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标题

原子荧光测定汞的方法研究

范文

张春燕　汤有芹

在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。

一、实验部分

1、实验原理

对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。

3H2O+4Hg2++BH4-=4Hg↑+H3BO3+7H+

2、仪器和试剂

所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。

所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。还原剂是5g/L的氢氧化钾5g/L和20g/L的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配;载流液是10%的HCl;使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。

所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g重量优级纯的HgCl2，通过水来溶解，后加入25mL的HNO3和0.5g的 K2Cr2O3，在它们都溶解后再移入到500mL的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg是1000μg/mL。

所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g的K2Cr2O3的溶液（1+19） HNO3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg的标准性溶液。

3、仪器的条件选择

在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。由于Hg的本底值随之也发生增大，这对低含量的Hg测定是不利的，通过多次的实验分析，本实验内选择负高压是255V，且灯电流是25mA。若载气过大的话，就相当对测定液浓度造成稀释，减小荧光的强度;若载气过小的话，氢氩的火焰就会不稳定，设置载气的流量是300mL/min最佳，对压力控制为0.2-0.3Mpa的范围。此本实验中采用的是冷原子化法对汞测定，对炉丝不点亮，和点火的测定比较，其具有更好的曲线线性，且荧光值的稳定性也十分好。

4、分析的方法和步骤

称量出0.5g的试样放置到25mL的比色管内，添加10mL的王水（1+1）并摇匀，后在沸水浴内实施1h的分解处理，其间对其进行一次摇动，后取下并冷却;通过50g/L酒石酸的溶液实施稀释处理到刻度标准，并混匀;通过静置达到澄清，对同批要随带实施空白性试验。

对汞工作的曲线绘制中，分别吸取出0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL的Hg标准性溶液，并放置到100mL的容量瓶内，后添加5mL的HCI实施定容处理到刻度标准，并混匀处理。

二、结果与讨论

1、硼氢化钾的酸体系最佳条件

在本实验中，分别选用盐酸、硫酸、硝酸和磷酸实施对比性实验，通过实验结果表明出盐酸和硝酸当作介质具有较好的效果。在本实验方法中，就选择使用10%体积分數的盐酸当作介质，并根据不同硼氢化钾的浓度可能对测定的结果造成的影响也实施相应的实验，因为活跃度较高，则硼氢化钾的浓度设置成5-10g/L就可以了，而过高或者过低的浓度对测定都是不利的。

2、线性的范围

通过最佳的仪器条件对0.0-5.0μg/L标准性溶液系列实施测定，其相关的系数是0.9998，得到的测定结果见表1。

3、精密度

在本实验中，选择浓度于线性范围中低、中和高三梯度浓度实施精密度的检测，所测出标准溶液浓度是0.3ng/ml时，其具备精密度是2.6%;而标准溶液浓度是0.6ng/ml时，其精密度是2.8%;当标准溶液浓度是0.9ng/ml时，其精密度是3.0% 。要求精密度的范围在2.6%-2.8%范围内，因此可见这种方法在对不同的浓度汞标准溶液检测中，有着良好重复性优势。

4、准确度

在本实验中，通过对质控样测定对方法准确度实施评估，在实验中选用水质内汞和土壤成分两种标准物质的质控样品实施检测和分析。对水中汞的检测结果是7.01μ/gL，其标准值是6.68μg/L，而不确定度是0.74μg/L，则检测的结果于标准的范围中，其结果也是准确的。对土壤内汞检测的结果是0.060mgkg，而标准值要求0.061±0.006 mg/kg，因此是满足要求的，因此显示出此方法有着良好准确度条件。

5、加标的回收率

通过对土壤的样品实施不同浓度自加标对其回收率实施测定，对汞标准的添加量设置为0.02μg，得到检测值是0.021μg，而加标的回收率是105%;对汞标准的添加量设置为0.05μg，得到检测值是0.055μg，而加标的回收率是110%;对汞标准的添加量设置为0.10μg，得到检测值是0.103μg，而加标的回收率是103%，其加标的回收率最终范围为103%-110%。

综上所述，本实验方法主要使用AFS-2000双道原子荧光光度计对土壤内汞含量实施测定，此方法十分简便，且还具有很好的灵敏度。通过实验分析，此实验方法对土壤内汞的测定还具有很好的精密度和准确度，因此此实验法对土壤内汞的测定是满足要求的。

（作者单位：679200云南德宏州梁河县农产品质量安全监督检测中心）

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