微波消解法在食品砷的测定中的应用观察
苏斌++牛春铃++胥小荣++张波
砷在自然界中广泛存在，可以通过多个渠道进入到食物链和生物圈中，砷和其化合物在人体内会逐渐积累，引起人体急性或慢性中毒。由于砷在食品安全汇总具有潜在风险，在食品安全监测中对食品砷的测定是食品安全重点检测项目。而如何快速的对食品样品进行处理，提高食品中砷的检测效率，加强日常风险的监测，也是食品砷检测工作所面临的重要难题。本文采用微波消解法对食品砷进行测定，消化速度快，防范简单，可以有效缩减检验周期，其效果良好。
材料与方法
实验材料。采用双光道原子荧光光度计（型号为：ADS-933，生产厂家：北京吉天仪器有限公司），及光线压力自控密闭微波消解仪，型号为CEM-MSRS8，采用为空数显电热板。试剂：硝酸优级纯；硫脲抗坏血酸（5%）；硼氢化钾溶液（5%）；盐酸溶液。
仪器条件。砷灯电流60mA，负高压270V；载气流量320ml/min，屏蔽气流量800ml/min，读数时间7s，延迟时间1.5s，原子化器砷高度8mm。
样品处理方法。取0.5-1.0g食品样品放置于溶液样杯中，加5ml硝酸放在加热到160℃电热板上，加热约20min即可，放到室温下；加5ml硝酸和1.3ml过氧化氢防止到微波炉中，一档5min，二档8min，三档5min，加压消解；将样品去除后加约6ml水，并将其放置到160℃电热板加热，水挥发完全后加入1.35ml的硫酸，并继续放置在160℃电热板加热，躯干硝酸，待水挥发完全。冷却后，将内容物定量转入到比色管（50ml）中，并加入2.5ml硫脲抗坏血酸溶液，混合备测。
标准溶液配制。有中国计量科学院进行砷标准品生产工作，样品标准值为100mg/L，不确定度为±1.0%。将砷标准溶液（浓度为1.0mg/mL）用盐酸稀释，吸取砷标准使用液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml在比色管中，并加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液，用5%的盐酸定容到50ml，此标准系列溶液浓度为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL。
结果
本次实验过程中按照标准方法来对标准曲线进行配置，将砷浓度作为横坐标，将荧光强度作为纵坐标，制作标准曲线，自动稀释数值分别为20、40、60、80、100，线性回归方程为Y=175X，相关系数r=0.9995。在最佳条件下，通过实验方法测定试剂空白溶液10次，按照标准差计算出食品中砷的定量限0.040mg/kg。将食品样品放入到一定量标准溶液中，按照实验方法测定回收率为120%，精密度在2.5%-3.6%之间。
讨论
微波消解法在食品砷的测定中具有灵敏度高、简便、抗干扰、线性范围宽等诸多特点，在加热过程中是由内而外的，试剂用量少，消化速度快，耗时短，采用密閉容器可以避免交叉污染，防止待测组份过早挥发，还能有效减少常规小消解办法产生的大量酸雾，减少了对环境污染现象，还能有效实现自动化控制功能。本组在食品砷的测定中，微波消解法的检验结果较高，不存在明显误差。在砷含量较低的食品样品中，采用微波消解法的检测结果可疑，不宜作为砷含量较低的食品样品检测。在对不同浓度硼氢化钾溶液对砷荧光强度影响的测定中，结果发现在10g/L-20g/L范围中荧光强度变化并不明显，因此硼氢化钾溶液选为10g/L。盐酸浓度对砷荧光强度的影响较大，在选定硼氢化钾溶液浓度后，选用2%盐酸溶液作为载流。从总体情况来看，微波消解法具有普遍适应性，其不同方法的比较结果一致，因此将微波消解法作为对食品砷测定中较为实用的方法是可取的。且经研究发现，当样品在一次消化后可以同时对两种元素进行测定，使分析效率得到提高，具有重要的应用价值。
作者简介：
苏斌（1982-），女，河北承德人，河北省承德市检验检测中心，工程师，研究生，研究方向：食品安全。
