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标题

阳离子改性淀粉絮凝剂的研究进展

范文

赵凯强杨超王晨

摘? ? ? 要：絮凝技术是一种重要的水处理手段，阳离子改性淀粉絮凝剂作为有机絮凝剂的一种，具有来源广、安全无毒、易降解等优点，逐渐引起科研工作者的广泛关注。综述了近几年的阳离子改性淀粉合成方面的研究进展。

关? 键? 词：絮凝剂;阳离子;淀粉;合成

中图分类号：TQ 201? ? ? ?文献标识码： A? ? ? ?文章编号： 1671-0460（2019）09-2162-05

Abstract：? Flocculation technology is an important water treatment method. Cationic modified starch flocculant is one of organic flocculants. It has the advantages of wide source， safety， non-toxicity and easy degradation， and has gradually attracted the attention of researchers. In this paper， the research progress in the synthesis of cationic modified starch in recent years was reviewed.

Key words：? flocculation;? cationic;? starch;? synthesis

絮凝技术是一种常见的污水处理手段，具有应用广泛、见效快、成本低、工艺简单等特点。目前絮凝剂主要分为四种，包括无机絮凝剂、有机絮凝剂、生物絮凝剂和复配絮凝剂。无机絮凝剂与其它几种絮凝剂相比成本更低，但添加量大，效率较低，絮体沉淀速度较慢，常见的无机絮凝剂有聚合氯化铝（PAC）和聚合硫酸铁（PFS）等等;有机絮凝剂效率相比无机盐絮凝剂效率高几倍至几十倍，常见的有机絮凝剂有聚丙烯酰胺（PAM），但存在残留单体毒性大、分子量大难降解等问题;生物絮凝剂具有絮凝效果好、易生物降解等优点，但成本较高，难以工业化，生物絮凝剂种类较多，例如酒红链霉菌、红色诺卡菌等等;也有文献中将无机絮凝剂、有机絮凝剂和生物絮凝剂复配使用，复配絮凝剂同样表现出良好的絮凝效果1941年，W ERaybould[1]发现了碱化淀粉的絮凝性能，改性淀粉絮凝剂逐渐走进人们的视野。淀粉是一种可再生的天然高分子化合物，淀粉来源广泛，玉米、小麦、甘薯、高粱、马铃薯等植物中均可以提取淀粉，目前我国每年含淀粉植物的产量达到5 000亿t[2]。淀粉具有羟基基团，其具有反应活性，化学试剂通过与羟基反应得到改性淀粉，改性淀粉可作为水处理剂。改性淀粉絮凝剂的种类很多，主要有离子型改性淀粉絮凝剂和非离子型改性淀粉，离子型改性淀粉絮凝剂又可分为阳离子型、阴离子型和两性型。

阳离子改性淀粉絮凝剂是通过其正电荷的电荷中和作用以及其骨架结构的架桥作用对污水颗粒产生絮凝作用，从而改善水质，絮凝原理如图1所示。阳离子改性淀粉絮凝剂是一类应用最为广泛的絮凝剂，本文主要对阳离子改性淀粉絮凝剂的国内外的研究情況进行介绍。

阳离子改性淀粉絮凝剂根据不同的分类方法，可以分成不同的类别。根据淀粉获取的来源的不同，可分为玉米淀粉絮凝剂、小麦淀粉絮凝剂、甘薯淀粉絮凝剂等等，根据絮凝剂的制备方式的不同，可主要分为湿法、干法、半干法、微波辐射辅助干法。根据阳离子基团与淀粉结合方式的不同可以分为醚化反应、接枝共聚反应（图1）。

1? 淀粉分类

淀粉是由葡萄糖分子脱水聚合而成的一种高分子碳水化合物，分子式为（C6H10O5）n，淀粉一般由直链淀粉和支链淀粉组成，其中直链淀粉具有絮凝性能，支链淀粉由于其结构导致难以相互聚集而不易絮凝。两者的结构如图2所示。

