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标题 热历史对Sn—Sb合金的定向凝固行为的影响
范文

    桂瑞峰

    摘要:该文以Sn-10%Sb合金为研究对象,通过对浇注温度的控制,观察比较不同过热度下试样的金相组织,总结出不同热历史不同温度梯度对Sn-Sb合金定向凝固行为影响的一般规律。试验结果表明:本文设计的凝固装置是能够制备出定向组织十分显著的Sn-Sb合金。温度梯度是定向凝固的保证,Sn-10%Sb合金熔体在坩埚中凝固时,组织由等轴晶的Sn和块状SnSb化合物组成;同一种成分的Sn-Sb合金过热度增大,合金熔体结晶时过冷度就增大,凝固组织晶粒度变小;而当温度梯度变大时,合金定向凝固组织就更加明显。

    关键词:定向凝固;热历史;Sn-Sb合金;温度梯度

    中图分类号:TP311 文献标识码:A 文章编号:1009-3044(2016)19-0188-03

    1 试验装置及其器材的使用

    试验装置大致可以分为两个部分:即冷却部分和凝固部分。根据定向凝固的有关原理,作为铸型的石英管插入耐火保温材料中,将耐火保温材料连同石英管和盛放于坩埚内的合金一起放在加热炉中加热到指定温度并保温,然后将耐火保温材料连同石英管取出平整地放在下方通有冷却水的铜板上,然后向石英管内浇入合金液,由于耐火保温材料能防止热量向四周发散,保证了热量只能在垂直方向上向下传递,从而在垂直方向上形成一个温度由下向上逐步升高的温度场。建立如此的温度场保证石英管内的合金熔体实现由下向上的定向凝固。

    2 试验步骤

    1)配样:首先用电子分析天平按比例称取金属Sn和金属Sb共40g用于配制的Sn-10%Sb合金材料,然后放入事先已经用酒精清洗过的小坩埚中。

    2)熔炼(保温):先将已经加热熔融的B2O3覆盖剂覆盖在合金上,然后把整个坩埚及凝固试验用的铸型(耐火保温材料和石英管)放入加热炉中,当温度升到指定的温度时,保温一定的时间。待到保温结束,将耐火砖和试样取出进行浇注。

    3)浇注:将铸型从加热炉内取出放在铜板上,然后快速地将熔化的合金熔体浇注到石英管中,并不断地向铜板表面冲水,使其在石英管中进行凝固。等凝固结束并冷却下来后,将石英管从铸型中取出,最后再将凝固后的试样从石英管中取出。

    4)制样:取出的试样后,一般将试样锯为三段,即上段、中段、下段,并除去表面粗糙部分。

    5)磨样、抛光及腐蚀:将三段试样选择性的用砂纸磨制,按照要求磨出纵端面或横断面,直至磨到试样表面无划痕为止。然后将试样放在抛光机上进行抛光。在抛光的过程中,要不时的浇入抛光液和水,直到表面光亮为止。

    6)观察金相组织并拍照:将抛光好的试样放在显微镜上,调整好试样位置和显微镜倍数后仔细观察,必要时显微镜配备的数码照相机拍摄金相照片。

    3 试验结果与分析

    在试验过程中,我们将配制的Sn-Sb10合金分别加热到760℃、850℃保温,然后进行定向凝固试验,待试样完全凝固后从石英管取出,按前述方法制备金相试样、观察相应的组织,并对组织进行分析。试验研究的分析及结果分述如下:

    3.1 850℃/30min Sn-10%Sb合金熔体缓冷后的组织

    为了分析Sn-10%Sb合金定向凝固行为,首先对Sn-10%Sb合金熔体在坩埚内空冷后的凝固组织进行分析,图1即为Sn-10%Sb合金加热到850℃保温30分钟后在坩埚内凝固的金相组织。由图1可以清楚的看到,坩埚内凝固后的金相组织由粗大Sn的等轴晶和六面体的SnSb化合物组成。该组织的形成原因可以结合如图2所示的Sn-Sb合金相图进行分析。

