| 标题 | 丹参提取物中有效成分的质量 |
| 范文 | 程相前 摘? 要：中药在我国有着数千年传承历史，是我国最为重要的文化之一，随着时代不断改变，中药如今已经得到广大医务人员的认可，并在临床方面得到了广泛的应用。但由于中药成为较为复杂，为能够更好的发挥其作用，会对其成分进行检测。本文以丹参为例，采用薄层层分析法对丹参提取物中的有效成分质量进行鉴定，以便能够更好的了解其成分和在临床方面的应用，并根据检测结果采取相应措施控制其质量。 关键词：丹参;提取物;有效成分质量 丹参主要是由鼠尾草属植物丹参的根制成，在临床质量方面具有祛瘀止痛，活血通络，清心除烦的疗效，属于较为常见的中药之一。丹参中含有的化学成分可以分为两类，其一是脂溶性，其二是水溶性。二萜类化合物是脂溶性中主要成分，其中大部分都是丹参酮型的二萜类化合物。本文主要对丹参提取物中含有的脂溶性成分隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA采取相应的方式进行鉴定，将这三种成分最终检测结果作为丹参提取物有效成分质量标准，从而为新药研发工作提供科学性参考资料。 1 仪器与试药 Agilent 1100 Series液相色谱仪，电子天平（十万分之一）隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA对照品自制;丹参提取物20050901批、20051102批、20051201批（3批中试产品）;硅胶G板（自制）;甲醇（分析纯、色谱纯）;水为重蒸馏水;醋酸乙酯为分析纯。 2 薄层鉴别 2.1 供试品溶液制备 在丹参提取物中称量适当的药品粉末，将粉末放置于专用器皿当中，结合实际情况选取5ml醋酸乙酯放入于器皿当中，使药末得到充分溶解，利用醋酸乙酯定容到指定刻度，通过上述操作即可得到适用于本次研究过程的试品溶液。 2.2 对照品溶液制备 在选取的样品当中结合实际情况称量适当的隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA等药品成分，将它们分别放置于专用检测器皿当中，分别向每个器皿当中加入酷酸乙醋，使其与药品成分混合，从而完全溶解于酷酸乙醋当中，通过上述操作即可得到适用于本次研究过程的对照品溶液。 2.3 测定方法 参照我国有关医疗单位编写的《中国药典》中记录的薄层色谱法开展试验，从试品溶液当中与对照品溶液当中分别抽取5μL液体，并从中抽取一滴液体放置同一硅胶薄层板之上，以石油醚（60～90℃）一醋酸乙酯（7：3）作為此次研究过程的展开剂，准备工作完成之后将先前抽取的液体平铺在薄层板之中，取出，放在通风之处将其晾干。之后将薄层板放在阳光下观察液体变化情况，发现在丹参提取物供试品色谱当中有许多斑点出现，在对照品色谱中同样有许多斑点出现，且两方斑点位置，颜色均相同。 3 含量测定 3.1 色谱条件与系统适用性实验 迪马DiamonsiTM（钻石）C18（250mm×4.6mm，5μm）柱;甲醇-水（85：15）为流动相;检测波长为270nm。柱温：25℃;流速：1mL/min;进样量10 uL。在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮I丹参酮IA与其他组分能得到很好的分离。 3.2 供试品溶液的制备 在事先准备的丹参提取物中称量大约20mg药品粉末，使其符合实验要求，将这些粉末放置在容量瓶当中，向其中加入适量的甲醇，放在超声环境当中，直至溶液温度与室内温度保持一致，向容量瓶中加入甲醇直至指定刻度，摇晃容器使内部药品混合在一起，当药品粉末充分溶解之后将液体倒入过滤器具当中，在过滤之后的药品溶液当中称量5ml液体，将其注入在25ml容量器皿当中，再次向其中加入甲醇直至指定刻度，摇晃过滤之后的药品溶液即可得到供试品溶液。 3.3 线性范围考察 精密称取经五氧化二磷减压干燥36h的隐丹参酮9.70mg、丹参酮I11.02mg和丹参酮IIA9.99mg分别于50mL量瓶中，加甲醇溶解，摇匀并用甲醇定容至刻度。分别精密吸取对照品贮备液各2ml至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得混合对照品溶液。分别精密吸取混合对照品溶液适量，用甲醇配制成系列浓度的对照品溶液。