1.1? 玉米淀粉

玉米淀粉作为絮凝剂的应用最为广泛，淀粉总产量的80%都来自玉米，相比其他种类的淀粉，它的价格更低，产量更高，提取技术更为成熟，所含的直链淀粉也更高达到27%[2]，如表1所示。闫慧慧等[3]以玉米淀粉为原料，合成了阳离子改性淀粉絮凝剂SF。在30 mg/L时，SF对高浊度207NTU高岭土悬浮液处理后浊度在10 NTU以下。对生活污水中化学需氧量（COD）有一定的去除效果。SF作PAC的助凝剂处理湖水，比单独投加PAC有更好的处理效果，浊度去除率在90%以上。张倩倩等[4]以玉米淀粉为原料，以异丙醇为分散剂，合成了阳离子淀粉絮凝剂。通过正交法优化了实验条件。合成的最佳反应条件为：温度70.0 ℃，反应时间4.0 h，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）的用量12.0 mL，色度去除率最高达到97.1%，COD去除率达到83.3%。Lijun You等[5]首先通过微波辅助法，在NaOH存在下，玉米淀粉与GTA反应制备得到阳离子淀粉，阳离子淀粉与壳聚糖通过交联剂使得两者相互交联得到絮凝剂CATCS。CATCS在酸性溶液中表现较好。对于所研究的废水，在较低的温度下，催化剂具有较好的絮凝性能。CATCS对5 g/L高岭土悬浮液的絮凝效果优于阳离子淀粉和壳聚糖。对中国武汉南湖污水处理厂废水进行絮凝评价，CATCS的絮凝效果明显优于Fe2（SO4）3和PAM。

1.2? 其它淀粉

文献中其它种类淀粉的相关报道也很多，作为阳离子改性淀粉同样具有良好的絮凝性能。周捷等[6]以芋头淀粉为原料，GTA为阳离子醚化剂，（改性芋头淀粉得到阳离子絮凝剂，考察对水中直接紫N（C.I. Direct Violet 1）和分散艳蓝E-4R（C.I.Disperse Blue 56）的吸附性能。结果表明，絮凝剂投加量为0.6L和1.8 g/L时，脱色率均在90%以上。M.A.A等[7]在不同接枝百分比的木薯淀粉引入聚二烯丙基二甲基氯化铵（polyDADMAC），絮凝剂的接枝百分比分别为1.76%，14.84%和21.98%，在高岭土悬浮液中评价其絮凝性能，与糊化淀粉相比，引入polyDADMAC提高了浊度和总固体悬浮物的去除率，并且随着接枝率和剂量的增加，去除率提高。Philip A等[8]以马铃薯淀粉为原料，分别以CHPTMAC和环氧当量GTA作为阳离子醚化剂，合成出了阳离子淀粉絮凝剂，用于藻类脱水收集的初步浓缩阶段，实验结果表明，阳离子淀粉在低剂量下是有效的，大约0.08 g阳离子淀粉对应1 g藻类生物质。试验还表明，阳离子取代度在0.14至0.64的范围内，絮凝效果良好，并且在该范围内的絮凝效率没有显着变化。

2? 制备方法分类

根据制备方法的不同，阳离子改性淀粉絮凝剂可分为分湿法、干法、半干法、微波辐射辅助干法。

2.1? 湿法

湿法即为利用水或者有机溶剂作为溶剂，阳离子改性淀粉的合成主要在液相环境下进行。湿法工艺反应条件温和，能耗大，湿法工艺条件温和，设备要求简单，易于工业化，缺点是获得的产品取代度不高，易于生成凝胶。刘畅等[9]采用湿法，以高直链玉米淀粉为原料，NaOH为催化剂，GTA为阳离子醚化剂，成功的制备了高取代度阳离子高直链淀粉。冒爱荣等[10]以淀粉为原料，CHPTMA为阳离子醚化剂，采用湿法制备阳离子淀粉。考察了pH、絮凝剂用量、絮凝时间和絮凝温度等因素对絮凝效果的影响，在最佳条件下，对含锰（Ⅶ）模拟废水的去除率为90.2%。

