| 标题 | 浅谈色谱仪对白酒微量元素的分析 |
| 范文 | 冷爱民 摘要：样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离，分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。 关键词：色谱仪定性定量峰面积峰高内标物 酒体的设计是白酒的核心，白酒的主要成分为酒精和水，占98%以上，其它的约占2%左右，其中包括杂醇油、多元醇、甲醇、醛类、酸类、酯类、酮、含硫化合物、含氮化合物等，这些成分含量虽少，但决定了白酒的香和味，影响着白酒的典型性、口感和风格。因此白酒中这些微量元素的检测控制也是对白酒品质起直接关键作用，理化检测至关重要，而这些微量元素的测定目前最直接有效的方法就是色谱分析。其参数条件如下： ①色谱柱，毛细管柱（白酒专用柱）柱长18m，内径0.53mm，或其它具有同等分析效果的毛细管柱色谱柱。 ②填充柱，柱长不少于2m。 ③载体：chromosorb W(AW)或白色担体102（酸洗，硅熔化）。80-100目。 ④固定液20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。 ⑤毛细管柱 载气（99999）：流速为0.5ml/min～1.0ml/min，分流比约37：1，尾吹约20ml/min～30ml/min； 氢气：流速为40ml/min； 空气：流速为400ml/min； 检测器温度（TD）:220℃； 注样器温度（T1）:220℃； 柱温（TC）:起始温度60℃，恒温3min，以3.5℃/min程序升温至180℃，继续恒温10min。 ⑥填充柱 载气（99999）：流速为150ml/min～1.0ml/min； 氢气：流速为40ml/min； 空气：流速为400ml/min； 检测器温度（TD）:150℃； 注样器温度（T1）:150℃； 柱温（TC）:起始温度90℃，等温。 载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与样品中其它组分峰获得完全分离为准。 ⑦试剂和溶液的准备 a乙醇溶液【60%（体积分数）】，用乙醇（色谱纯）加高纯水配制。 b乙酸乙酯溶液【2%（体积分）】，作标样用。吸取乙酸乙酯（色谱纯）2ml，用乙醇溶液a定容至100ml。 c乙酸正戊酯溶液【2%（体积分数）】，使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2ml，用乙醇溶液a定溶至100ml。 d乙酸正丁酯溶液【2%（体积分数）】，使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁醇（色谱纯）2ml，用乙醇溶液a定容至100ml。 ⑧校正因子(f值)的测定（以乙酸乙酯为例说明） 吸取乙酸乙酯溶液（2%）1.00ml，移入100ml容量瓶中，加入内标溶液c或者d 1.00ml，用乙醇溶液（60%）稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出乙酸乙酯的相结校正因子。 校正因子按式（1）计算。 f=×(1) 式中：f——乙酸乙酯的相对校正因子 A1——标样F值测定时内标的峰面积 A2——标样F值测定时乙酸乙酯的峰面积 d1——内标物的相对密度 d2——乙酸乙酯的相对密度 ⑨样品的测定 吸取样品10.0ml于10ml 容量瓶中，加入内标溶液c或d 0.10mL，混匀后，在与F值测定相同的条件下进样，根据保留时间（定性）确定乙酸乙酯的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出样品中乙酸乙酯的含量。 样品结果的计算 样品中的乙酸乙酯含量按式（2）计算： X1=×I×10-3（2） X1——样品中乙酸乙酯的质量浓度，单位为克每升（g/L) f——乙酸乙酯的相对校正因子 A3——样品中乙酸乙酯的峰面积（或峰高） A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高） I——内标物的质量浓度（添加在酒样中），单位为毫克每升（mg/L) 所得的结果应表示至两位小数。 例： 对酒样的的检测数据 标样的检测数据： 乙酸乙酯（A2)峰面积：19.6 乙酸正丁酯（A1)峰面积：41 乙酸乙酯的相对密度（d2）：0.898（g/L) 乙酸正丁酯的相对密度（d1):0.8826(g/L) 样品的数据： 乙酸乙酯的峰面积（A3）20.5 乙酸正丁酯峰面积（A4）22.5 I=×1000 =174.77(mg/l) f=×=2.1283 结果： x=2.1283××174.77×10-3 根据上述检测数据可以很准确的得出己酸乙酯含量，在同等条件下容易控制操作失误及读数的偏差值过大而导致检测数据无效。色谱仪器跟其他仪器结合起来这项技术将会在食品检测行业发挥越来越大的作用。他凭着测定快速、灵敏、简单等优势征服了其他传统的分析技术。接下来我们更要加强学习和探索，做好白酒的检测工作，让消费者放心，让顾客满意。 参考文献： [1]白酒产品生产企业质量检验员培训教材.南昌大学中德食品工程中心编. [2]王颖，宋增良，冯金淼.用于白酒分析的气相色谱仪检定方法探讨[J].河北化工，2002(03). [3]孙旭峰，林健雄.色谱柱在白酒微量成分测定中的研究应用[J].广东化工，2007(07). |
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