农产品质量安全检测结果的质量控制措施研究

    杨健燕

    

    【摘? ?要】 本文介绍了几种典型的农产品质量检测方法，并根据多年实验室检测经验，提出检测结果质量控制措施与评价方法，包括平行样品测定、质控样品测定、内部对比实验与能力验证实验等等，力求使农产品检测结果更加精准，质量安全得到有效控制。

    【关键词】 农产品;质量安全;检测结果;控制措施

    “民以食为天”，食物作为人类生存的根本，在现代社会生产生活中受到人们的高度重视，与民生健康紧密相联。目前，为了抑制病虫害的发生，农民通常会对种子喷洒农药，在销售前需要对农产品质量安全进行检测，并采取多项措施确保检测结果精准可靠，为人们提供更多健康绿色的农产品。

    1? 农产品质量安全检测方法

    1.1? 酶抑制法

    该方法在应用过程中，无需引入其他干扰物质，对检测结果的准确性影响较小。同时，也无需去除杂质，所用设备简单常见、检测时间较短，因此大多用于现场定性、半定量检测之中。值得注意的是，该方法只适用于有机磷、氨基甲酸酯类的农药检测，适用范围受到一定限制。

    1.2? 气相色谱法

    该方法具有分离分析的作用，主要根据物质在不同相中，分配系统有所区别的原理，完成物质分离操作。同时，引入检测设备可用电信号替代分析物质浓度，利用记录仪记录。一般情况下，检测器的类型为火焰光度型、氮磷型、氢烟电离型等等。在实际应用中，该方法以气体为载体，适用于带有挥发性的农药检测中，具有分离度高、灵活敏捷、稳定可靠、分离速度快等特点，使用范围相对较广。

    1.3? 高效液相色谱法

    在实践应用中，该方法的应用过程较为频繁，适用于离子型农药中，此类农药的分子量较大、极性较强，还具有气化难、沸点高、受热易分解等特点。如若采用气相色谱法进行分析将受到诸多限制，而高效液相色谱法可弥补这一缺陷，与该方法的检测分析原理相符合[1]。

    2? 农产品质量检测结果的控制措施与评价

    2.1? 平行样品测定

    在质量控制时，可对大量样品进行检测，在保持数据稳定的前提下，适当减少平行测定频率，以此提高整体检验效率，但是在此过程中，还应在批次中加测质控样品，对数据稳定性进行观察，一旦出现样品数据高出精密度界限，应及时进行调整。在平行检验评价中，通过多次检验的相对偏差来判断误差，检验结果应满足重复性方面的要求。如若对重复性无要求，便要符合以下标准。当质量浓度水平为100mg/kg时，偏差最大值应低于1%;当质量水平为10mg/kg时，偏差最大值应低于2.5%;当质量水平为1mg/kg时，偏差最大值应低于5%;当质量水平为0.1mg/kg时，偏差最大值应低于10%。当质量水平为0.01mg/kg时，偏差最大值应低于15%;在多次测定基础上，相对标准差、平行双样相对误差的公式分别如下：

    式中，A代表的是相对标准差;x代表的是结果平均值;B代表的是平行双样相对误差;x1与x2分别代表两次平行测定结果;xi代表的是第i次测定的数值，i的取值范围为从1到n的整数。

    2.2? 质控样品测定

    对相同的样品进行测定，可对系统误差进行明确，从而有效的控制、纠正与剔除。通常情况下，质控样品类型分为三种，即带有CRM标志的实验室参考物质、在样品中加入定量的标准物质，属于加标样品、与被测物质基体相近或一致的标准物，在无法获取实物标样时，可采用添加样品。在质控样品中，被测组分含量应与被测物相近，如若被测物没有被检测出来，说明该样品中的组分含量应处于检测方法的低限周围，测定结果与要求相符[2]。

