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ICP—AES法测定超基性岩石：酸熔与碱熔的对比

范文

杜晶+杨旭东+王雪

摘要：本文利用ICP-AES法对超基性岩的两种前处理方法酸熔和碱熔进行了对比，这两种方法都能够保证结果的准确性，但两种方法各有其优缺点。在实际工作中应该根据实际情况灵活运用。

关键词：仪器；实验；方法

中图分类号：P585 文献标志码：A

超基性岩（ultrabasicrock）是火成岩的一个大类，指二氧化硅（SiO2）含量小于45%的。它含有的主要矿物为橄榄石、蛇纹石、辉石和角闪石等，次要矿物有铬铁矿、铬类尖晶石和石榴子石等。超基性岩中的元素除Si、O、Mg、Fe以外，还常伴有Cr、Ni、Co、Cu、Pt等元素。由于这类岩石含有大量的有用矿物，因此成为地质工作中寻找Cr、Ni、Pt等金属的重要线索。故在地质找矿中有着极其重要的意义。与超基性岩有关的铬铁矿，其产量关系到一个国家的经济命脉。Cr在超基性岩中的含量对于研究超基性岩地球化学特征，合理地对超基性岩矿床进行评价和预测具有重要意义。

其在化学成分上的特点一是硅酸不饱和，二氧化硅（SiO2）通常在40%以下；二是氧化镁和结晶水的含量远高于一般的硅酸盐岩石，氧化镁（MgO）可高达40%以上；三是三氧化二铝的含量比较低，Al2O3通常在2%以下；四是除了铬、镍、钴和铂族金属等少数金属元素以外，绝大部分的痕量元素均比其他的硅酸盐岩石要低。鉴于它是硅酸盐岩石中的一类，仪器分析方法可借鉴硅酸盐岩石的分析方法。我们最常规的试样前处理方法是酸熔和碱熔，笔者曾经对碱熔样品做过详尽的论述，那么酸熔样品和碱熔样品对超基性岩石到底有什么影响是本文要阐述的内容。本文采用美国Thermo公司ICAP6300全谱直读光谱仪，对两种方法进行对比研究。

1 实验部分

1.1 主要试剂

试剂：过氧化钠，氢氧化钠，盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸。

在分析中使用优级纯试剂和超纯水。

1.2 实验方法

1.2.1 碱熔：准确称取 0. 1000g试样于银坩埚中，加入1g粒状氢氧化钠和0.5g过氧化钠与样品混匀。将坩埚放入高温炉中于500℃熔融20min～25min，取出稍冷，将银坩埚放入150mL塑料烧杯中，加80mL沸水提取。用5 %HCl洗净坩埚取出。将烧杯中的溶液分次慢慢倒入已放有25mL（1+1）HCL溶液的250mL容量瓶中，邊倒边摇动，冷却后用水稀释至刻度摇匀。

1.2.2 酸熔：准确称取 0. 1000g试样于聚氯四氟乙烯坩埚中，加入盐酸2mL，硝酸2mL，氢氟酸5mL，高氯酸1mL盖上盖，于150℃电热板上加热4h，揭盖继续加热直到白烟冒进，加（1+1）盐酸5mL在电热板上温热10min至溶液清凉，取下冷却，移入100mL容量瓶中（补加HCl保证酸度在10%）稀释至刻度摇匀。

空白试验同上，取标准物质GBW07101与试样同时处理作为仪器标准曲线。

2 仪器

美国Thermo公司ICAP6300全谱直读光谱仪，iTEVA操作软件。工作时RF功率1150W，辅助气体流量 0.5/min，雾化气流量0.5L/min，辅助气流量1.0L/min，观测高度垂直，12mm，蠕动泵速50r/min，积分时间10s～15s，测量重复次数8次，该仪器的长期（4 h）稳定性优于 1%、分析精度优于1% ，光谱干扰采用背景矫正来处理被分析蜂形。

3 结果与讨论

3.1 样品分解方法对比

超基性岩石前处理方法可分为碱熔与酸熔两种，酸分解要用氢氟酸处理，主量元素中的二氧化硅与氢氟酸不能反应，故如要测定试样中的二氧化硅不能采用此方法。但酸熔处理样品方法简单，中间步骤少能有效地减少人员操作所带来的人为误差，这是其显著特点。碱熔不仅可以测定二氧化硅，且熔样时间短，但因其熔样方法较为复杂可能会造成一定误差。因酸熔不能测定二氧化硅故本实验不考虑二氧化硅的测定，对其他元素两种熔样方法进行对比。

3.2 谱线干扰和基体效应

因样品中各元素含量的差异，待测元素之间会存在基体效应和谱线干扰，通过空白试验对不同元素进行不同分析谱线的选择，来减小谱线干扰。采用标准物质GBW07101作为标准曲线来消除基体干扰。具体谱线选择见表1。

3.3 方法的检出限，精密度和准确度

本实验采用国家标准物质GBW07101作为标准分析曲线，对国家标准物质GBW07102进行测定。表2、表3分别列出了样品经酸溶和碱熔两种方法分解，用ICP-AES测定的各元素的分析结果和方法测定限。

由以上表2、表3可知，两种分析方法测定各元素的准确度、精密度和误差都在国标允许的范围内，表明两种熔样方法的准确度与精确度良好，均可用于超基性岩石各元素的分析。

结语

本文对超基性岩的两种前处理方法酸熔和碱熔进行了对比，这两种方法都能够保证结果的准确性，但两种方法各有其优缺点。首先酸熔不能对二氧化硅进行测定，其熔样时间长是其最大的弊端，但方法简单易于操作，能有效地减小人为误差。其次碱熔可对二氧化硅等多种元素同时进行测定，其熔样时间短能大大地节约时间是其显著优势，但熔样方法相对于酸熔复杂可能会引入误差。在实际工作中分析人员应该根据实际情况灵活运用。

参考文献

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[4]《岩石矿物分析》编委会.岩石矿物分析（第二册）第四版[M].北京：地质出版社，2011：148.

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