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大蒜油的β-环糊精包埋工艺条件及其稳定性研究

范文

摘要 [目的]研究大蒜油的β-环糊精包埋最佳工艺条件及其稳定性。[方法]分别采用超声法和饱和溶液法制备大蒜油的β-环糊精包埋物，以大蒜油包埋率为指标，以芯壁比、温度、超声功率和超声时间为考察因素，进行单因素试验及正交试验来优化超声包埋条件，以芯壁比、温度、时间为考察因素，进行单因素试验及正交试验来优化饱和溶液法包埋条件。[结果]超声法的最优化工艺条件为芯壁比1∶7、超声温度35 ℃、超声功率500 W和超声时间40 min，饱和溶液法的最优化条件为芯壁比1∶7、搅拌温度35 ℃、搅拌时间70 min。其中，超声法明显优于饱和溶液法，在最优条件下其包埋率可达81.37%。相比未经包埋的大蒜油制品，经超声法β-环糊精包埋后，其热稳定性、光稳定性及长期常温贮存稳定性均有较大幅度的提高。[结论]该研究结果可为提高大蒜油的药用和食用价值提供参考。

关键词大蒜油;β-环糊精包埋;稳定性

Abstract [Objective]To study the optimal technique conditions and stability of garlic oil βcyclodextrin embeddings. [Method]The βcyclodextrin embeddings of garlic oil were prepared by ultrasonic method and saturated solution method， respectively. Garlic oil embedding rate was taken as the index， and the core/wall ratio， temperature， power and time were taken as the investigation factors. Orthogonal test was used to optimize the ultrasonic embedding conditions. The factor of core/wall ratio， temperature and time were taken as the investigation factors. Single factor and orthogonal experiments were used to optimize the embedding condition of saturated solution method. [Result]The results showed that the optimum conditions for the ultrasonic method were coretowall ratio 1∶7， temperature 35 ℃， ultrasonic power 500 W and ultrasonic time 40 min. The optimal conditions for the saturated solution method were core wall ratio 1∶7 and stirring temperature 35 ℃， stirring time 70 min. Among them， the ultrasonic method is superior to the saturated solution method， and its embedding rate can reach 81.37% under the optimal conditions. Compared with the nonembedded garlic oil products， the thermal stability， light stability， and longterm storage stability at room temperature have been greatly improved by βcyclodextrin embedding. [Conclusion]The study can provide reference for improving the medicinal and edible value of garlic oil.

Key words Garlic oil;βcyclodextrin embedding;Stability

β-環糊精是环糊精家族的重要成员，它是由7个葡萄糖环状结合而成的低聚糖，筒状，内部具有空洞结构，其分子两端与外部具有亲水性，而内部空洞为疏水性[1]。因此，一些空间结构与环状糊精空洞相似、疏水性的有机化合物可以进入环糊精的疏水性口袋中，形成宿主-宿客包接化合物，生物、食品工业经常用它来包埋一些易挥发且不溶于水的呈味物质[2]。大蒜油又称大蒜素，是大蒜破碎后，其中的蒜氨酸在内源蒜氨酸酶作用下生成的一种浅黄色油状硫化物，具有抗氧化、抗病毒、抗菌、降脂、降糖、保护心脑血管健康和提高免疫力等作用，但其具有大蒜特有的辛辣味和臭味，对胃肠道刺激性大，且易挥发，遇光和热不稳定，影响了其在医药和食品工业中的应用[3-7]。笔者以β-环糊精为壁材，采用超声法和饱和溶液法2种常用的方法包埋大蒜油，并以大蒜油包埋率为指标，对这2种包埋方法进行优化和对比，并对包埋物稳定性进行研究，旨在为提高大蒜油的药用和食用价值提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料。大蒜油：自制;β-环糊精：分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心;无水乙醇、95%乙醇、氯化钡、浓硝酸、甲基橙：分析纯，均购自天津市凯通化学试剂有限公司。

1.1.2 仪器。HH-S6型恒温水浴锅，上海亚荣生化仪器厂;MEC-200SAH型超声波合成萃取仪，无锡沃信仪器制造有限公司;791型电磁加热搅拌器，上海锐磊计量仪器设备有限公司;FA2014B型电子天平，上海越平科技仪器有限公司;YPHLOCK4.5型冷冻干燥机，美国LABCONCO公司。