    由于处于坩埚内凝固的合金熔体热量不仅仅从顶端向空气中散失 ,而且还通过坩埚壁向四周散失,这样就不会形成某个方向上稳定的温度梯度,从而形成无明显方向生长的等轴晶。按照包晶反应的原理,从Sn-Sb合金相图中可以看到,由于Sn-Sb二元合金是低熔点合金,结晶温度的范围比较窄,在平衡条件下,固液相线温度大概为270℃,当冷却温度到此温度的时候,首先从液相L析出高熔点的SnSb化合物相,当温度继续下降,在包晶反应温度235℃之前,随着SnSb化合物的不断析出,液相中的Sb含量在不断减少,当包晶反应开始的时候,液相L′和SnSb化合物相反应生成相Sn,原先析出的SnSb化合物相,其密度比相小,因此在结晶过程中SnSb化合物上浮至试样顶部。(合金中固熔体具有良好的塑性,是合金的软基体,而相是硬脆的方形晶体,是合金的硬质点)此时,液相中的Sb含量在持续减少,直至液相中的Sb 全部反应完,因此最终形成了由粗大的Sn的等轴晶和六面体SnSb化合物组成结晶组织。

    3.2 760℃/30min Sn-10%Sb合金熔体定向凝固组织

    在浇注温度为760℃,即过热度较小时,通过选取合金试样下部纵端面底段、过渡区、稳定区的金相图,如图3所示,我们经过仔细的观察,可以清楚的看到由下自上分别出现了晶粒很细小、定向生长趋势不是很明显的柱状晶,小范围的等轴晶以及晶粒定向生长趋势比较明显的柱状晶,还有局部区域出现的晶界偏析。以下是对出现这些晶粒形态大小变化的分析:

    由于底部的冷却速度相当的大,产生的激冷作用很强,导致这个部分的晶粒细化明显。但定向生长有些紊乱,原因是在铜板表面上生成的晶粒与相邻的晶粒在熔液中互相竞争生长。这时,因为晶粒的生长速度有异向性,有最大生长速度与热流方向平行的晶粒阻碍相邻晶粒的生长而优先长大。在晶粒生长过程中,优先生长方位靠近热流的晶粒被保留下来,其他的晶粒被淘汰,致使越往合金组织内部深入,晶粒数量越少,也就形成柱状晶带。至于中间部分形成的小范围等轴晶,主要是因为溶质周围的偏析带抑止了晶粒形成稳定的凝固壳,晶粒脱离铜板表面产生游离而成。接着再往上部由于激冷作用的减弱,热量温度的不断降低,纵向上建立起来的温度梯度使得柱状晶的定向生长趋势很明显,直至到试样的中段部分,形成了较为稳定的定向凝固组织带。同时上部由于冷却速率的下降,较高温度也为晶粒的长大提供了足够的能量,因此晶粒也是越往上来越粗大。而没有了温度梯度保证,在成分过冷的作用下定向凝固的趋势也变得不大清晰了。

    再到试样的中部,如图4所示。和图3的比较我们可以观察到尽管组织定向生长的趋势仍然明显,但是晶粒却变得粗大,这是因为中部受到水冷的作用减弱,熔体凝固时散发出来的热量为晶粒的生长提供了足够大的能量。最后到了试样的上部,如图5所示,由于凝固时熔体顶部直接暴露在空气中,使得试样上段的组织受到空冷的作用更大些,预期在纵向上建立的温度梯度几乎无法形成,这样不但导致组织的晶粒度变得非常大,而且晶粒定向生长的趋势也几乎看不见了。

    4结论

    通过对Sn-10%Sb合金熔体在不同条件下的凝固组织的观察和分析,可以得到以下结论:

    (1)Sn-10%Sb合金熔体在坩埚中凝固时,组织呈等轴状生长,形成的组织由粗大Sn的等轴晶和粗大的、六面体形的SnSb化合物组成;

    (2)本文设计的凝固装置能够制备定向组织十分显著的Sn-Sb合金;

    (3)底部强制冷却时,Sn-10%Sb合金过热度大,冷却速度加快,造成合金熔体过冷度加大,定向凝固组织细化;

    (4)在本文试验条件下,随着试样部位的升高,冷却作用减弱,温度梯度降低,定向凝固组织粗化后逐渐消失;

    (5)过热度增大,温度梯度也变大,组织的定向凝固趋势就更明显。

    参考文献:

    [1] 高技术新材料要览编辑委员会.高技术新材料要览[M].北京:中国科学技术出版社,2013(190).

    [2] 胡汉起.金属凝固原理[M].北京:机械工业出版社,2011(74).

    [3] 常国威,王建中.金属凝固过程中的晶体生长与控制[M].北京:冶金工业出版社,2012(148).

    [4] 刘忠元,李建国,傅恒志等.两种定向凝固方法DZ22合金的力学性能和组织[J].材料研究学报,1996,10(1):13.

    [5] 石德珂.材料科学基础[M].北京:机械工业出版社,2014:111-194.

    

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更新时间:2024/12/22 19:36:29