    在质控评价方面，针对同一个样品，采用留样再测、人工或仪器比对等方式，对其进行3—6次的平行测定，根据比对结果的符合度，预测结果可靠性，一般情况下，通过准确度体现测定值与实际值间的差距，准确度应满足以下要求：如若被测组分的含量不超过1 ，则准确度应在50—120%范围内;如若组分含量为1—10 之间，则准确度范围为70—110%之间;如若组分含量超过10 ，则准确度范围为80—110%之间。此外，对于相同样品来说，一些参数难免会存在一定联系，在检测结果对比时，可将其作为判断依据。如若部分参数的检测结果出现矛盾，应挖掘原因，针对可疑项目重复检测，确保参数间的关系合理。在结果比对时，可采取以下三种评价法，一种是检测两组结果的精密度显著性差异，另一种是检测两组结果的平均值差异，还可以将平均值与标准值进行对比[3]。

    2.3? 内部对比实验

    该实验主要是指实验室根据现实需求制定相应的方案开展内部对比实验，实验方案应涵盖全部常规项目与全体人员，在对比时还应对结果进行分析与总结，从而评价质检结果是否符合质控需求，结合实际情况做出改进与调整。在内部对比实验中，值得注意的是，采用标准物进行对比，保留样品进行复验;针对同一样品由多个人员开展对比实验，也可采用不同方法对同一个样品进行实验，还可根据样品的特性区别对结果相关性进行分析。

    在内部检测评价中，采用NY-T 761—2008方法，以重复性限与再现性限的方式表达出来。在正态分布中，二者的表达公式分别为：

    式中， 代表的是重复性标准差; 代表的是再现性标准差;经过内部对比后将检测结果极差绝对值与r进行对比。如若极差绝对值低于r，说明结果满意;反之，说明结果不满意，应分析原因后进行复验。再现性实验结果也是相同的道理，以毒死蜱为例，在某蔬菜样品中检测出毒死蜱，经过两侧测试后结果分别为0.405mg/kg与0.392mg/kg，判断本次检验精密度是否符合标准。对此，可通过建立回归方程的方式说明，x轴代表质量浓度，y轴代表重复性限，线性方程为：y=0.0365x+0.0007，令x=0.40mg/kg后，计算出y值为0.015，由于0.405与0.395的差值为0.013，与0.015相比较小，说明实验精密度符合要求，再现性检查的操作与上述相同。

    2.4? 能力验证实验

    此种验证方法是利用实验室间比对确定实验室能力，使实验室能够始终保持较高的检测水平，并对其能力进行考核评价。通常情况下，验证活动由具有权威性的主管机构组织，组织者严格按照国家规定与实施规则进行开展，通过该项测试可得知实验室之间的检测结果差异，进而对实验室进行管理和评价。一般情况下，能力验证的特征基本相同，都是将某实验室的结果与其他实验室结果进行对比，与实验室的实际情况和特点相结合，有選择性的开展该项活动。

    该验证方法的评价内容包括两点，一是计算工作评价值，二是技术评定。针对多样化能力验证方案，工作评价值有所区别。例如，测量比对方案中需要计算Ex值，在检测比对方案中，应计算稳健Z比分数。对于本实验室来说，在主管部门开展的能力验证活动中，采用稳健Z比分数进行评价，公式为：

    式中，x代表的是实验室结果数值;X代表的是全部结果的中位数;IQR代表的是上下两个四分位数的差值。指标判定标准为： 的数值不超过2时，结果状态为满意; 的范围在2—3之间时，结果状态为可疑;当 的数值超过3时，结果状态为不满意。

    3? 结论

    综上所述，在实验室管理中，检测结果的控制十分重要，可使检测工作质量、检测者专业能力得到显著提升。对此，在农产品质量检测中，实验室应严格遵循相关准则，通过开展多样化检验方法与评价总结，确保检验结果的精准可靠，使检验报告更具权威性、科学性。

    参考文献：

    [1] 罗松明.农产品质量检测及安全控制研究进展[J].粮食储藏， 2019（1）：46-50.

    [2] 孙利荣.农超对接模式下农产品质量安全控制研究——以山东省蔬菜质量安全控制为例[D].中国海洋大学，2019.

    [3] 王毅红，徐为霞.农产品质量安全检测结果的质量控制措施与评价[J].中国卫生检验杂志，2018（10）：1512-1513.

    （编辑：李丹）