1.2 方法

1.2.1 大蒜油/β-环糊精超声包埋工艺流程。根据β-环糊精溶解度曲线，设定初始条件为：在 25 ℃条件下，取 1.90 g β-环糊精放入烧杯中，加入100 mL蒸馏水并磁力搅拌制成β-环糊精饱和水溶液。按照芯壁比1∶7（W/W）称取适量大蒜油并加入无水乙醇使其溶解，然后逐滴加入β-环糊精水溶液中，在30 ℃、400 W超声条件下包埋40 min后，冷却结晶，在室温减压抽滤条件下，以无水乙醇清洗滤渣若干次，直至滤渣表面无油渍，常温下干燥至恒重，即得到白色粉末状包埋物[8]。以大蒜油包埋率为指标，以芯壁比、超声温度、超声功率和超声时间为考察因素，进行单因素试验及正交试验优化超声包埋条件。

1.2.2 大蒜油/β-环糊精饱和溶液包埋工艺流程。设定初始条件为：取1.90 g β-环糊精溶于100 mL蒸馏水中，制成过饱和溶液，按照1∶7的芯壁比加入大蒜油，在30 ℃下磁力搅拌50 min，然后在-18 ℃下经4 h冻融析出，抽滤，并以无水乙醇清洗滤渣若干次，至滤渣表面无油渍，50 ℃加热干燥至恒重，得β-环糊精包埋物[9]。以大蒜油包埋率为指标，以芯壁比、搅拌温度、搅拌时间为考察因素，进行单因素试验及正交试验优化饱和溶液法包埋条件。

1.2.3 大蒜油/β-环糊精超声包埋物稳定性研究。

1.2.3.1 光稳定性试验。称取10 g大蒜油/β-环糊精包合物标准品，并制备10 g大蒜油/β-环糊精混合物样品，混合物中大蒜油与β-环糊精质量比与包合物相等。将混合物和包合物置于（25±5）℃、光照强度（3 000±500）lx下放置9 d，分别于第1、3、5、7、9 天取样2 g，测定稳定系数。

1.2.3.2 热稳定性试验。称取10 g大蒜油/β-环糊精包合物标准品，并制备10 g大蒜油/β-环糊精混合物样品，混合物中大蒜油与β-环糊精质量比与包合物相等。将混合物和包合物均放置于60 ℃恒温干燥箱9 d，分别在第1、3、5、7、9 天取样2 g，测定稳定系数。

1.2.3.3 长期留样试验。称取10 g大蒜油/β-环糊精包合物标准品，并制备10 g大蒜油/β-环糊精混合物样品，混合物中大蒜油与β-环糊精质量比与包合物相等。将混合物和包合物置25 ℃恒温干燥箱中放置60 d，分别于第10、20、30、40、50、60天取样2 g，测定稳定系数。

1.2.4 包埋率与稳定系数的测定方法。采用GB8862—1988《脱水大蒜挥发性有机硫化合物的测定方法》测定包埋物中有机硫化物含量[10]，并计算包埋率与稳定系数。

包埋率（%）=包埋物中有机硫化物含量（g）大蒜油中有机硫化物含量（g）×100

稳定系数（%）=样品中有机硫化物含量（g）标准品初始有机硫化物含量（g）×100

2 结果与分析

2.1 大蒜油/β-环糊精超声包埋条件的确定

2.1.1 芯壁比的确定。保持初始条件不变，改变芯壁比（W/W）分别为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9，以包埋率为指标，确定最佳芯壁比，结果如图1所示。

由图1可知，在芯壁比为1∶7的条件下，大蒜油包埋率最高，为81.11%;降低芯壁比，包埋率随之下降。分析原因可能是因为随芯壁比的降低，溶液的乳化效果提高，包埋率也随之增高;而当芯壁比小于1∶7 以后，壁材增多致乳化液黏度过大，大蒜油不易向环糊精分子扩散，从而使包埋率降低。故选择最佳芯壁比为1∶7。

2.1.2 超声包埋温度的确定。保持初始条件不变，改变包埋温度分别为25、30、35、40、45 ℃，以包埋率为指标，确定最佳超声包埋温度，结果如图2所示。由图2可知，在温度为30 ℃ 的条件下，大蒜油的包埋率最高，可达81.09%;随着温度的上升，包埋率先升高后下降。分析原因可能是因为随着温度提高分子热运动加速，促进了包埋的进行，但超过30 ℃后，大蒜油逐渐分解，包埋率也随之下降。故選择最佳包埋温度为30 ℃。

2.1.3 超声包埋功率的确定。保持初始条件不变，改变超声包埋功率分别为300、400、500、600、700 W，以包埋率为指标，确定最佳包埋功率，结果如图3所示。由图3可知，随着超声功率的提高，其空化作用和扰动作用加强，大蒜油包埋率也随之提高，超声功率400 W时可达81.02%，但超过400 W以后，高功率超声波下包埋温度也逐渐上升，大蒜油挥发分解，包埋率逐渐下降。因此选择最佳超声包埋功率为400 W。

