虾青素酯皂化工艺研究

    夏武强 张美珍 刘长军 孙琛 蒋一鸣

    摘要:以NaOH-甲醇溶液为皂化液,采用正交试验方法,对虾青素酯皂化工艺中NaOH浓度、皂化温度和皂化时间3个因素进行最优水平的筛选。经试验确定虾青素酯最佳皂化工艺条件为2.0 g/L的NaOH-甲醇溶液,在15 ℃条件下皂化5 h,虾青素酯达到最佳的皂化效率,样品中游离虾青素含量从皂化前的25.765 μg/mL提高到88.175 μg/mL。

    关键词:虾青素;虾青素酯;皂化工艺

    虾青素(Astaxanthin),又名虾黄素,虾黄质,化学名3,3'-二羟基-4,4'-二酮基-β,β'-胡萝卜素,化学式为C40H52O4,相对分子质量596.86,其结构式如图1所示[1]。化学结构由4个异戊二烯单位以共轭双键形式连接,两端有2个异戊二烯单位组成的六节环结构[2],具有很强的抗氧化性,能有效清除体内自由基,增强机体免疫力[3],同时,具有抗癌、抗高血压、抗衰老、保护视网膜、预防心血管疾病等功能[4],还能提高鱼类生长速度和繁殖力,改善水生动物及禽类的色泽[5],广泛应用于食品、药品、保健品和养殖业等行业。

    图1虾青素的化学结构

    随着虾青素研究和开发应用的不断深入,虾青素含量的测定也越来越受到人们的关注。赵立艳[6]、谢虹[7]、余孔捷[8]等分别建立雨生红球藻、红法夫酵母发酵液和动物性食品中虾青素的检测方法,国家质检总局也于2009年7月发布《进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法》[9],但由于虾青素在酵母、细菌、植物等中一般以游离虾青素存在,而在海产品、藻类等主要以虾青素酯形式存在[10],检测过程中只能测定游离虾青素的含量,但不能反映样品中虾青素的真实含量,因此,需要对虾青素酯进行皂化水解。周双林等[11]用KOH-甲醇溶液皂化虾青素酯;齐安翔等[12]用NaOH-甲醇溶液皂化虾青素酯。但由于前者碱浓度较高(10 g/L),容易使虾青素分解,造成检测值偏低,后者皂化时间长(8 h),在实际检测中效率较低,并且都未将过量的碱去除就直接上机检测,影响色谱柱使用寿命及检测稳定性。因此,需要研究一种安全、高效的虾青素酯皂化工艺条件。

    本试验以提取好的虾青素油为原料,以虾青素含量为指标,以NaOH浓度、皂化温度和皂化时间为3个实验因素,采用正交试验方法,选择最佳的虾青素酯皂化工艺条件。

    1材料与方法

    1.1材料与试剂

    虾青素标准品,虾青素油,甲醇、二氯甲烷为色谱纯,NaOH为分析纯,水为超纯水。

    1.2仪器与设备

    高效液相色谱仪(1525泵、2487检测器、717自动进样器、1500柱温箱),C18柱(250 mm×46 mm,5 μm),BP221S型电子天平,TDL-5000B冷冻离心机,AWL-1001-U微量无机型超纯水器,SHP-250生化培养箱。

    1.3方法

    1.3.1虾青素酯皂化

    1.3.1.1皂化工艺正交设计以NaOH浓度、皂化温度和皂化时间为3个实验因素,每个因素设计3个水平(详见表1),按L9(34)正交表安排试验。

    3结论

    本试验以游离虾青素含量为指标,以NaOH-甲醇溶液浓度、皂化温度、皂化时间为试验因素,采用正交试验方法,试验得出虾青素油溶液在加入4倍体积的NaOH-甲醇溶液(2.0 g/L)、皂化5 h(15 ℃)条件下,虾青素酯可达到最佳的皂化效率。游离虾青素含量从皂化前的25.765 μg/mL提高到88.175 μg/mL(验证试验的平均值)。

    皂化反应样液经“水—二氯甲烷”体系提取,可立即终止皂化过程,保证皂化时间的准确性。同时有效去除过量的NaOH,减少样液对色谱柱使用寿命的影响,保证检测的稳定性。

    本试验首次对已提取好的较高浓度的虾青素油进行皂化工艺的确定,为虾青素油检测提供了理论依据,能有效推进虾青素油检测的标准化建设进程,促进虾青素产业的健康发展。

    参考文献:

