大千生果胶质提取工艺研究
周振宇 毕杰丽 何北兰 皮孙华 周文华 周旋 庄云
【摘? ?要】 本试验以果胶质作为考察指标,采用超声提取法,通过单因素试验和正交试验,研究对大千生种子中果胶质提取的影响。实验结果表明:大千生种子中果胶质最佳提取工艺为提取功率200w,料液比1:20,提取时间20min,提取温度60℃ 。在此最佳工艺下果胶质成分的含量最高为4.51%。
【关键词】 大千生;超声提取;果胶质
中图分类号:O636.1+3? ? ? ? ? ? ? ?文献识别码:A? ? ? ? ? ? ? ?文章编号:2096-1073(2020)03-0060-61
Study on Extraction Technology of Pectin from Nicandra Physaloides
ZHOU Zhenyu, BI Jieli, HE Beilan,? PI Sunhua, ZHOU Wenhua, ZHOU Xuan, ZHUANG Yun*
(Jilin Agricultural Science and Technology College? ?Jilin, Jilin? ?132109)
[Abstract] In this study, the effect of pectin extraction from seeds was studied by ultrasonic extraction, single factor test and orthogonal test. The experimental results showed that the optimum extraction technology of pectin from seeds was 200w, the ratio of material to liquid was 1:20, the extraction time was 20min and the extraction temperature was 60℃. The highest content of pectin was 4.51% under the optimal process.
[Key words] nicandra physaloides; ultrasonic extraction; pectic substance
大千生(Nicandra Physaloides (L.)Gaertn.),为茄科假酸浆属的一年生草本植物,在我国南北均有作药用或欣赏栽培[1]。全草及种子入药,有镇静、祛痰、清热解毒等功效,常用于治疗发热、热淋、疮痈肿痛、风湿关节炎等疾病[2]。大千生种子主要成分为油脂、果胶质和部分淀粉、甾醇和少量其它物质,其中果胶质是具有较高的价值,可以广泛地作为稳定剂、凝胶剂和增稠剂应用于食品、医药、印染纺织及化妆品等行业,具有良好的应用和发展前景[3]。因而研究大千生种子中果胶质提取工艺,为进一步开发大千生提供了理论依据。
1? 材料及方法
1.1? 试验材料
大千生子,由吉林农业科技学院左家校区药用植物种园圃采收;试剂主要有D-半乳糖醛酸标准品,购买于成都瑞芬思生物科技有限公司(批号91510-62-2),其它试剂均为分析纯;水为蒸馏水。
1.2? 试验方法
1.2.1? 果胶质标准曲线的绘备? ? 准确称取D-半乳糖醛酸标准品0.280g,放入50mL容量瓶中,定容,摇匀。准密取标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL分别放入10mL的容量瓶中定容,摇匀,取1mL溶液,加入6mL浓硫酸,放置于100℃水浴锅中恒温水浴8min,放入冰水浴中冷却。加入3mLDNS试剂放置100℃恒温水浴锅中水浴5min取出。冷却至室温,用试剂空白作为对照,于520nm波长下测定吸光度。以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。半乳糖醛酸在0.5~0.35mg/mL呈现良好的线性关系,回归方程为y=1.7372x+0.007,R2=0.9957。见图1。
1.2.2? 含量测定方法? ? 称取5g大千生种子置于250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,设定超声波提取器的温度,功率,超声提取时间。纱布过滤,冷却至室温后定容至100mL容量瓶中。取50ml滤液按比例加入无水乙醇,混合均匀,静置,过滤。用移液管量取1mL滤液定容至25mL容量瓶中,用DNS显色法,在520nm波长下测定吸光度并记录数据。
2? 结果与分析
2.1? 单因素试验结果与分析
料液比、提取温度、提取时间、提取功率对种子中果胶质成分提取的影响分别见图2-5。由图2可以看出当溶剂量是药品量的20倍时,吸光度值最大,而后随着溶剂量的增加可能是溶剂量抑制一些成分的溶出,吸光度值又逐渐降低。由图3可以看出果胶质提取液的吸光度值先是随着温度的升高增加,当温度升至50℃时吸光度值最大。而后过高的温度又使果胶质结构被破坏,吸光度值逐渐降低。由图4可以看出超声初期大千生子中果胶质成分溶出较少,随着超声时间增加,细胞逐渐破碎,果胶质成分向外扩散,当超声30min时达到溶出最大值。但是随着时间延长,其他成分逐渐溶出,果胶质成分被部分分解使其含量又逐渐降低。图5可看出大千生子水提取物的吸光度值开始随着功率的升高而升高,功率达到200w时吸光度值最大,而后出现随着功率的升高吸光度值逐渐降低的现象。可能是由于超声功率过大造成果胶质水解严重等现象,导致副产物增多从而使得提取物中果胶质成分含量的降低。
2.2? 正交试验结果与分析
按L9(34)正交表进行实验(如表1),以半乳糖醛酸成分的含量为评价指标进行试验。分别取27份大千生种子,设定9组实验组。以提取液中半乳糖醛酸含量为指标,由正交试验结果(表2)分析极差R得出:影响大千生种子中果胶质提取的主次关系是超声功率(C)>提取温度(A)>料液比(D)>超声时间(B)。结果表明提取温度、超声功率对提取大千生果胶质有极显著的影响,料液比提取大千生果胶质有显著的影响,超声时间影响不显著。得出果胶质最佳提取条件为 A3B1C3D2,即大千生子果胶质提取效果最佳的条件为提取温度为60℃,提取时间为20min,超声功率为200w,料液比为1:20,果胶质含量为0.17mg/mL。
3? 结论
通过分析正交试验结果,得知影响大千生种子中果胶质成分提取的主次关系依次是超声功率(C)>提取溫度(A)>料液比(D)>提取时间(B),其中超声功率、提取温度和料液比对试验结果有显著的影响。通过正交试验结果得出大千生子果胶质超声提取的最佳条件为:料液比1:20,提取温度60℃,提取时间20min,超声功率200w。
参考文献:
[1] 药典委员会.中国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2015:283
[2] 王国强.全国中草药汇编(卷二)第3版[M].北京:人民卫生出版社,2014,(02):60
[3] 金忠兴.假酸浆子胶质提取工艺研究[J].上海农业科技,2014,(06):23-24.
[4] 李冰洁,魏建玲,刘宁.微波辅助提取枇杷叶中总黄酮的工艺研究[J].饮料工业,2013,(11):22-24.
(编辑:李晓琳)
收稿日期:2019-11-20
基金项目: 吉林农业科技学院种子基金项目( No.2017312);
吉林农业科技学院大学生科技创新科研项目(编号:2019001)
作者简介:庄云( 1972- ) ,女,汉族,吉林省吉林市人,硕士,副教授,主要从事中药品质与资源开发工作。