研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量

    摘 要：本实验运用CS-902高频红外碳硫仪来测量铬铁矿当中的硫含量：首先，将样品放在105℃的环境下进行烘干处理；其次，加入0.50g的纯铁助熔剂与0.50g的锡助熔剂、1.80g的钨粒；最后，将样品在碳硫仪中进行燃烧测定。运用该测定方法，测定流程比较简单，获得的测定结果准确，有效满足了铬铁矿当中硫含量质量分析要求。

    关键词：高频红外吸收法；铬铁矿；硫

    DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.09.045

    高频红外碳硫分析仪具有运用噪音小、灵敏度高、稳定性好等特点，整机实施模块化设计，有效提升了仪器设备的稳定性。将该分析仪和高频感应燃烧炉进行配套使用，能够快速、精确的测量钢、铁与合金，包括水泥与矿石及其他材料当中碳与硫两种元素质量分数，将光、机、电与计算机于一体的高新技术产品。因为高频红外碳硫分析仪运用计算机技术，仪器比较智能化，已经被广泛应用到各个行业当中。

    1 实验研究

    1.1 实验仪器和试剂

    CS-902系列红外碳硫分析仪的组成如下：

    （1）分析天平，该分析天平为CPA124S型号，感量在+0.0001g与-0.0001g之间。

    （2）专用坩埚，该专用坩埚的规格为Φ25mm*25mm，氧气与氮气的纯净度均超过了99.60%。

    （3）钨助熔剂，其w（C）≤0.00050%，w（S）≤0.00050%。

    （4）锡助熔剂，其w（C）≤0.00080%，w（S）≤0.00050%。

    （5）纯铁助熔剂，该助熔剂的纯度超过99.80%，w（C）≤

    0.00050%，w（S）≤0.00050%。

    （6）国家规定的一级标准物质，分别为GBW07819、GBW07822、

    GBW07825

    高频红外碳硫仪的各项运行参数如下：硫检验池的电压在1.50V到2.50V之间，燃烧炉的温度不宜小于1500℃。不宜超过1600℃，阳流不能够小于0.20mA不宜超过0.40mA，栅流为100.00ma左右，氧气的压力不宜超过0.10MPa，动力气压力不宜超过0.50MPa，吹扫的时间为22.00S左右，积分时间不宜超过50.00S。

    1.2 样品测试分析

    在实验过程当中，实验人员要严格控制试样的颗粒度，其粒度不宜小于0.097mm，需要在105℃的温度下进行干燥，干燥时间为2h，干燥完毕后，将试样颗粒直接放到干燥器内部进行冷却，将试样颗粒冷却到室温，并称取0.1000g的试样，将试样完整的放入到坩埚内部，缓慢的敲打坩埚，让试样能够均匀的铺在坩埚底部，均匀铺散之后，方可准备相应的检测[1]。

    实验人员需要在称好实验样品的坩埚内部添加大约0.60g的纯铁助熔剂，0.060g的锡助熔剂，1.90g的钨粒，将这些实验样品放在仪器上部实施测定。结合样品的含硫量，实验人员需要设置好相应的通道。CS-902S型高频红外碳硫仪器所采用的高碳-低硫通道比较简单，能够提升检测结果的准确性。

    在仪器软件分析界面，实验人员需要的主动输入各项样品的重量数值，并将坩埚放置在坩埚座位上，保证坩埚与坩埚座位保持垂直状态，手动点击“分析”按钮，样品能够自动进入到高频燃烧炉当中，直接在富氧条件下进行充分燃烧，燃烧大约65S左右，样品能够自动完成分析与研究，各项分析数据直接显示于计算机界面之上[2]。

    2 实验注意事项与结果分析

    2.1 合理选择称样量

    称取样品量的多与少，会影响样品的氧化质量，燃烧炉内部温度不同，会影响样品的燃烧量，包括高频炉自身设计因素，也会影响样品燃烧状态。如果称样量特别多，会消耗大量的氧气，样品燃烧不够充分，气体的生成速率缓慢，释放速率也比较慢，积分时间的不断延长，分析峰很容易出现拖尾。如果称样量过小，则会对样品的代表性产生较大影响，降低测试结果的精确性。

    结合一级标准物质硫含量能够得知，在高频红外碳硫仪低疏通道条件之下，称取0.05g的样品，测试结果最准确，样品能够真正实现充分燃烧。

    2.2 科学选择助熔剂

    坩埚内部的样品燃烧情况，和加入助熔剂量有紧密联系，通过认真观察坩埚底部燃烧剩余残留物质情况，结合残留物的光滑程度，包括试样喷溅情况，科学选择助熔剂。本文重点分析W粒、锡粒与纯铁等助熔剂对试验结果的影响：

    （1）如果加入两种不同的助熔剂，燃烧结束后，坩埚底部的残留物质较多，坩埚底部凹凸不平，具有一定量的黄色灰尘，测试结果的准确性较差。

    （2）如果加入两种不同的助熔剂，并适当加入一定量的第三种助熔剂时，燃烧结束后的坩埚底部，有少量的黄色灰尘，测试结果比较准确[3]。

    结合本实验能够得知，若在坩埚当中加入0.50g的纯铁助熔剂、0.50g的锡助熔剂、1.80g的钨粒，测试结果最为精确，能够有效减少测试样品的用量。

    2.3 检出限与精密度分析

    检出限主要指的是各项检测仪器设备在指定条件之下，所能够检测的最小浓度，结合实验流程，实验人员一共平行测试了14份空白，并采用4倍標准偏差，准确计算出方法检出限，仪器的最小检测浓度是0.0018%。

    结合实验结果，连续12次测定国家一级标准物质GBW07819、GBW07822、GBW07825，其精密度分别是3.72%、2.002%、0.85%，精密度比较高，测试结果特别准确。

    3 结束语

    采用高频红外碳硫仪准确测定铬铁矿当中的硫含量，因为运用红外吸收二氧化硫进行全面检测，样品能够在高频燃烧炉内部充分燃烧，能够减少其他可溶性铁与有机物对硫含量测定结果产生的影响。本文针对铬铁矿硫含量测定条件进行改善，有效提升了测试结果的精确性，测试流程也比较简单。

    参考文献：

    [1]高雅洁.高频红外碳硫分析仪在催化剂碳含量分析中的应用[J].化工管理，2018（04）：56-57.

    [2]魏春阳，曾静.高频红外碳硫分析仪对碳化硅质耐火材料中高含量碳化硅的测定[J].中国无机分析化学，2017，7（04）：97-101.

    [3]王雪艳.高频红外碳硫分析仪测定土壤中全碳含量测量不确定度的评定[J].科技经济导刊，2017（33）：74.

    作者简介：王鹏红（1986-），女，河南林州人，本科，助理工程师，研究方向：仪器仪表。