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标题 7种中药重金属镉含量的测定
范文 夏洁贞
中药的质量直接影响到人体的健康。常见的对人体有害元素和重金属主要有铅、砷、汞、镉等,其来源与生长环境条件有关,另一方面與植物本身的遗传特性和对该元素的富集能力有关。当人体重金属元素的浓度达到一定程度时候,会使人体器官、组织发生病变,甚至丧失机能。因此,对中药中重金属检测是中药质量的重要保证。本试验针对市面上售卖的7种中药进行镉的检测,为中药的应用及保健食品的质量控制提供一定的参考。
实验部分
样品、标准物质与试剂。
中药:夏枯草、金银花、山楂、菊花、川芎、枸杞、当归共7种中药。
镉元素溶液标准物质:德国默克产有证标准物质,浓度为1000mg/L。镉标准溶液的使用:吸取1.0mL镉标准溶液于100.0mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸定容。如此经多次稀释成1.000ng/mL、3.000 ng/mL、5.000 ng/mL、7.000 ng/mL的镉标准使用液。
硝酸:优级纯;过氧化氢(30%);实验用水:超纯水。
设备。北京普析通用TAS- 990AFG原子吸收分光光度计、DHG- 9247A电热恒温干燥箱、TP214型0.1mg电子天平、压力消解罐。所有玻璃仪器均经过1+5硝酸浸泡12h以上,使用前用蒸馏水冲洗,并用超纯水灌洗。
试验方法。镉的测定采用GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》检测。
(1)压力消解罐消化法
将样品研磨成2 0目粉末,称取1.00g- 2.00g(精确到0.0001g)试样于聚四氟乙烯内管,加硝酸3mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2.5mL。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,125℃保持3.5h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
(2)测定
1.仪器条件
波长:228.8nm,狭缝1.0nm,灯电流8mA,原子化温度1700℃,净化温度1800℃,背景校正为氘灯。
2.标准曲线绘制
使用自动进样器吸取配制的镉标准使用液10μL注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
3.试样测定
使用自动进样器分别吸取样液和试剂空白液各10μL注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。每个样品平行测定3次。样品中镉含量按下面公式计算:
结果
标准曲线的制备。将镉元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液,以吸光值(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程和相关系数,结果详见表2。根据测定结果说明曲线线性良好。
[C]=40.9293[A]- 0.8847 r=0.99926
样品的测定结果。按照以上方法测定7种中药的镉含量,结果见表3。
讨论
1.标准物质(湖南大米GBW10045)中镉的测定误差为0,说明该方法可以用于样品中镉含量的测定,结果可靠可信。
2.标准曲线线性和检出限:标准曲线在1ng/mL- 7 ng/mL范围内呈良好的线性关系,曲线回归的相关系数为0.99926。
3.本试验操作步骤简单,试剂用量少,方便省力,得出的结果准确,能大大方便实验室日常进行食品中镉含量检测工作。
4.本试验测定的7种中药普遍存在镉,因此对于市面上的中药含重金属的问题,应该引起有关部门的重视,并加强监测。
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更新时间:2024/12/22 17:35:44