2.2? 干法

干法的工藝流程图如图3所示，干法一般是将醚化剂与碱催化剂混合，继而喷洒在淀粉上，在一定温度下搅拌若干小时即得成品。干法操作简单，能耗低，反应效率高，基本无三废产生，是一种较为经济的合成方法。干法对设备要求较高，需要原料进行充分接触混合，目前双螺杆挤出机和捏合机在国外的研究较多。

王香爱等[11]以玉米淀粉和CHPTMA为原料，采用干法合成高取代度阳离子淀粉，并与PAC复合来对高岭土悬浮液进行絮凝处理。最佳絮凝条件下高岭土悬浮液的浊度可降至3.1NTU。彭飞飞等[12]以不同酸降解程度的玉米淀粉为原料，GTA作为阳离子醚化剂釆用干法工艺制备了阳离子酸解淀粉。当GTA与酸解淀粉的摩尔投料比为0.6：1时的最佳反应条件为：反应温度80 ℃，反应时间1.5 h，NaOH用量0.09 g，取代度为0.49，反应效率为81.7%。以取代度为0.5的阳离子淀粉来处理工厂淀粉废水及染料废水，淀粉废水的去浊率可达72.8%，染料废水的脱色率高达88.2%。

2.3? 半干法

半干法与干法类似，但加入更多的溶剂作为反应介质，更有利于醚化剂与淀粉的反应，它的成本较低，不易生成凝胶，具有工业化前景。曹华等[13]采用半干法制备阳离子淀粉，NaOH为催化剂，CHPTMA为醚化剂，通过实验探究了影响阳离子取代度和反应效率的影响因素。Edita Lekniute-Kyzike等[14]采用半干法以马铃薯淀粉为原料，GTA为醚化剂，NaOH作为催化剂（St：GTA：NaOH：H2O摩尔比为1：（0.10～0.57）：（0.038～0.040）：（3～4.5））合成出了以微粒形式存在的阳离子淀粉絮凝剂，加入到高岭土悬浮液进行絮凝实验，表现出良好的絮凝性能。

2.4? 微波辐射辅助干法

微波是一种电磁波，它的频率高（300 MHz～300 GHz），波长短（1 mm～1 m）。微波可导致物质的分子在磁场中会快速运动和振动摩擦，从而实现对物质的加热[15]。微波辐射加热与传统加热方式相比有许多的优点，它的加热速度更快，加热更加均匀，效率更高，并可进行选择性加热，目前微波加热已在许多领域得到应用[16-18]。微波加热已应用于改性淀粉的合成领域，目前仍处于实验室阶段[19，20]。

张昊[21]采用微波干法，将丙烯酰胺（AM）、丙烯酸丁酯和β-羟乙基甲基丙烯酸甲酯接枝到阳离子淀粉，得到水合作用和流变性良好的阳离子改性淀粉絮凝剂。李婉等[20]采用微波干法，使用GTA作为阳离子醚化剂对淀粉进行醚化，将得到的产品与阳离子瓜尔胶等体积混合用于处理皮革工业废水，浊度去除率为89.4%，COD去除率为81%。尹训兰[22]采用微波半干法制备了阳离子改性淀粉絮凝剂，取代度为0.051 6，反应效率为86%，对活性染料和酸性染料具有良好的脱色效果。