    [1] 黄贤刚,张维,孙建霞,等.虾青素结构功能及提取分析方法研究进展[J].食品工业科技,2009,30(4):355-359

    [2] 裘晖,朱晓立.虾青素的结构域功能[J].食品工程,2007(1):16-18

    [3] 林晓,储小军,周蒂,等.虾青素的来源、功能及应用[J].环境与职业医学,2008,25(6):615-616,620

    [4] 陶姝颖,明建.虾青素的功能特性及其在功能食品中的应用研究进展[J].食品工业,2012,33(8):110-115

    [5] 李兆华,刘鹏.虾青素的功能及应用进展[J].食品与药品,2005,7(9A):11-20

    [6] 赵立艳,赵广华,陈芳,等.利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素的含量[J].食品工业科技,2006,27(5):177-178

    [7] 谢虹,张慧碧,何国平,等.高效液相色谱法测定虾青素的含量[J].粮食与饲料加工,2003(1):46-47

    [8] 余孔捷,钱疆,杨方,等.高效液相色谱法测定动物源性食品中角黄素、虾青素的研究[J].食品与发酵工业,2006,34(3):145-148

    [9] SN/T 2327—2009,进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法[S].北京:中国标准出版社,2009

    [10] 吴彩娟.天然虾青素提取和纯化工艺研究[D].浙江:浙江大学材料与化学工程学院,2003

    [11] 周双林,张立飞.雨生红球藻中虾青素酯皂化工艺的研究[J].中国药师,2009,12(8):1018-1020

    [12] 齐安翔,蔡明刚,张英,等.NaOH皂化反相高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素[J].分析科学学报,2005,21(6):619-622

    摘要:以NaOH-甲醇溶液为皂化液,采用正交试验方法,对虾青素酯皂化工艺中NaOH浓度、皂化温度和皂化时间3个因素进行最优水平的筛选。经试验确定虾青素酯最佳皂化工艺条件为2.0 g/L的NaOH-甲醇溶液,在15 ℃条件下皂化5 h,虾青素酯达到最佳的皂化效率,样品中游离虾青素含量从皂化前的25.765 μg/mL提高到88.175 μg/mL。

    关键词:虾青素;虾青素酯;皂化工艺

    虾青素(Astaxanthin),又名虾黄素,虾黄质,化学名3,3'-二羟基-4,4'-二酮基-β,β'-胡萝卜素,化学式为C40H52O4,相对分子质量596.86,其结构式如图1所示[1]。化学结构由4个异戊二烯单位以共轭双键形式连接,两端有2个异戊二烯单位组成的六节环结构[2],具有很强的抗氧化性,能有效清除体内自由基,增强机体免疫力[3],同时,具有抗癌、抗高血压、抗衰老、保护视网膜、预防心血管疾病等功能[4],还能提高鱼类生长速度和繁殖力,改善水生动物及禽类的色泽[5],广泛应用于食品、药品、保健品和养殖业等行业。

    图1虾青素的化学结构

    随着虾青素研究和开发应用的不断深入,虾青素含量的测定也越来越受到人们的关注。赵立艳[6]、谢虹[7]、余孔捷[8]等分别建立雨生红球藻、红法夫酵母发酵液和动物性食品中虾青素的检测方法,国家质检总局也于2009年7月发布《进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法》[9],但由于虾青素在酵母、细菌、植物等中一般以游离虾青素存在,而在海产品、藻类等主要以虾青素酯形式存在[10],检测过程中只能测定游离虾青素的含量,但不能反映样品中虾青素的真实含量,因此,需要对虾青素酯进行皂化水解。周双林等[11]用KOH-甲醇溶液皂化虾青素酯;齐安翔等[12]用NaOH-甲醇溶液皂化虾青素酯。但由于前者碱浓度较高(10 g/L),容易使虾青素分解,造成检测值偏低,后者皂化时间长(8 h),在实际检测中效率较低,并且都未将过量的碱去除就直接上机检测,影响色谱柱使用寿命及检测稳定性。因此,需要研究一种安全、高效的虾青素酯皂化工艺条件。

    本试验以提取好的虾青素油为原料,以虾青素含量为指标,以NaOH浓度、皂化温度和皂化时间为3个实验因素,采用正交试验方法,选择最佳的虾青素酯皂化工艺条件。

    1材料与方法

    1.1材料与试剂

    虾青素标准品,虾青素油,甲醇、二氯甲烷为色谱纯,NaOH为分析纯,水为超纯水。

    1.2仪器与设备

    高效液相色谱仪(1525泵、2487检测器、717自动进样器、1500柱温箱),C18柱(250 mm×46 mm,5 μm),BP221S型电子天平,TDL-5000B冷冻离心机,AWL-1001-U微量无机型超纯水器,SHP-250生化培养箱。

