法[J].黑龙江科技信息，2016（15）：115. [2] 贾祥焱，张庆松，顾永松.参加室内环境检测能力验证工作初探[J].环境科技，2009（S2）：125-128. [3] 吴奔.室内环境检测能力验证工作研究[J].中国新技术新产品，2012（22）：209. |
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