3? 反应机理分类

根据反应机理主要分为醚化、接枝共聚阳离子改性淀粉絮凝剂，也有文献中将两种方法相结合，先醚化，再接枝聚合，或者先接枝聚合，再引入阳离子醚化剂。

3.1? 醚化

醚化反应是在碱性条件下，淀粉的羟基与含有亚氨基、氨基、铵等带有正电荷基团的试剂发生亲核取代反应生成淀粉醚化物。作为阳离子醚化剂的有叔铵盐和季铵盐，季铵盐应用最为广泛，因为季铵盐在较宽PH范围内显电性，而叔铵盐只在酸性条件下才显电性。文献中常见的阳离子醚化剂有3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMA）以及2，3-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）。图4所示为淀粉在碱性催化条件下与GTA发生醚化反应[14]。

冯闪闪等[23]用GTA对淀粉进行改性得到阳离子改性淀粉，用于处理野外蓝藻。当GTA与淀粉用量比例为1∶5，中火微波条件下合成的阳离子淀粉絮凝效率最高。在富营养化水体中，絮凝效率可高达90%以上，当初始叶绿素a浓度为100 μg/L时，阳离子淀粉絮凝剂浓度仅需16.7 mg/L。Yuting Sua等[24]采用干法将玉米淀粉与GTA球磨处理进行活化得到阳离子淀粉絮凝剂。研究发现，机械活化会使得淀粉颗粒破裂并破坏其晶体结构，这将会提高反应活性和反应效率，通过电子自旋共振（ESR）和固态核磁共振（NMR）得以证实，淀粉在90 ℃下机械活化并与GTA以0.40∶1.00的摩尔比反应2.5 h，合成的阳离子淀粉絮凝剂表现出良好的絮凝活性。用机械活化合成的淀粉的取代度（0.300）和反应效率（75.06%）显着高于天然淀粉。

孔令晓等[25]以采用预干燥干法，利用CHPTMAC对糯玉米淀粉进行醚化得到阳离子淀粉絮凝剂，用于处理玫瑰花色素酒精废液。其最佳工艺条件为：醚化剂的加入量为绝干淀粉量的52.5%，NaOH与醚化剂摩尔比为1.2，反应温度80 ℃，反应时间5 h。，实验结果表明，当阳离子淀粉量浓度为1 250 mg·L-1、取代度为0.334 2时，脱色率达78.42%。余兰兰等[26]以玉米淀粉、氢氧化钠（NaOH）、CHPTAM、PFS为原料，将淀粉改性并与PFS制备无机-有机复合型絮凝剂，结果表明：絮凝剂加量为110 mg/L时，与现场破乳剂同时加入，含油污泥脱油率可达82.25%。

Zhouzhou Liu等[27]以3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵（CTA）为醚化剂，对淀粉进行醚化，得到阳离子改性淀絮凝剂（St-CTA），对高岭土悬浮液、两种细菌（大肠杆菌和金黄色葡萄球菌）悬浮液和两种污染物混合物（高岭土和两种细菌中任意一种）均具有絮凝效果，CTA取代度越高St-CTA表现出更高的去除效率，并且实验表明阳离子淀粉絮凝剂具有一定的抗菌作用。

3.2? 接枝共聚

接枝共聚是指淀粉经引发后与阳离子单体发生共聚反应，将含有阳离子的支链接枝到淀粉骨架结构上。引发的方法主要有物理法和化学法。物理法是通过物理方式引发反应，最为常见是利用光照和辐射引发;化学法是指通过添加化学试剂进行引发。常见的引发剂有过硫酸铵、硝酸铈铵、高锰酸钾，除此以外，还有硫酸铵-亚硫酸氢钠体系、硝酸铈铵-硫酸铵体系等等。也有人将物理法与化学法结合起来，在微波辐射条件下，加入少量引发剂，进行接枝聚合，研究表明效果良好[28]。

二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）以及甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）是文献中常用的阳离子单体。AM常用于接枝共聚，引入骨架的支链，但它本身并不具有阳离子，需要通过Mannich反应使得PAM链阳离子化，或者继续向淀粉骨架引入其它阳离子单体。淀粉与DMC的接枝聚合反应如图5所示。