砷在自然界中广泛存在，可以通过多个渠道进入到食物链和生物圈中，砷和其化合物在人体内会逐渐积累，引起人体急性或慢性中毒。由于砷在食品安全汇总具有潜在风险，在食品安全监测中对食品砷的测定是食品安全重点检测项目。而如何快速的对食品样品进行处理，提高食品中砷的检测效率，加强日常风险的监测，也是食品砷检测工作所面临的重要难题。本文采用微波消解法对食品砷进行测定，消化速度快，防范简单，可以有效缩减检验周期，其效果良好。
材料与方法
实验材料。采用双光道原子荧光光度计（型号为：ADS-933，生产厂家：北京吉天仪器有限公司），及光线压力自控密闭微波消解仪，型号为CEM-MSRS8，采用为空数显电热板。试剂：硝酸优级纯；硫脲抗坏血酸（5%）；硼氢化钾溶液（5%）；盐酸溶液。
仪器条件。砷灯电流60mA，负高压270V；载气流量320ml/min，屏蔽气流量800ml/min，读数时间7s，延迟时间1.5s，原子化器砷高度8mm。
样品处理方法。取0.5-1.0g食品样品放置于溶液样杯中，加5ml硝酸放在加热到160℃电热板上，加热约20min即可，放到室温下；加5ml硝酸和1.3ml过氧化氢防止到微波炉中，一档5min，二档8min，三档5min，加压消解；将样品去除后加约6ml水，并将其放置到160℃电热板加热，水挥发完全后加入1.35ml的硫酸，并继续放置在160℃电热板加热，躯干硝酸，待水挥发完全。冷却后，将内容物定量转入到比色管（50ml）中，并加入2.5ml硫脲抗坏血酸溶液，混合备测。
标准溶液配制。有中国计量科学院进行砷标准品生产工作，样品标准值为100mg/L，不确定度为±1.0%。将砷标准溶液（浓度为1.0mg/mL）用盐酸稀释，吸取砷标准使用液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml在比色管中，并加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液，用5%的盐酸定容到50ml，此标准系列溶液浓度为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL。
结果
本次实验过程中按照标准方法来对标准曲线进行配置，将砷浓度作为横坐标，将荧光强度作为纵坐标，制作标准曲线，自动稀释数值分别为20、40、60、80、100，线性回归方程为Y=175X，相关系数r=0.9995。在最佳条件下，通过实验方法测定试剂空白溶液10次，按照标准差计算出食品中砷的定量限0.040mg/kg。将食品样品放入到一定量标准溶液中，按照实验方法测定回收率为120%，精密度在2.5%-3.6%之间。
讨论
微波消解法在食品砷的测定中具有灵敏度高、简便、抗干扰、线性范围宽等诸多特点，在加热过程中是由内而外的，试剂用量少，消化速度快，耗时短，采用密閉容器可以避免交叉污染，防止待测组份过早挥发，还能有效减少常规小消解办法产生的大量酸雾，减少了对环境污染现象，还能有效实现自动化控制功能。本组在食品砷的测定中，微波消解法的检验结果较高，不存在明显误差。在砷含量较低的食品样品中，采用微波消解法的检测结果可疑，不宜作为砷含量较低的食品样品检测。在对不同浓度硼氢化钾溶液对砷荧光强度影响的测定中，结果发现在10g/L-20g/L范围中荧光强度变化并不明显，因此硼氢化钾溶液选为10g/L。盐酸浓度对砷荧光强度的影响较大，在选定硼氢化钾溶液浓度后，选用2%盐酸溶液作为载流。从总体情况来看，微波消解法具有普遍适应性，其不同方法的比较结果一致，因此将微波消解法作为对食品砷测定中较为实用的方法是可取的。且经研究发现，当样品在一次消化后可以同时对两种元素进行测定，使分析效率得到提高，具有重要的应用价值。
作者简介：
苏斌（1982-），女，河北承德人，河北省承德市检验检测中心，工程师，研究生，研究方向：食品安全。
