碘盐直接滴定法检测中的注意事项

    姜海淑

    【摘要】需要选择直接滴定法做好碘盐检测工作,检测效率高、操作简单,在对碘盐直接滴定的检测中,为了确保检测结果的准确性,需从标本对照及器具的使用等方面,选择相应的质量管理措施进行详细的管理。

    【关键词】检测;注意事项;碘盐;直接滴定法

    【中图分类号】R1 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095.6681.2019.31..02

    在碘缺乏病的防治工作中,碘盐监测为关键内容之一,准确测定碘盐含碘量,把好碘盐质量关,对碘缺乏病的防治效果起到直接的关键作用[1]。为了保证碘盐分析数据的可靠及准确性,作者总结了在测定碘盐含碘量中,选择直接滴定法应注意的问题及控制,结果报道如下。

    1 资料与方法

    1.1 基本资料

    依据《吉林省碘缺乏病监测方案(2018版)》和《延边碘缺乏病监测方案(2018版)》要求,结合本市实际情况制定《龙井市碘缺乏病监测方案(2018版)》龙吉控发〔2018〕4号文件实现居民户盐碘监测抽检方法,在2018年5月25日至6月20日期间开展8-10岁儿童盐碘监测工作。

    1.2 方法

    选择《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T13025.7-2012.3.1),使用直接滴定法进行检测。

    1.3 判定标准

    依据加碘食盐中碘含量符合食品安全国家标准《食用盐碘含量》(GB26878)。吉林省碘盐判定标准为:盐碘含量平均水平为25mg/kg,允许波动范围盐碘含量18~33 mg/kg之间,<5 mg/kg为非碘盐,<18或者>33mg/kg为不合格碘盐。

    2 对测定结果各因素及控制的影响分析

    2.1 碘酸钾基准试剂

    选择符合质量碘酸钾依法恒重,在密封胶封口、盖塞紧密的容量瓶中盛入0.04 mol/L碘酸钾标准溶液,稀释所得0.002 mol/L碘酸钾标准溶液存放 1 个月摩尔浓度不变,室温下进行[2]。

    2.2 碘盐中 IO3-离子迁移性影响

    注意不要用纸袋在采样中作为采样袋,也不要在采样袋中把写有信息的制片封存,因纸吸湿性能够吸取盐中的水分,显著减少盐中碘含量,让IO3-离子迁移富集于纸上,盐碘含量偏低。

    2.3 碘化钾试剂

    在操作及贮存的过程中,因碘化钾溶液及固体经常开启易受空气氧化,碘盐测定结果偏高,析出I2呈淡黄色。符合质量的碘化钾应是优先选择的专用试剂,下述为具体的檢查方法:酸化后加入淀粉,但感官正常无色指示液显蓝色,说明可能含有氧化性物质,需选择酸化后检查、感官检查无色的雪白晶体碘化钾;碘化钾溶液或固体呈淡黄色显示含有I2。把0.2%固体氢氧化钠加入到配制好的 5% 碘化钾溶液中,贮于棕色瓶,因其能够较长期贮用不变质,在碱性溶液中碘化钾不被空气所氧化,室温放置保存半年以上,不仅节约了试剂,同时提升稳定性。

    2.4 淀粉指示剂溶液

    当加入太早淀粉指示剂,生成的大量碘-淀粉复合物生成,能够造成滴定结果的错误,使得反应速度减慢。在制备冷却之后5 g/L淀粉溶液中,为了延长淀粉溶液保存期,需加入15%氯化钠,可阻止淀粉絮凝,防止腐霉变质,室温下可贮用3个月以上。

    2.5 硫代硫酸钠标准溶液选择的措施及影响因素情况

    针对于此种方法来说,硫代硫酸钠试剂为关键试剂之一,其标定方法、配制的质量、保存方式均会直接影响碘盐测定结果,影响浓度的准确性,因此需选择下述措施用于完成配制硫代硫酸钠标准溶液。杀灭微生物、除去O2、CO2,配制溶液煮沸一段时间,在配制的时候,为了除去水中含有的Cu2 +,防止酸性分解,加入少量碳酸钠使得溶液浓度稳定,呈现出弱碱性。在棕色瓶中放置配制的溶液,保持14d时间,之后取基准物质标定,当有溶液混浊出现需进行重新配制。各操作步骤在具体的配制工作中极其细致,贮存溶液瓶子瓶口要严密,所用仪器必须洁净[3]。

    2.6 碘盐标准物质

    保证检测结果准确度好、精密度高的有效方式,是使用标准物质。每批盐样在日常的碘盐检测中均需做好质控,同时取标准物质代替质控品,在无盛硅胶的干燥器中放置碘盐质控样品为最佳,购买高、中、低 3 种浓度为国家参照实验室,需保证在有效期中的使用,不适宜放置在室温操作台或冰箱中。

    2.7 其他

    为了避免生成的碘挥发,硫代硫酸钠标液产生 S↓,不适宜在阳光直射下滴定样品及标液;不可使用10 mL移液管,需选择10 mL酸碱核校过滴定管,因其易操作失误,精密度过低,影响结果的准确度;在测定大批碘盐时,保证滴定摇动溶液不太剧烈,逐个加入试剂且即刻滴定,防止滴定及放置时因碘的挥发结果偏低。

    3 结 语

    需在日常工作中注意有关的操作方法及硫代硫酸钠等试剂配制质量,保证碘盐碘含量测定准确性,每批样品使用质控品。

    参考文献

    [1] 唐 福.2017年六盘水市居民户碘盐监测情况分析[J].饮食保健,2019,6(11):279-280.

    [2] 田艳丽,姬晓娟.2017年全面放开食盐价格后平顶山市居民户碘盐监测结果分析[J].河南预防医学杂志,2019,30(2):113-115.

    [3] 徐 菁,刘列钧,王建强,等.碘化钾碘盐和碘酸钾碘盐在生产过程中碘含量的稳定性分析[J].中华地方病学杂志,2018,37(6):441-445.

    本文编辑:李 豆

相关文章!
  • 个性化输液护理在静脉输液护理

    王春妍丁莹莹吕凌楠郭东青[摘要]目的 探討个性化输液护理在静脉输液护理中的应用效果。方法 选取我院2016年7月~2018年8月收治的100例

  • 数字化正畸平台在正畸学临床教

    王菲 黄倩倩 李海振 郭昱成 王爽 侯玉霞[摘要]目的:探讨Ortholink优领数字化正畸平台对正畸学临床教学效果的影响,为

  • 中药调剂常见差错及相应措施探

    褚英摘要:目的探讨中药调剂中常见的差错及应采取的对应措施。方法选取2012年9月-2014年9月间在本院门诊中药房发生的中药调剂差错病例1