非标检测方法规范管理的风险研究

    林艳 赵春龙 郑蓉 戴妙妙 马红青 汪静

    

    

    

    摘 要：随着社会的快速发展，新型产品的不断涌现，加速了检测机构对于非国际认可或国内颁布标准的检测方法研究。本文论述了在检测工作中对于非标方法规范管理的思路，同时引入风险管理的数学模型，提出科研机构或者相关检测监督机构对实验室非标检测方法管理的一种控制手段。

    关键词：非标方法；德尔菲法；层次分析法；风险评价

    随着科技进步速度的不断加快，检测/校准对象和仪器设备的日新月异，检测/校准产品和领域的不断拓展，以及新生事物的不断涌现，现行有效的标准化的检测/校准方法总是呈现出滞后于客户实际需求的问题，因此在应用领域中产生了大量的非标准检测/校准标准和方法，并且这些标准和方法的有效性将会直接影响到认证认可活动的执行有效性。

    國家认监委和认可委为规范检测/校准实验室的检测和校准能力，已经提出了对非标准方法必须经过确认的要求。且出台了CNAL-M/CF：04《非标准检测方法的确认要求》和CNAL-M/CF：05《非标准检测方法的确认程序》。然而，由于检测/校准标准和方法确认的技术性和复杂性非常强，完全依赖于评审专家在实验室现场确认方法的有效性还存在一定困难。在此情况下，本文引入风险评价的理论模型，先用德尔菲法识别风险，再运用层次分析法赋予各风险权重，形成风险的量化评价，最后有针对性地对相关风险进行控制与监控，从而作为非标方法规范管理的控制手段之一。

    1 国外非标方法研究现状分析

    检测/校准实验室对于非标方法的研究一直处于研究探索阶段。各国对于非标方法的管理不尽相同。美国分析化学家协会（AOAC）对于检测方法需要得到AOAC的确认时，都必须经过三道程序：AOAC官方方法确认、同行验证和性能测试[1]。加拿大标准理事会（SCC），于2006 年发布《CAN- P-1629 PALCAN方法确认指南》，为申请实验室、认可实验室等提供非标准方法和实验室内部方法确认的指导。该指南分析了实验室间确认研究（合作研究） 与单一实验室确认研究（ 预合作研究） 的区别，列出了十类方法的确认或验证要求，并且对测试方法的性能参数和标准作了详细的描述[2]。国际理论与应用化学联合会（IUPAC），2002年与ISO、AOAC合作发布了《单一实验室分析方法一致性指南》，对非标方法的建立提出相关要求[3]。

    2 非标检测方法的分类及风险管理

    2.1 非标检测方法的分类

    实验室在检测过程中采用的方法一般为国际认可或国家认可的标准方法。而非标方法是指国际或国家未被认可，需实验室确认后才能采用的方法，主要包括：a）有关科学书籍和期刊公布的方法；b）由设备制造商制定的方法；c）实验室制定的方法；d）企业标准；e）扩充或修改过的标准方法等[4]。

    ISO/IEC 17025：2017检测和校准实验室能力认可准则中7.2.2方法确认规定，“实验室应对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法或其他修改的标准方法进行确认。确认应尽可能全面，以满足预期用途或应用领域的需要。确认可包括检测或校准物品的抽样、出资和运输程序[5]”。因此，对于非标方法在使用前应进行严谨的确认，以确保试验方法的适应性、有效性、稳定性、有效性，从而保证实验室检测结果的准确和有效。

    非标方法的确认可以是以下几种类型：

    1） 使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度；

    2） 对影响结果的因素进行系统性评审；

    3） 通过改变控制检验方法的稳健度；

    4） 与其他已确认的方法进行结果比对；

    5） 实验时间比对；

    6） 根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的测量不确定度。

    2.2 风险管理

    ISO9000：2015质量管理体系中提出了风险的定义。风险是不确定的影响，不确定性是一种对某个事件，甚至是局部的结果或可能性缺乏理解或知识信息的状态，通常风险表现为参考潜在事件和后果或者两者组合[6]。

    伴随着社会的飞速发展，产品类型和检测、校准设备都发生了翻天覆地的变化，这些发展和变化，一方面为检测机构发展提供了机遇，另一方面则给检测机构对非标方法的规范管理带来了前所未有的波动性，非标检测方法确认使实验室管理或实验室监督机构存在着一定的风险。检测机构要获得稳定发展，不得不将非标检测方法规范管理的风险评价作为非标方法规范管理的核心基础。作为检测机构，对于非标检测方法的管理是实验室管理发展的重要因素，风险管理是体现实验室管理水平高低的重要标志。本文基于化学领域的相关专业事项，对非标方法的风险管理进行探究。

    2.3 建立非标方法确认规范管理模式构架见图1。

    3 非标检测方法的风险识别

    3.1 风险识别的方法选择

    由于非标检测方法确认需要严格的管理控制，其建立必须考虑到制度、技术等因素的敏感性，因而在对实验室管理过程、技术要求深入调查交流后，得到实验室的管理需求及质量控制及防护方案，主要运用德尔菲法，也称专家调查法，对非标检测方法规范管理进行风险识别[7]。

