凝胶渗透色谱—固相萃取净化—气相色谱—质谱法测定人血清中磷酸三酯类化合物
李鹏等
摘 要 建立了凝胶渗透色谱（Gel permeation chromatography，GPC）去除脂肪并结合固相萃取净化，使用气相色谱质谱联用仪测定人血清中7种磷酸三酯类化合物（磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2氯）乙酯（TCEP）、磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三丁氧基乙酯（TBEP）、磷酸三邻甲苯酯（oTTP）、磷酸三间甲苯酯（mTTP）、磷酸三对甲苯酯（pTTP））的方法。对比了凝胶渗透色谱硅胶/氧化铝复合柱和浓硫酸酸性硅胶两种净化方案，最终选择凝胶渗透色谱硅胶/氧化铝复合柱对人血清样本进行净化。此净化方案不仅对磷酸三酯类化合物的结构无破坏，而且可有效去除血清样本中的蛋白质和脂肪等基质干扰。去离子水加标回收率实验表明，7种目标化合物的回收率均大于75%。人血清样本（n=9）中d12TCEP的平均回收率为86.3%±21.6%，d15TPhP的平均回收率为103.1%±16.5%。采用此方法测定人血清样本（n=9），TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP检出率大于90%，pTTP检出率为30%，oTTP在所有样本中均没有检出。在人血清样本中， TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP的浓度范围分别为：3.4～46.5 ng/g 脂重、248.6～958.2 ng/g 脂重、n.d.～4.2 ng/g 脂重、n.d.～49.9 ng/g 脂重和n.d.～23.1 ng/g 脂重。
摘 要 建立了凝胶渗透色谱（Gel permeation chromatography，GPC）去除脂肪并结合固相萃取净化，使用气相色谱质谱联用仪测定人血清中7种磷酸三酯类化合物（磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2氯）乙酯（TCEP）、磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三丁氧基乙酯（TBEP）、磷酸三邻甲苯酯（oTTP）、磷酸三间甲苯酯（mTTP）、磷酸三对甲苯酯（pTTP））的方法。对比了凝胶渗透色谱硅胶/氧化铝复合柱和浓硫酸酸性硅胶两种净化方案，最终选择凝胶渗透色谱硅胶/氧化铝复合柱对人血清样本进行净化。此净化方案不仅对磷酸三酯类化合物的结构无破坏，而且可有效去除血清样本中的蛋白质和脂肪等基质干扰。去离子水加标回收率实验表明，7种目标化合物的回收率均大于75%。人血清样本（n=9）中d12TCEP的平均回收率为86.3%±21.6%，d15TPhP的平均回收率为103.1%±16.5%。采用此方法测定人血清样本（n=9），TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP检出率大于90%，pTTP检出率为30%，oTTP在所有样本中均没有检出。在人血清样本中， TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP的浓度范围分别为：3.4～46.5 ng/g 脂重、248.6～958.2 ng/g 脂重、n.d.～4.2 ng/g 脂重、n.d.～49.9 ng/g 脂重和n.d.～23.1 ng/g 脂重。
