原子吸收光度计-石墨炉日常维护和常见故障排除
彭芳芳 袁正伟 罗兰芳 谢飞 赵志英
原子吸收光度计-石墨炉可以分析多种元素，原子吸收在农产品分析中越来越广泛。食品中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对农产品检验检测进行一些基本性能测定和研究。而且精密度高，操作简单，是现在进行金属元素痕量分析使用的最为普及的仪器设备之一。但是在使用过程中，会经常出现一些小问题，本文以安捷伦240AFSS为例，简明阐述仪器在使用过程中会出现的问题和解决方法以及日常的保养维护。
一、仪器的介绍
1、仪器的工作原理
原子吸收光度计的工作原理是：待测元素基态自由原子蒸气，吸收光源辐射的该元素原子特征谱线光能量，被吸收的光能量与该元素自由原子浓度存在一定的函数关系，通过测量被吸收光能的大小，就能准确测定该元素的含量。
2、仪器的构成
这一原理决定了构成仪器的基本功能部件，包括5大系统：光源系统、石墨炉原子化系统、光学系统、检测系统和数据处理系统。以安捷伦240AFSS为例，日常维护主要是光源系统、原子化系统和检测系统。
二、日常维护与常见故障的排除
1、光源系统的维护与常见故障的排除
为了仪器的稳定，必须安装稳压器。安捷伦240AFSS使用的光源为元素空心阴极灯。灯电流随元素灯的设计不同而不同，一般使用仪器软件推荐的电流。空心阴极灯在使用前应经过一段预热时间（20-30分鐘），使灯的发射强度达到稳定。波长小于350nm，扣背景要打开;波长大于350nm，扣背景关闭。长期不用的元素灯，每隔半年要点亮热半个小时以上，可以增加元素灯的使用寿命。随时保持灯的干净，换灯的时候，手指握住灯脚，千万不可接触灯罩。石墨炉的石英窗要经常用酒精、擦镜纸擦干净，用洗耳球吹灰尘，万万不可用嘴吹。反复调节元素灯的位置，让能量条信号达到最强。点击增益按钮，背景能量条和元素灯能量条近可能接近，增益值越小越好。常见故障有：①元素灯不能点亮：检查电路是否接通，检查氩气是否打开，检查灯是否安装到位。②元素灯阴极辉光变淡：说明灯的寿命终结，更换新灯。
2、原子化系统的维护与常见故障的排除
石墨管是石墨炉部分的核心，经常维护石墨管也是整个仪器维护的重点。安捷伦240AFSS是横向石墨管，每次检测之前带上无粉手套取出来检查一下，石墨管是否完好，用洗耳球吹吹内壁是否有异物。新石墨管在使用之前先空烧一次，检测之前无论新旧石墨管都要老化二次。常见故障有：①分析时吸光值逐步下降：说明石墨管寿命已到，更换新石墨管。②进样分析时没有吸收信号：说明待测元素丢失，重新设置干燥温度和原子化温度。③同一样品重复进样，吸收信号逐渐增大：说明石墨管产生了记忆效应，提高空烧温度，增加空烧时间。④曲线吸光值没有阶梯变化：说明待测溶液没有进入石墨管内，查看石墨管视频，看进样针是否进入石墨管小孔。④原子化干燥阶段溶液沸腾：说明干燥温度设置太高，调低温度再试。
3、检测系统的维护与常见故障的排除
检测系统的维护主要是进样针的维护，每次检测之前都要清洁进样针，检查进样针的位置。①前端外壁用软湿纸擦，避免挂珠/挂液在进样臂转动时滴落样品盘，或加到石墨管里。？②内壁清洁找电脑等配件的包装扎线，在剥了塑料皮捋直后，用中心铁丝去通进样软管，因为铁丝本身有微小的凹凸，清洁的效果会很好，这是决定稳定性、重复性好坏的关键动作。③进样吸管端口要干净平齐，管嘴不能有毛刺，管身不能弯折发白，必要时用锋利的刀片平切，不推荐斜切、不能剪，这也是影响稳定性、重复性的重要因素。④调整吸管嘴的长度和上端管套身的长度一样约2.5厘米，也就是比进样小杯高度短一些，装回时调整长度以不碰样品小杯底为宜，调整进样针使其能走到样品小杯的中心且不碰壁，避免下一步调进石墨管加样孔时走偏，造成一针有信号一针没有。⑤调整进样管使其能走到石墨管加样孔的中心，不碰边，旧仪器虚位会增大，要注意多次调校，留意在拧紧螺母后会有丝微的移动。⑥调整好进样针的位置，进样针的深度以针嘴与石墨管底部相隔1～2mm为合适。溶液在管嘴附近翻滚，使样品、基改、空白充分混合，使溶液呈月牙状分布，高度合适后用尖嘴钳拧紧杆上的固定螺帽，以免以后松动。⑦吸样管路状况差的话，捋顺被弯折的管路，排空管路内气泡，更换磨损的活塞杆，拧紧玻璃注射器，若注射器前端套环松脱，整个换掉。⑧试剂空白高的话，检查所用试剂是否为优级纯，所用器皿是否用酸浸泡24小时，即使是新器皿也必须用酸浸泡再冲洗后使用。⑨冷循环水温度适宜，夏天25℃，冬天20℃，水温太低会引起炉头两侧透镜起雾。
综上所述，这些是笔者在多年的实验过程中总结出来的实践经验，仪器维护是在日常的检测工作中进行，定期对仪器保养与维护，才能保证每次的检测结果可信度高，仪器的使用寿命延长。在实验过程当中，会出现各种各样的问题，只要从各个方面逐一排查，深入了解仪器的各个部分，小故障还是可以自己排除解决的。
（作者单位：415700湖南省桃源县农产品质量检测中心）
