| 标题 | 注射用盐酸头孢替安含量测定方法研究 |
| 范文 | 鲁晶 摘? 要：目的：建立注射用盐酸头孢替安含量测定方法并进行研究。方法：高效液相色谱法;以pH值7.5的磷酸盐缓冲液（磷酸氢二钠14.3g，磷酸二氢钾6.8g，氢氧化钠1.3g加水1000ml使溶解，用氢氧化钠或磷酸调节pH值至7.5）-乙腈（86：14）为流动相;检测波长为254nm。结果：盐酸头孢替安在0.02225～0.08901mg/ml范围内线性关系良好;盐酸头孢替安含量回收率较好;含量测定中间精密度RSD=0.56%;在流动相中室温条件放置4小时，RSD>2.0，表明本品室温放置不稳定，供试品溶液配制好后，应尽快使用。结论：该方法简单、快捷、准确，重现性好，可用于注射用盐酸头孢替安含量的检测。 关键词：注射用盐酸头孢替安;含量 Abstract： Objective：To establish a high performance liquid chromatography method for the determination of Cefotiam hydrochloride for injection content。Method： HPLC; The mobile phase was a mixture of phosphate buffer solution of pH 7.5 （14.3g of disodium hydrogen phosphate， 6.8g of potassium dihydrogen phosphate， 1.3g of sodium hydroxide and 1000ml of water， adjust the pH to 7.5 with sodium hydroxide or phosphoric acid） - acetonitrile （86：14）; The detection wavelength was 254nm. Results： Cefotiam hydrochloride has a good linear relationship in0.02225～0.08901mg/ml，and has better recovery. The precision`s RSD was 0.56%. Placed in the mobile phase at room temperature for 4hours RSD was more than 2%. It indicates that the product is unstable at room temperature. After the test solution is prepared， it should be used as soon as possible. Conclusion： The method is simple， fast， accurate， reproducible， and can be used to detect the content of Cefotiam hydrochloride for injection. Keywords： Cefotiam hydrochloride for injection; content 鹽酸头孢替安为日本武田制药公司和美国诺华制药公司在1970年联合开发的品种，属第二代头孢类抗生素，于1981年在日本上市，国内于1983年上市。本品对革兰氏阳性菌的作用与头孢唑林相近，对革兰氏阴性菌，如流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌等作用较优，对肠杆菌、枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等也有抗菌作用。本方法简便、准确、重现性好，能有效的测出注射用盐酸头孢替安的含量。 1 仪器与试剂 分析天平（METTLER）;1200型高效液相色谱仪（安捷伦）;注射用盐酸头孢替安（A厂）;头孢替安对照品（批号：130565-201703，来源：中检所）;乙腈（TEDIA）;磷酸二氢钾（天津科密欧）;磷酸氢二钠（天津科密欧）;氢氧化钠（天津科密欧）;水（纯化水）。 2 方法与结果 2.1 检验方法 照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验? 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;pH值7.5的磷酸盐缓冲液（磷酸氢二钠14.3g，磷酸二氢钾6.8g，氢氧化钠1.3g加水1000ml使溶解，用氢氧化钠或磷酸调节pH值至7.5）-乙腈（86：14）为流动相;检测波长为254nm。取本品约10mg，加0.1%氢氧化钠溶液8mL使溶解，静置60秒，加0.1mol/L盐酸溶液1.0mL中和后用流动相稀释至刻度，摇匀。 测定法：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1mg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢替安对照品适量，同法测定，按平均装量计算供试品中C18H23N9O4S3的含量。 2.2 波长选择 参考国家药品标准（YBH15202004-2016Z）、《美国药典》41版和《日本药典》17版标准，含量测定采用254nm，因此将波长设定为254nm。 2.3 在流动相中溶液稳定性 在选定的色谱条件下，用流动相配制供试品溶液，在室温下放置，于第0、1、2、3、4小时进样检查，记录色谱图，峰面积变化率（%）（n=5）=2.52%。结果表明盐酸头孢替安在室温放置不稳定，供试品溶液配制好后，应尽快使用。 2.4 系统适用性试验 称取头孢替安对照品10.36mg，置10mL量瓶中，加0.1%氢氧化钠溶液定容至刻度，放置60秒，加0.1mol/L盐酸溶液1.0mL中和后用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20？滋l注入液相色谱仪，记录色谱图。头孢替安峰与相邻杂质分离度为1.52、2.55，符合要求。 2.5 回收率 取头孢替安对照品适量，在含量测定范圍内，设计80%、100%和120%三种浓度，每个浓度各分别制备3份溶液，进行测定，记录色谱图，按照标准曲线项下，进行回收试验，结果表明RSD（%）=0.94，小于2.0%，且回收率在98.5%～103.6%之间，含量回收率较好。 2.6 进样精密度 取头孢替安对照品24.86mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解稀释至刻度，摇匀，再精密吸取5ml置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20？滋l注入液相色谱仪，记录色谱图;连续进样6次，记录色谱图，计算其峰面积测量值的相对标准偏差。结果表明RSD（%）=0.53，小于2.0%，含量进样精密程度较好。 2.7 中间精密度 分别于不同日期、由不同分析人员、用不同设备测定精密度，在含量测定范围内，将相当于100%浓度水平的供试品溶液，进行6次测定，记录色谱图，结果表明日内RSD（%）分别为0.55、0.65，日间RSD（%）=0.56，均小于2.0%，含量中间精密度均较好。 2.8 线性试验 精密称取头孢替安对照品55.63mg置50ml量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液5mL溶解后用流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml分别置7个100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，分别精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明头孢替安浓度在0.02225～0.08901mg/ml范围内与峰面积线性较好，线性方程为A=29685C+1.4121，R=1.0。 3 含量测定结果 取本品适量，精密称定，加水制成每1ml中约含头孢替安1mg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢替安对照品适量，同法测定，按平均装量计算供试品中C18H23N9O4S3的含量。结果表明，按平均装量计算，含头孢替安（C14H14N8O4S3）应为标示量的90.0%～110.0%，均符合规定。 4 讨论 本实验中建立了注射用盐酸头孢替安的含量测定方法，采用高效液相色谱法测定其含量，经研究验证后，方法简单，结果准确可靠，适用于注射用盐酸头孢替安的含量检测及质量控制。 |
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