    1.3方法

    1.3.1虾青素酯皂化

    1.3.1.1皂化工艺正交设计以NaOH浓度、皂化温度和皂化时间为3个实验因素,每个因素设计3个水平(详见表1),按L9(34)正交表安排试验。

    3结论

    本试验以游离虾青素含量为指标,以NaOH-甲醇溶液浓度、皂化温度、皂化时间为试验因素,采用正交试验方法,试验得出虾青素油溶液在加入4倍体积的NaOH-甲醇溶液(2.0 g/L)、皂化5 h(15 ℃)条件下,虾青素酯可达到最佳的皂化效率。游离虾青素含量从皂化前的25.765 μg/mL提高到88.175 μg/mL(验证试验的平均值)。

    皂化反应样液经“水—二氯甲烷”体系提取,可立即终止皂化过程,保证皂化时间的准确性。同时有效去除过量的NaOH,减少样液对色谱柱使用寿命的影响,保证检测的稳定性。

    本试验首次对已提取好的较高浓度的虾青素油进行皂化工艺的确定,为虾青素油检测提供了理论依据,能有效推进虾青素油检测的标准化建设进程,促进虾青素产业的健康发展。

    参考文献:

    [1] 黄贤刚,张维,孙建霞,等.虾青素结构功能及提取分析方法研究进展[J].食品工业科技,2009,30(4):355-359

    [2] 裘晖,朱晓立.虾青素的结构域功能[J].食品工程,2007(1):16-18

    [3] 林晓,储小军,周蒂,等.虾青素的来源、功能及应用[J].环境与职业医学,2008,25(6):615-616,620

    [4] 陶姝颖,明建.虾青素的功能特性及其在功能食品中的应用研究进展[J].食品工业,2012,33(8):110-115

    [5] 李兆华,刘鹏.虾青素的功能及应用进展[J].食品与药品,2005,7(9A):11-20

    [6] 赵立艳,赵广华,陈芳,等.利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素的含量[J].食品工业科技,2006,27(5):177-178

    [7] 谢虹,张慧碧,何国平,等.高效液相色谱法测定虾青素的含量[J].粮食与饲料加工,2003(1):46-47

    [8] 余孔捷,钱疆,杨方,等.高效液相色谱法测定动物源性食品中角黄素、虾青素的研究[J].食品与发酵工业,2006,34(3):145-148

    [9] SN/T 2327—2009,进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法[S].北京:中国标准出版社,2009

    [10] 吴彩娟.天然虾青素提取和纯化工艺研究[D].浙江:浙江大学材料与化学工程学院,2003

    [11] 周双林,张立飞.雨生红球藻中虾青素酯皂化工艺的研究[J].中国药师,2009,12(8):1018-1020

    [12] 齐安翔,蔡明刚,张英,等.NaOH皂化反相高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素[J].分析科学学报,2005,21(6):619-622

    摘要:以NaOH-甲醇溶液为皂化液,采用正交试验方法,对虾青素酯皂化工艺中NaOH浓度、皂化温度和皂化时间3个因素进行最优水平的筛选。经试验确定虾青素酯最佳皂化工艺条件为2.0 g/L的NaOH-甲醇溶液,在15 ℃条件下皂化5 h,虾青素酯达到最佳的皂化效率,样品中游离虾青素含量从皂化前的25.765 μg/mL提高到88.175 μg/mL。

    关键词:虾青素;虾青素酯;皂化工艺

    虾青素(Astaxanthin),又名虾黄素,虾黄质,化学名3,3'-二羟基-4,4'-二酮基-β,β'-胡萝卜素,化学式为C40H52O4,相对分子质量596.86,其结构式如图1所示[1]。化学结构由4个异戊二烯单位以共轭双键形式连接,两端有2个异戊二烯单位组成的六节环结构[2],具有很强的抗氧化性,能有效清除体内自由基,增强机体免疫力[3],同时,具有抗癌、抗高血压、抗衰老、保护视网膜、预防心血管疾病等功能[4],还能提高鱼类生长速度和繁殖力,改善水生动物及禽类的色泽[5],广泛应用于食品、药品、保健品和养殖业等行业。

