原子荧光对岩石矿物中硒元素的测试

    郑鑫

    摘要：本文用硝酸，氢氟酸和高氯酸的溶解体系，以原子荧光对岩石矿物中硒元素进行测试，可以确保其测试结果的差值小于RSD（n=6）<25%，加标回收率小于等于105%，大于等于95%，方法检测小于等于0.2ug＼g，按照相关标准，其精准度已高出合理范围。符合岩石矿物中硒元素的测试要求。

    关键词：原子荧光；硒元素

    硒是一种符号为se的化学元素，是第四周期VI A族化学元素，它不是金属元素。最早由1817年的瑞典化学家贝采利乌斯发现。在光敏材料、电解锰行业催化剂方面发挥着重要作用、它还是支动植物体内必需的营养元素，对于其生长和发育起到关键作用[1]。自然界中的硒有无机硒和植物活性硒两种。无机硒一般指从金属矿藏的副产品中获得亚硒酸钠和硒酸钠；由生物转化与氨基酸结合而成的硒是硒酸钠的硒，它的存在方式是硒蛋氨酸。硒是一种多功能的生命营养素，常常被用于癌症、手术、放化疗等领域。比如肿瘤癌症克山病大骨节病、心血管病、糖尿病、前列腺病、心脏病、癌症等30多种疾病。硒分类中的无机硒通常就是亚硒酸钠和硒酸钠，它是从金属矿藏的副产品中获得有大量无机硒残留的酵母硒、麦芽硒，无机硒对人体有负作用，所在对于无机硒因人或动物身体不能吸收所以不能使用。而生物转化与氨基酸结合而成的植物活性硒，对于以硒蛋氨酸的形式存在植物活性硒是人类和动物允许使用的硒源[2]。

    一，实验部分

    1，实验前的准备工作

    2，仪器选择带硒空心阴极灯北京海光仪器有限责任公司Xgy- 1011a原子荧光仪。

    设定仪器的使用标准：波长：196.0nm；负高压：320 V；灯电流：50m A，载气气流速度：500ml/ m in采样时间：5 s，读数时间：7s。

    M illi的超纯水仪，Millip ore公司；

    赛多利斯的B S 210 S的电子天平，德国赛多利斯公司； LH S- 150SC恒温恒湿箱，上海一恒科技仪器有限公司； SG- 1500B型电子加热板，上海硕光电子科技有限公司。3.实验试剂

    我们选择高纯水作为实验用水。；选择国药化学试剂的优级纯试剂的硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸作为为硒标准溶液。

    4.实验方法

    样品制备过程中，岩石矿物标本筛粉后混合。根据样本测试0.1 g加工成10毫升的聚四氟乙烯消化槽的PT铁，第一次加入2毫升和1毫升的氢氟酸和硝酸，消化槽封闭后放入恒温箱120℃溶解样品，要确保溶解过程达到24个小时。完成后自然冷却至室温后取出消化罐，然后加入2毫升浓高氯酸盐，消化槽在100℃加热板、氢氟酸和硝酸和高氯酸厚白烟。然后添加10毫升的去离子水，继续加热溶解盐。下车的电热板消化槽冷却后加入包含1毫升的15 g / L Fe3 + 6 m / L盐酸溶液，50毫升容量瓶稀释后用去离子水校准，动摇了，准备测试。

    5标准曲线的绘制

    在本文中，使用外部标准绘制标准曲线的方法。使用金属硒配置标准曲线、标准的解决方案是配置0，0.1，ug /毫升，0.2 ug / ml，0.5 ug / m l，1 ug /毫升。5 ug / m l系列标准的解决方案。绘制标准曲线的方法是标准溶液的浓度为横坐标，测试结果的峰面积为纵坐标[3]。

    二、讨论

    1该方法的精度。测试，本文选择5批岩石样本的每一批岩石样本进行处理和测试6次，计算测试的结果，得出的结论是，金属硒原子荧光测试岩石的相对标准偏差数据。从数据可以看出，金属硒的方法测试的相对标准偏差0.98% - 105%的范圍的变化，测试结果的精度，更好地满足检测方法的要求。

    2方法检出限。文中连续20次的测定空白样品计算标准偏差的测试值，那么可以使用3倍标准差计算检出限，本文计算岩石的试验用原子荧光法在金属硒的检测极限0.2 ug / g。

    3加标回收率的方法。确定其是否满足要求文中使用的是加标回收率方法。通过添加不同质量为了相同的硒样品，然后根据上述方法进行处理和测试，然后根据下文公式来处理测试结果。当加标回收率范围从95%降至105%，确保加标回收率的方法满足需求。标准添加回收率2（加标总值的样品——样本的样本值）/添加一个标量。

    本文尝试不同的方法样品处理。

    （1）在正常压强下使用硝酸和硫酸的消解方法，即在普通的锥形瓶下使用加热板溶解样品。

    （2）在正常压力下用硝酸和高氯酸溶解样品。

    （3）压力加强条件下用硝酸和高氯酸溶解样品，密封消化罐样品溶解在恒温箱。

    （4）压力加强条件下用硝酸和高氯酸和氢氟酸溶解样品。

    不同的处理方法对样品的处理效果不同。比如在通常的压强环境下，我们会在岩石的矿物样品中加入20毫升的酸去溶解样品。为的是硝酸+硫酸或者硝酸+高氯酸进行完全溶解样品。这样做的好处还有一方面就是因为加热溶解过程中的液体蹦出而使得对人体造成伤害和降低了测试结果。而在使用硝酸，氢氟酸和高氯酸消解密封的聚四氟乙烯消解罐进行消解时，如果要达到氢氟酸对样品的充分溶解，就得加入氢氟酸。这样不但结果准确而且还可以获得更多的硒。需要注意的是，在实验中的恒温箱的温度控制在120℃，同时为了避免出现爆炸的现象造成危险聚四氟乙烯消解罐的封闭性以及耐压的强度要合格。经过分析可以看出在选择样品的溶解体系是多用硝酸，氢氟酸和高氯酸。

    结论：硝酸，氢氟酸和高氯酸溶液应保持在1 - 2 mL之间，为了避免结果严重偏低不能蒸干。在对样品进行润湿的过程中应该注意运用合适的水量，不可过多，以对混合酸比例受到不良影响的现象进行有效的预防和避免。温热微沸时间应该在两分种以上到五分种之间，过短或过都会造成影响。从这里我们可以看到，测试岩石矿物质硒原子荧光光谱法具有速度快，灵敏度高，简便等特点，值得推广。

    参考文献

    [1]张秀元. 原子荧光仪测试岩石矿物中硒元素试验研究[J]. 广州化工， 2014（21）：141-142.

    [2]张锦茂， 范凡， 任萍. 氢化物-原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除[J]. 岩矿测试， 1993（4）：264-267.

    [3]袁海燕. 氢化物发生原子荧光光谱法测定地质找矿样品中硒[J]. 资源导刊·地球科技版， 2013（11）：121-123.