精密吸取上述溶液各10μL进样，以进样溶液的浓度（μg/mL，x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。 3.4 实验 3.4.1 精密度实验 依照本次实验流程，在相同供试品溶液之内根据试验需求称量合适溶液10μL，将此操作重复执行六次，记录色谱峰峰面积，并根据操作流程计算其平均峰面积。根据计算结果得出隐丹参酮、丹参酮I丹参酮IIA的RSD分别为1.12%、1.00%和0.99%。从而表明本次实验过程中使用的仪器在精密度方面没有任何问题。 3.4.2 重现性实验 依照供试品溶液制作过程再次制作六份相同的药品溶液，制成之后从各个样品当中抽取适量的溶液，其重量大约为10μL，并对其进行检测，根据此次检测结果发现样品中隐丹参酮、丹参酮I丹参酮IIA的RSD分别为0.76%、1.33%和0.95%，此项数据表明该检测方法具有良好的重现性。 3.4.3 稳定性实验 在同一品供试品溶液中抽取适量的药液，其重量大约为10μL，将这份溶液分别放置在4个实验器皿当中放置12小时，并观察此期间药品溶液变化情况，重复精密度实验操作流程，得到色谱峰峰面积，记录其面积并计算得到丹参提取物中含有的隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的RSD分别为2.67%、2.44%和2.38%，此次结果表明12小时之内供试品溶液不会发生任何变化。 3.4.4 加样回收率实验 取已知含量的样品适量（批号20050901），精密称定，分别精密加入80%、100%、120%的对照品，按照"供试品溶液的制备"项下方法制备，进样测定，以加入法计算回收率。结果样品中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的平均回收率分别为95.44%（RSD=1.75%）、97.59%（RSD=1.03%）、97.07%（RSD=1.60%）。 3.5 样品的测定 精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定，记录峰面积，计算隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA的含量。 4 讨论 4.1 薄层色谱展开剂的选择 本次实验采用了不同比例的石油醚一丙酮、氯仿一丙酮及石油醚-醋酸乙酯系统来作为对照品及样品的薄层展开剂，最终以石油醚-醋酸乙酯（7：3）展开为最佳。 4.2 提取溶剂的选择 本次实验考察了不同的溶剂及不同的提取方法处理样品，分别采用了乙醇回流法、渗漉法、传统水煎煮法、乙醇和甲醇的超声提取法，最后确定用甲醇超声（30min）提取的方法为最佳。药品溶液制作方法虽然简单便捷，但只能够适用于此次实验，这就意味上述溶液只能用于检测丹参提取物中有效成分质量，无法用于其他中药检测过程。 4.3 检测波长的选择 經在200～400nm范围内光谱扫描确认隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA均在200～290nm波段有吸收，隐丹参酮最大吸收波长为262nm，丹参酮I最大吸收波长为245nm，丹参酮IIA最大吸收波长为270nm。为保证各成分都具合适的灵敏度和精密度，选用了3种成分均有较好吸收且吸收曲线平坦处的270nm作为检测波长。 5 结束语 综上所述可以看出，中药当中含有许多化学成分，正因如此，重要才能够在临床治疗过程中发挥出显著的疗效，本文通过实验对丹参中提取物中有效成分进行分析，实验表明单种成分含量情况并不能够真实表明中药本身具体疗效，实验根据丹参本身药理确定丹参酮IIA、丹参酮I、隐丹参酮和二氢丹参酮为有效成分质量测定指标，通过多种体系来评价药材本身质量情况，将我国中医药整体情况以及作用体现出来。该方法操作简单便捷无需复杂流程，实验结果准确可以反映出丹参提取物中有效成分的质量。 参考文献 [1]郭增军.丹参提取物中有效成分的质量控制及药动学研究[M].沈阳药科大学，2008. [2]杨洋.丹参提取物中有效成分的质量控制及药动学研究[J].科学与财富，2019，000（002）：120. [3]苑宏亮.丹参提取物中有效成分的质量控制及药动学研究[J].东方食疗与保健，2015，000（010）：193-193. |
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