2.1.4 超声包埋时间的确定。保持初始条件不变，改变包埋时间分别为20、40、60、80、100 min，以包埋率为指标，确定最佳包埋时间，结果如图4所示。由图4可知，随着超声包埋时间的延长，大蒜油包埋率明显提高，超声包埋40 min，其包埋率可达80.88%;超过40 min后，大蒜油的包埋率并没有显著提高。因此，选择最佳包埋时间为40 min。

2.1.5 超声包埋正交试验结果。以包埋率为指标，根据单因素试验结果，考察超声包埋时间、超声包埋功率、超声包埋温度和芯壁比对包埋率的影响，采用 L9（34）正交试验对超声包埋条件进行优化，试验结果见表1。

由表1可知，超声包埋条件对大蒜油包埋率的影响程度依次为超声功率>芯壁比>超声温度>超声包埋时间，大蒜油包埋率最高的最优组合为A2B3C3D2，即控制芯壁比为1∶7、温度35 ℃、超声功率500 W和超声时间40 min。在此最优条件下，进行3组平行验证试验，结果表明：大蒜油的包埋率分别为81.08%、82.06%、80.97%，平均包埋率为81.37%。

2.2 大蒜油/β-环糊精饱和溶液法包埋条件的确定

2.2.1 芯壁比的确定。保持初始条件不变，改变芯壁比分别为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9，以包埋率为指标，确定最佳芯壁比，结果如图5所示。

由图5可知，随着芯壁比的降低，大蒜油包埋率先升高后降低，选择最佳芯壁比为1∶7，在此芯壁比下，大蒜油包埋率为69.71%。

2.2.2 搅拌温度的确定。保持初始条件不变，改变磁力搅拌温度分别为20、25、30、35、40 ℃，以包埋率为指标，确定最佳温度，结果如图6所示。

由图6可知，随着搅拌温度的提高，大蒜油包埋率先升高后降低，选择最佳搅拌包埋温度为30 ℃，在此温度下，大蒜油包埋率为69.11%。

2.2.3 搅拌时间的确定。保持初始条件不变，改变磁力搅拌时间分别为40、50、60、70、80 min，以包埋率为指标，确定最适时间，结果如图7所示。

由图7可知，随着搅拌时间的延长，大蒜油包埋率逐渐提高，但超过60 min其包埋率变化不显著，因此选择最佳搅拌时间为60 min，在此时间下，其包埋率为69.56%。

2.2.4 饱和溶液包埋正交试验结果。以包埋率为指标，考察芯壁比、搅拌温度、搅拌时间对包埋率的影响，采用L9（34）正交试验对饱和溶液包埋条件进行优化，结果见表2。

由表2可知，饱和溶液包埋条件对大蒜油包埋率的影响程度依次为搅拌温度>芯壁比>搅拌包埋时间，大蒜油包埋率最高的最优组合为A2B3C3，即控制芯壁比为1∶7、搅拌温度35 ℃、搅拌包埋时间70 min。在此最优条件下，进行3组平行验证试验，结果表明：大蒜油的包埋率分别为69.88%、70.12%、69.35%，平均包埋率为69.78%。

2.3 大蒜油/β-环糊精超声包埋物的稳定性检验

由图8、图9可知，大蒜油超声包合物的光稳定性、热稳定性均优于混合物，9 d后，大蒜油包合物的光稳定系数和热稳定系数分别为81.22%和73.33%，而混合物的光稳定系数和热稳定系数分别降为59.11%和36.21%。

由图10可知，在常温下长期留样，60 d后，包合物的稳定系数为83.32%，远高于混合物的65.11%，显示出良好的室温储存稳定性。

3 结论

（1）超声包埋条件对大蒜油包埋率的影响程度依次为功率>芯壁比>温度>包埋时间，最优包埋条件为控制芯壁比为1∶7、温度35 ℃、超声功率500 W和超声时间40 min。在此最优条件下，大蒜油的包埋率可达81.37%。

（2）饱和溶液包埋条件对大蒜油包埋率的影响程度依次为温度>芯壁比>包埋时间，最优包埋条件为控制芯壁比为1∶7、温度35 ℃、搅拌包埋时间70 min。在此最优条件下，大蒜油包埋率为69.78%。

（3）相比于饱和溶液包埋法，超声包埋法具有包埋时间短、包埋率高的特点。相比未经包埋的大蒜油制品，经超声法β-环糊精包埋后，其热稳定性、光稳定性及长期常温贮存稳定性均有较大幅度的提高。

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