标题 | 紫外、可见分光光度计测量结果的不确定度评定 |
范文 | 高倩 摘 要:本文对紫外、可见分光光度计测量结果的不确定度进行了评定,建立了数学模型,分别分析了A类评定分量和B类评定分量,最后合成了标准不确定度,并最后表述了结果报告。 关键词:不确定度;测量方法;误差;分量;波长;透射比 DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.041 1 测量过程简述 (1)依据:JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程。 (2)环境条件:温度10 ℃~35 ℃,湿度:≤85 %RH,电源:电压(220±22)V,频率:(50±1)Hz;不应受强光照射,无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。 (3)测量标准:氧化钬滤光片、紫外光区透射比滤光片等。 (4)被测对象:紫外可见分光光度计。 (5)测量方法:①使用透射比滤光片,在测量波长点分别调整透射比为100%、0%,测量标物的光度值,重复测量3次。②使用透射比滤光片,连续扫描3次,分别为吸光度峰值波长。 (6)结果的使用:相同条件下的测量,一般可直接引用该不确定度结果。 2 数学模型 (1)波长示值误差 Δλ =- λS。 式中:Δλ---波长准确度 ---波长测量平均值 λS ---波长标称值(nm)。 (2)透射比示值误差Δτ = - τS。 式中:Δτ---透射比准确度 ---透射比测量平均值 τS ---透射比标称值(%)。 3 标准不确定度的评定 3.1 波长示值误差的不确定度分量 (1)重复性引入的标准不确定度,采用A类方法评定。对1台紫外可见分光光度计用氧化钬滤光片, 连续测量10次,得到:288.1,288.1,288.0,288.1,288.0,288.1,288.1,288.1,288.1,288.1(nm)。 由贝塞尔公式求得: =0.042nm 实际测量时,连续重复测量3次,以3次测量算术平均值为测量结果,则重复性导致的A类标准不确定度为: = /=0.042/ =0.024nm (2)氧化钬滤光片标称值引入的不确定度,采用B类方法评定。 氧化钬滤光片的定值不确定度U=0.6nm(k=2), 则标准不确定度为=a/k=0.6/2=0.3 nm 。 3.2 透射比示值误差不确定度分量 (1) 输入量τ平均引入的标准不确定度,采用A类方法评定。 对1台紫外可见分光光度计,于313nm处对τ=10%的紫外区透射比滤光片,重复连续测量10次:10.6,10.7,10.6,10.7,10.6,10.6,10.5, 10.7,10.7, 10.7。 单次实验标准差=0.070%, 实际测量时,连续重复测量3次,以3次测量算术平均值为测量结果,则重复性导致的的A类标准不确定度为: = /=0.070%/ =0.040% (2)标称值引入的标准不确定度,采用B类方法评定。 透射比滤光片的定值不确定度Ur=1.5%(k=2), 则标准不确定度为: =a/k=1.5%×10%/2=0.075% 4 合成相对标准不确定度和扩展不确定度 4.1 灵敏系数 c1==1 c2==-1(波长) c1==1 c2==-1(透射比) 4.2 波长标准不确定度一览表 4.3 透射比标准不确定度一览表 4.4 合成标准不确定度 输入量与、与均彼此独立不相关,因此: 4.5 扩展不确定度 U=k·uc 取 k=2 (1)波長 U = 2 ×0.301nm=0.602nm ≈0.6nm。 (2)透射比 U = 2 ×0.085%=0.17% ≈0.2% 。 5 报告与表述 紫外可见分光光度计检定装置的测量不确定度: 波长 U =0.6nm k=2 透射比 U =0.2% k=2 |
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