郭晓丹等[29]通过在糊化淀粉上引入AM、DMDAAC、疏水单体甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵（C16DMN+）和纳米SiO2制备了疏水缔合阳离子改性淀粉-纳米SiO2复合絮凝剂（CSSADD）。张寿通等[30]在乙醇-水体系中用淀粉改性AM-DMDAAC阳离子絮凝剂，结果表明AM∶DMDAAC= 5∶1，AM∶淀粉= 2∶1，当引发剂质量为0.04%，AM∶DMDAAC= 5∶1，AM∶淀粉= 2∶1，合成的絮凝剂具有良好的絮凝效果。

Zhouzhou Liu等[31]通过引发AM与DMC的共接枝聚合得到淀粉基絮凝剂，并评价对高岭土悬浮液和腐植酸钠（NaHA）水溶液的絮凝效果。实验结果表明，在不过量的剂量条件下，电荷密度和平均接枝链长对高岭土颗粒和腐植酸钠（NaHA）的去除有重要的影响。Jian-Ping Wang等[32]过硫酸钾作为引发剂，DMC作为阳离子单体，通过接枝共聚得到水溶性良好的STC-g-PDMC，将其应用于处理高岭土悬浮液，表现出比淀粉和PAM更好的絮凝能力。在低剂量下，电荷中和在在絮凝过程中发挥主要作用，当STC-g-PDMC作为厌氧污泥的脱水剂时，添加量为污泥干重的0.696%时效果最佳。边晓彤等[33]首先以玉米淀粉、GTA为原料，采用有机溶剂法合成阳离子淀粉醚St-GTA，随后硝酸铈铵为引发剂，接枝DMC，得到St-GTA-g-DMC阳离子在淀粉絮凝剂。Hu Wu等[34]通过醚化，接枝共聚或它们的组合，已经制备了具有不同链结构和带电性质的三种基于淀粉的絮凝剂：STC-g-PDMC、STC-CTA和羧甲基淀粉-接枝-聚（2-甲基丙烯酰氧基乙基）三甲基氯化铵（简称CMS-g-PDMC）。实验表明阳离子支链的结构在HA废水絮凝处理中是重要的影响因素，它明显增强了架桥作用。

吴瑶等[35]首先采用60Co-γ辐射将丙烯酰胺接枝到淀粉，随后通过Mannich反应加入甲醛和二甲胺使淀粉—丙烯酰胺阳离子化，随后考察其对剩余污泥絮凝性能，试验结果表明：改性絮凝剂对剩余污泥的絮凝效果优于市售PAM，且最佳用量小于PAM。唐宏科等[36]以淀粉为原料，AM，乙酸乙烯酯为单体，过硫酸钾为引发剂，少量乙醇为互溶剂，甲醛和二甲胺为阳离子化试剂，通过接枝聚合反应获得聚合产物，通过曼尼希反应进行阳离子化，制备新型的疏水缔合阳离子淀粉絮凝剂。取实际造纸废水做絮凝试验，透光率最大可达98.7%。

张恒等[37]使用双氰胺、甲醛和AM等得到一种具有端基为碳碳双键的阳离子型大分子，然后通过自由基聚合反应将其接枝到淀粉分子上，并通过红外光谱分析证实了碳碳双键的存在。将该絮凝剂用于处理2 g/L的尤丽素红E-B染料模拟废水，脱色率为98.3%，COD去除率为3.0%。

4? 总结与展望

阳离子改性淀粉絮凝剂来源广，环保，无毒，可完全降解，在多种污水中具有良好的絮凝效果，因此它具有广阔的发展前景。尽管关于阳离子改性淀粉絮凝剂的研究报道很多，但基本停留在实验室阶段，缺少实际生产应用，目前市场上水处理剂产品依然以PAM、PAC为主。目前限制其发展的原因在于成本较高，可以通过与其它絮凝剂复配、优化工艺或者寻找更廉价的阳离子添加剂等措施来降低成本，促进其工业生产。

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