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冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效

范文

张惠贤崔文文姚晶晶王明锐

[摘要]分别利用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法对水中的汞含量进行测定，比较了两种方法的检出限、加标回收率、相对标准偏差等，结果表明，冷原子吸收汞分析法的检出限略低，两种方法在精密度方面差异不大。

[關键词]? 冷原子吸收; 原子荧光;水;汞含量

[中图分类号]X832 [文献标识码]A

汞是一种生物富集性很强的重金属元素，对人体的神经系统、消化系统、肾脏等组织都可产生不可逆的损害作用，从而危害人体健康。因此分析检测环境水样中的汞元素非常重要，准确测定水质中汞元素的含量对汞污染的监测具有重要意义。常用的水中汞的检测标准有HJ 597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》和GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》。HJ 597-2011标准方法中采用的是冷原子吸收法测定汞，GB/T 5750.6-2006标准方法中采用了原子荧光法、冷原子吸收法和双硫腙分光光度法。本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况，为样品分析测试提供选择依据。

1 材料与方法

1.1 仪器和设备

MAX-L冷原子吸收汞分析仪（莱伯泰科，美国）;AFS-8230型原子荧光分光光度计（北京吉天仪器有限公司）;ME104型电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）;TOPEX+型全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）;G-400智能控温电加热器（上海屹尧仪器科技发展有限公司）。

1.2 试剂

硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、溴酸钾、溴化钾、高锰酸钾、过硫酸钾、盐酸和硝酸等试剂均购自上海国药试剂有限公司;所用水为去离子水。所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液浸泡 24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净、备用。

1.3 仪器工作条件

原子荧光法：负高压： 270 V;总电流： 25 mA;原子化器温度：低温;原子化方式：冷原子;载气流量：1000 mL/min;读数方式：峰面积;读数时间：20 s;测量方式：标准曲线法。

1.4 方法

1.4.1 样品处理。在纯水中添加汞标准溶液配制低、中、高三种浓度水溶液，低浓度样品浓度为0.04 μg/L（A）和0.1 μg/L（B），中浓度样品浓度为0.4μg/L（C），高浓度样品浓度为1.0μg/L（D）和2.0μg/L（E）。根据HJ 597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》规定的高锰酸钾-过硫酸钾消解法、溴酸钾-溴化钾消解法和微波消解法三种方法制备样品，用于冷原子吸收汞分析仪分析。根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中原子荧光法测定汞的规定使用溴酸钾-溴化钾消解法制备样品，用于原子荧光法分析测定。

1.4.2 标准曲线。根据实际水样中汞的含量分别配制适合低、中、高三种汞含量的三个标准系列。高质量浓度标准系列浓度：0.0、0.4、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/L;中质量浓度标准系列浓度：0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 μg/L;低质量浓度标准系列浓度：0.0、0.025、0.040、0.1、0.14、0.2 μg/L。

2 结果与分析

2.1 两种方法的标准曲线、检出限与定量限

将制备好的系列标准溶液进行原子荧光分析（表1）与冷原子吸收汞分析仪分析（表2），得到工作曲线方程，结果表明两种方法的低、中、高三种含量的曲线线性关系良好。原子荧光分析法的检出限为0.038 μg/L，定量限为0.11 μg/L;冷原子吸收汞分析仪分析法的检出限为0.02 μg/L。定量限为0.06 μg/L。

2.3两种方法的回收率和精密度

用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法分别分析汞的低、中、高三种浓度水溶液，计算相对标准偏差、加标回收率。原子荧光分析法结果见表3，结果表明该方法测得水中汞低、中、高三种加标浓度的回收率在101.6%～109.3%之间，相对标准偏差低于2.5%。冷原子吸收汞分析法结果见表4，结果表明该方法测得水中汞低、中、高三种加标浓度回收率在101.4%～110.0%之间，相对标准偏差低于2.7%。

3结果与讨论

利用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法测试水中汞，两种方法获得的校准曲线方程均具有很高的线性关系和符合标准要求的检出限、准确度和精密度。冷原子吸收汞分析法的检出限比原子荧光法略低，两种方法的精密度相当。结果表明两种方法均适用于水质中汞含量的测定，可以根据测试的具体要求和实验室条件，选择合适的测定方法。

[ 参考文献]

[1] 代华均，吴青菊，庄晓虹，等.电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞[J].食品安全质量检测学报，2019，10（6）：1715-1721.

[2] 方兰云，王立.微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的痕量汞[J].中国卫生检验杂志，2010， 20（3）：519-521.

[3] HJ 597-2011，水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法[S].

[4] GB/T 5750.6-2006，生活饮用水标准检验方法金属指标[S].

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