    图1虾青素的化学结构

    随着虾青素研究和开发应用的不断深入,虾青素含量的测定也越来越受到人们的关注。赵立艳[6]、谢虹[7]、余孔捷[8]等分别建立雨生红球藻、红法夫酵母发酵液和动物性食品中虾青素的检测方法,国家质检总局也于2009年7月发布《进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法》[9],但由于虾青素在酵母、细菌、植物等中一般以游离虾青素存在,而在海产品、藻类等主要以虾青素酯形式存在[10],检测过程中只能测定游离虾青素的含量,但不能反映样品中虾青素的真实含量,因此,需要对虾青素酯进行皂化水解。周双林等[11]用KOH-甲醇溶液皂化虾青素酯;齐安翔等[12]用NaOH-甲醇溶液皂化虾青素酯。但由于前者碱浓度较高(10 g/L),容易使虾青素分解,造成检测值偏低,后者皂化时间长(8 h),在实际检测中效率较低,并且都未将过量的碱去除就直接上机检测,影响色谱柱使用寿命及检测稳定性。因此,需要研究一种安全、高效的虾青素酯皂化工艺条件。

    本试验以提取好的虾青素油为原料,以虾青素含量为指标,以NaOH浓度、皂化温度和皂化时间为3个实验因素,采用正交试验方法,选择最佳的虾青素酯皂化工艺条件。

    1材料与方法

    1.1材料与试剂

    虾青素标准品,虾青素油,甲醇、二氯甲烷为色谱纯,NaOH为分析纯,水为超纯水。

    1.2仪器与设备

    高效液相色谱仪(1525泵、2487检测器、717自动进样器、1500柱温箱),C18柱(250 mm×46 mm,5 μm),BP221S型电子天平,TDL-5000B冷冻离心机,AWL-1001-U微量无机型超纯水器,SHP-250生化培养箱。

    1.3方法

    1.3.1虾青素酯皂化

    1.3.1.1皂化工艺正交设计以NaOH浓度、皂化温度和皂化时间为3个实验因素,每个因素设计3个水平(详见表1),按L9(34)正交表安排试验。

    3结论

    本试验以游离虾青素含量为指标,以NaOH-甲醇溶液浓度、皂化温度、皂化时间为试验因素,采用正交试验方法,试验得出虾青素油溶液在加入4倍体积的NaOH-甲醇溶液(2.0 g/L)、皂化5 h(15 ℃)条件下,虾青素酯可达到最佳的皂化效率。游离虾青素含量从皂化前的25.765 μg/mL提高到88.175 μg/mL(验证试验的平均值)。

    皂化反应样液经“水—二氯甲烷”体系提取,可立即终止皂化过程,保证皂化时间的准确性。同时有效去除过量的NaOH,减少样液对色谱柱使用寿命的影响,保证检测的稳定性。

    本试验首次对已提取好的较高浓度的虾青素油进行皂化工艺的确定,为虾青素油检测提供了理论依据,能有效推进虾青素油检测的标准化建设进程,促进虾青素产业的健康发展。

    参考文献:

    [1] 黄贤刚,张维,孙建霞,等.虾青素结构功能及提取分析方法研究进展[J].食品工业科技,2009,30(4):355-359

    [2] 裘晖,朱晓立.虾青素的结构域功能[J].食品工程,2007(1):16-18

    [3] 林晓,储小军,周蒂,等.虾青素的来源、功能及应用[J].环境与职业医学,2008,25(6):615-616,620

    [4] 陶姝颖,明建.虾青素的功能特性及其在功能食品中的应用研究进展[J].食品工业,2012,33(8):110-115

    [5] 李兆华,刘鹏.虾青素的功能及应用进展[J].食品与药品,2005,7(9A):11-20

    [6] 赵立艳,赵广华,陈芳,等.利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素的含量[J].食品工业科技,2006,27(5):177-178

    [7] 谢虹,张慧碧,何国平,等.高效液相色谱法测定虾青素的含量[J].粮食与饲料加工,2003(1):46-47

    [8] 余孔捷,钱疆,杨方,等.高效液相色谱法测定动物源性食品中角黄素、虾青素的研究[J].食品与发酵工业,2006,34(3):145-148

    [9] SN/T 2327—2009,进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法[S].北京:中国标准出版社,2009

    [10] 吴彩娟.天然虾青素提取和纯化工艺研究[D].浙江:浙江大学材料与化学工程学院,2003

    [11] 周双林,张立飞.雨生红球藻中虾青素酯皂化工艺的研究[J].中国药师,2009,12(8):1018-1020

    [12] 齐安翔,蔡明刚,张英,等.NaOH皂化反相高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素[J].分析科学学报,2005,21(6):619-622

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