    3.2 风险识别结果分析

    首先成立管理小组及应答小组，邀请三位长期从事检测方法、质量研究的专家，在三位专家无任何交流的情况下，分别进行征询、了解反馈信息及问题，经过三轮征询后，三位专家达成意见基本一致，通过答复汇总整理后，预测出横向的风险主要有：制度风险、技术风险、质量风险、市场风险、经济风险，详见表1。

    4 建立非标检测方法确认项目风险评价

    4.1 风险因素综合评价

    从表2显示的各风险权重和范围综合考量可得知，建立非标检测方法确认的风险因素得分介于0.5～0.8之间，风险属于中等水平。同时，可利用这种方法对各个工作阶段进行风险分析以确定各阶段风险的大小。从上述分析可以看出，该项目的风险主要为制度风险中的质量管理体系文件的完整性，质量管理体系覆盖非标方法管理内容风险以及其次为质量风险中的质控方法选择风险。项目整体风险度为0.654，低于行业确定的项目整体风险度评价基准，此风险水平在可接受范围之内。

    4.2 运用层次分析法建立风险评价模型

    上一章节已运用德尔菲法进行了风险识别，得出的专家客观性评估建立风险评价指标体系以及风险值在可接受范围内，接下来将运用层次分析法再做各层次风险因素的判断矩阵以分析各风险因素对于建立非标检测方法确认的风险权重[8]。

    4.2.1 建立风险评价指标体系 见图2。

    4.2.2 对非标检测方法确认总体风险的两两比较 计算指标权重，见表3。

    基于以上模型的建立计算出一致性指标

    C.I.=λmax-nn-1

    其中，C.I.为一致性指標，λmax为最大特征值，n为风险因素的个数；再找出相应的平均随机一致性指标R.I.，由公式C.R.=C.I.R.I.计算得出一致性比率C.R.=0.085 903（其中R.I.查表5个因素对应值为1.12）

    当C.R.<0.1，表明经过仔细考虑的判断矩阵的一致性指标远小于随机判断矩阵的一致性指标，因而它的一致性是可以接受的，因而可以进行下一步比较权重。

    4.2.3 比较方案权重

    以上根据表3-3得到的矩阵142561/411/2451/221651/51/41/611/21/61/51/521

    并计算其归一化，得出矩阵的特征向量为：0.370.220.300.040.07，分别依次是制度风险、技术风险、质量风险、市场风险、经济风险的权重。由此权重比例由大到小排列为：制度风险、质量风险、技术风险、经济风险、市场风险。

    5 非标检测方法的风险预防措施

    通过德尔菲法得出的各风险因素及对准则层内各项风险的权重测算所得出的排序，提前对常发生风险制定预防计划，包括对一个确认的风险事件如果发生制定行动步骤。

    非标检测方法通过风险识别与评价，得到权重影响最大风险因素即是制度风险。非标制度不完善，同时非标检测相匹配的文件往往不够全面，有些标准无法明确界定，项目计划是否合理无法准确判断，同时在项目的跟踪上缺乏有效机制。针对此项非标检测过程中频繁发生的制度风险问题，需制定预防计划，防患于未然。相关部门要做到以下五点：

    1）加强相关领域专业人才队伍建设。专业人员可以通过长期知识、经验的积累，对非标检测项目提出常识性、合理性的内容形成内部文件，从而不断完善相关领域非标检测方法；

    2）通过不断的实践、试错、改进、记录，来补充非标检测过程中制度、规范的缺失；

    3）成立领导专家组，明确人员分工，制定较为合理的项目实施流程；

    4）成立应急小组并负责过程监督，若非标检测方法出现意见分歧，进一步由应急小组组织探讨协调；

    5）非标检测方法虽不常用，但也需日常引起重视，要加强非标检测方法重要性的宣传。

    一直以来，标准化是实行科学管理和现代化管理的基础，我国在非标检测方法上还处于半真空状态，目前还缺乏统一的非标检测方法的确认指南或规范性文件，导致很多实验室在工作程序、工作制度方面存在诸多缺陷。因此加快建立我国的非标检测方法的确认相关技术，引入风险评估的理论，建立相关数学模型，为建立完善非标检测方法确认技术和指南，提供了有利的基础研究。

    参考文献：

    [1] AOAC.Guidelines for Single-Laboratory Validation of AnalyticalMethods for Trace-Level Concentration of Organic Chemicals[EB /OL].2002.http： //www.aoac.org /iMIS15_Prod /AOAC.

    [2] CAN-P-1629.PALCAN Guidance for the Validation of Test Methods[S].Canad： Standards Council of Canada，2006.

    [3] Thompson M，Ellison SLR，Wood R.Harmonized guidelines for Single-laboratory validation of methods of analysis[J].Pure Appl.Chem.2002，74（ 5） ： 835-855.

    [4] 张敏，杨柳，尹大伟，等.国内外非标准方法确认技术探讨[J].实验室科学，2015，18（4）：231-234.

    [5] 检测和校准实验室能力的通用要求：ISO/IEC 17025 [S].瑞士：ISO，2017.

    [6] Quality Management and Quality Assurance： ISO 9001/Quality Systems（质量管理质量保证质量体系）[S].2015.

    [7] 黄瑾.科研项目风险管理与评价研究[J].武汉理工大学学报，2008，30（8）：193-196.

    [8] 丁香乾，石硕.层次分析法在项目风险管理中的应用[J].中国海洋大学学报：自然科学版，2004，34（1）：97-102.