顶空+GC—MS测定香水中的二恶烷

二恶烷，别名二氧六环、1，4-二氧己环，无色液体，稍有香味。二恶烷有毒，对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，可能对肝、肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡，并可能有致癌性。根据卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求，二恶烷属于化妆品中禁止作为生产原料添加的物质。
利用岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪，建立了香水中二恶烷的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r达到0.999；峰面积重复性良好，连续6次测定RSD小于5.0%。
实验部分
仪器：GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪、顶空进样器
分析条件：（1）顶空进样器条件：模式：循环；恒温炉温度：70℃，恒温时间：40min；样品流路温度：150℃；传输线温度：200℃；进样时间：1min。（2）GCMS条件：色谱柱：Rtx-1701，30m×0.32mm×1.8?m；柱温程序：40℃（3min）_50℃/min_200℃（5min）；进样方式：不分流；载气：氦气；载气控制方式：恒线速度30.0 cm/sec；接口温度：230℃；离子源温度：230℃；离子化方式：EI；采集方式：SIM。
样品前处理：称取1g样品置于20ml顶空瓶中，加入7ml超純水和1g氯化钠，立即密封后待测。
结果与讨论
标准品谱图。将50ug/ml标准品1ml加入顶空瓶中，再加入7ml超纯水和1g氯化钠，密封进行顶空进样质谱全扫描分析，得到图1的TIC图及图2的质谱图，图3为二恶烷标准质谱图。相关信息列于表1中。
标准曲线。配制1、4、10、20、50、100 mg/kg标准浓度系列，按上述顶空条件进样，得到二恶烷浓度标准曲线如图4所示，标准曲线线性方程为Y = 550.1X，相关系数为0.999。
检出限及重复性。根据1mg/kg标准溶液数据，计算方法检出限为0.15mg/kg（3倍信噪比计算）。20 mg/kg的标准样品连续测定6次，考察方法重复性，得到保留时间和峰面积的RSD值如表2所示。
实际样品及添加回收结果。对一款香水分别进行三次取样平行测试，再对两个样品分别加20 mg/kg当量（加入20ul 1000 mg/kg浓度标准溶液）标准品后进行测试，所得样品测定结果及回收率见表3。
本文建立了一种利用顶空进样结合气相色谱质谱仪测定化妆品中二恶烷含量的应用方法，该方法操作简单，检测限低，线性范围合适，在1～100mg/kg标准曲线范围内线性良好，样品加标回收率为90～15%。本方法可以用于化妆品中二恶烷的定性定量检测。