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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的方法研究

范文

摘要：[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅的方法。[方法]试样采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定，并比较不同原子化温度对吸光度的影响。[结果]原子化温度2400℃得到很理想的测试效果。被测大米中铅含量不超限量。[结论]此方法快速、准确、可靠，满足大米中铅的测定。

关键词：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法;大米;铅

铅对机体的损伤呈多系统性、多器官性，包括对骨髓造血系统、神经系统、消化系统及其他系统的毒害作用。作为中枢神经系统毒物，铅对儿童健康和智能的危害更为严重，因此人们对食品中铅含量测定方法的研究越加重视，稻米是我国人民主要的粮食之一，和其它粮食作物相比，水稻更易受到重金属的污染，因此研究大米中铅含量的测定方法具有很重要的现实意义。

一、试验部分

1.仪器与试劑

（1）仪器：ETHOS1微波消解仪;AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪。

（2）试剂：硝酸优级纯。铅标准溶液：1000ug/mL，GSB 04-1721-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心。铅标准使用液：用2%HNO3将铅标准溶液逐级稀释成1.00ug/mL的标准使用液。大米粉成分分析标准物质GBW10010。

2.分析步骤

（1）试样制备：大米去除杂质，烘干磨碎成均匀样品备用。

（2）试样消解：称取大米粉标准物质Z，A、B、C三个大米样品，每个样品各两份，每份约0.500g于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，放置过夜。次日进行微波消解，消解完毕加热赶酸至1mL左右，将溶液转移至25mL容量瓶，用少量水洗涤消解罐，并用水定容至刻度混匀备用，同时做试剂空白。

（3）仪器条件：波长283.3nm，狭缝05nm，灯电流10mA，测定方式：峰面积。

（4）标准曲线制作：依次吸取1.00ug/mL铅标准使用液0、0.90、1.50、3.00、4.50、6.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得浓度为0、9.00、15.0、30.0、45.0、60.0ug/L铅标准溶液系列，混匀后待测。

二、结果与分析

1.回归方程和相关系数：用石墨炉原子吸收光谱仪测定一系列不同浓度的铅标准溶液的吸光度，标准曲线方程为Abs=0.00167×C+0.00149，r=0.9987。

2.不同原子化温度对吸光度的影响：原子化温度过低，除了灵敏度降低外，重现性也会受到影响，通过原子化温度曲线确定本实验的原子化温度为2400℃（如图1）。

3.标准物质测定：对两份大米粉标准物质中铅含量进行测定，结果Z1：0.088x10-6，Z2：0.084 x10-6，标准物质证书中Pb含量0.08±0.03 x10-6，测定值均在不确定度范围内，说明本方法测定值准确，值得推广应用。

4.精密度试验：对含铅30ug/L的标准溶液在优化的实验条件下进行11次测定，吸光度分别为0.0521、0.0515、0.0526、0.0523、0.0519、0.0524、0.0518、0.0520、0.0524、0.0.523、0.0518，结果RSD为0.64%。

5.大米中铅的测定：由表1得出：三个大米中Pb含量均<0.2mg/kg，GB2762-2017食品中污染物限量标准中规定铅限量指标为0.2 mg/kg，因此三个大米样品均为合格产品，可放心食用。

三、结语

建立了大米中铅的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法，该方法具有操作简便快捷，灵敏度高，测定结果准确等特点，相对标准偏差小于10%，满足大米中铅的检测分析要求，值得推广应用，本试验结果表明，三个大米样品中铅含量不超限量，为合格产品。

参考文献：

[1] 中华人民共和国国家标准GB 5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定[S].

作者简介：马天博（1983-）男，辽宁沈阳人，农艺师（硕士研究生），农业检测。

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