| 标题 | 浅析离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐 |
| 范文 | 庞利苹 李广磊 摘 要：离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐是用去离子水提取土壤中的硫酸盐，提取液经慢速定量滤纸过滤后，用容量瓶定容至一定体积，样品溶液经离子色谱仪进行分析测试，根据样品溶液中硫酸根离子的浓度计算出土壤中水溶性硫酸盐的含量。该文利用离子色谱法对土壤中水溶性硫酸盐进行分析，介绍了离子色谱仪的色谱条件及相关实验步骤。该方法操作简便、快速、可靠。 关键词：离子色谱法；土壤；硫酸盐 中图分类号：O657 文献标志码：A 硫酸盐在自然界中分布广泛，在土壤中常以微溶或不溶的矿物盐形式存在。硫酸盐能改变土壤pH值，造成土壤的酸碱度失衡，影响植物根系对其他矿物盐和微量元素的吸收，也直接影响植物对硫元素的吸收和利用。测定土壤中硫酸盐含量对确定盐土类型以及改良利用土壤都具有重要的意义。有文献介绍重量法、EDTA容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法测定硫酸根离子，但硫酸钡比浊法精密度较差，另外3种方法操作烦琐冗长。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 DX-120型离子色谱仪：色谱柱Shodex IC SI-90 4E、阴离子抑制器、电导检测器；土壤前处理器具：木锤、土壤粉碎机、研钵、样品筛（2 mm、0.25 mm）等；FA2004N电子天平；振荡器；真空抽滤装置等。 1.2 试剂 实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm（25 ℃），并经过0.22 ?m微孔滤膜过滤的去离子水。碳酸钠（Na2CO3）、碳酸氢钠（NaHCO3）、无水硫酸钠（Na2SO4）等所用试剂均为符合国家标准的优级纯试剂。 1.2.1 硫酸根标准贮备液 ρ（SO42-）=1 000 mg/L。准确称取1.4792 g无水硫酸钠溶于适量水中，全量转入1 000 mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。亦可购买市售有证标准物质。 1.2.2 硫酸根标准使用液 移取50.00 mL硫酸根标准贮备液（1.2.1）于250 mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成浓度为200 mg/L的SO42-标准使用液。 1.3 试样制备方法 1.3.1 土壤样品的制备 采来的土壤样品应及时进行风干。将土壤样品仔细挑去石块、根茎等杂物，平铺在干净的滤纸上，摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，并经常翻动加速干燥。风干后的样品过2 mm筛，用四分法缩分土样制得一份约为200 g的样品。过0.25 mm筛，进一步缩分约10 g的试样。将试样放在适合的容器中，在不超过40 ℃下干燥，直至试样每隔4 h称重的质量差应小于0.1 %（m/m），并于干燥器内冷却。 1.3.2 试料的制备 称取10.0 g试样于250 mL聚乙烯瓶中，加入50.0 mL水，以1︰5土水比提取水溶性硫酸盐，拧紧瓶盖，置于振荡器上，在20 ℃～25 ℃下以150 r·min-1～200 r·min-1震荡提取16 h。将提取液置于离心管中，经离心分离后，将上清液倾出，定容待测。 1.3.3 空白试验 不加入试样，按照1.3.2相同步骤制备空白试料。 1.4 实验与分析方法 1.4.1 标准曲线的绘制 分别准确移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL浓度为200 mg/L的硫酸根标准使用液（1.2.2）置于一组100 mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成0.00 mg·L-1、2.00 mg·L-1、4.00 mg·L-1、10.0 mg·L-1、20.0 mg·L-1、30.0 mg·L-1、40.0 mg·L-1硫酸根标准系列。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，使用电导检测器，淋洗液采用1.8 mmol·L-1碳酸鈉和1.7 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液，流速为1.2 mL·min-1，柱温25 ℃，进样体积20 ?L。记录峰面积（或峰高），以硫酸根离子的质量浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。 1.4.2 试样测定方法 按照与绘制标准曲线相同的色谱条件，将提取的试样（1.3.2）经0.22 μm微孔滤膜过滤，注入离子色谱仪测定硫酸根浓度，以保留时间定性，仪器响应值定量。测得试样中硫酸根离子的浓度，同时测定空白试料中硫酸盐的含量，计算土壤样品中硫酸盐的含量。 注：如果测定结果超出标准曲线范围，应将样品用实验用水稀释处理后重新测定，同时记录样品稀释倍数（f）。 2 结果与讨论 2.1 结果计算 硫酸盐（mg·kg-1）=ρ×V×f/m 式中：ρ—试样溶液中硫酸根离子的质量浓度，mg·L-1；f—稀释倍数；m—土壤样品的质量，g；V—浸出液的定容体积，mL。 2.2 准确度及精密度分析 该方法以保留时间定性，以峰面积定量，得到回归方程为y=198366x-42768，相关系数R2=0.9996。采用该方法对土壤样品进行加标回收率测定，平行测定6次，结果见表1。 由表1可见，加标回收率为95.6 %～99.2 %，加标前土壤样品测定值相对偏差为1.8 %，加标后样品测定值相对偏差为1.3 %，说明该方法具有良好的准确度和精密度。 2.3 方法比对分析 利用该方法和环境保护部标准方法《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法》（HJ 635—2012）对同一土壤样品进行测定，各平行测定6次，结果见表2。 由表2可见，采用离子色谱法和重量法分别对同一土壤样品进行测定，相对偏差为1.1 %。 3 结论 综上，离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐是可行的。该方法简便易行，精密度、准确度良好。目前大多数实验室认证《土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法》（HJ 635—2012），但是在实际操作中，重量法比较烦琐，而离子色谱法则比较简便，实验室可对此进行方法确认。 参考文献 [1]龙西建.浅析土壤中可溶性硫酸盐的测定[J]世界有色金属，2016，23（1）：124-127. [2]环境保护部.土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法：HJ 635-2012[S].北京：中国环境科学出版社，2012. [3]葛明.铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐[J].苏州大学学报，2002，22（5）：23-25. [4]环境保护部.水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法：HJ 84-2016[S].北京：中国环境科学出版社，2016. |
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