水质环境监测中样品采集及保存过程中的质量控制方法研究
摘要：针对水质样品采集和保存过程中产生误差问题进行了研究，该问题是环境监测质量保证中的一个主要缺陷。本篇文章依据工作中的经验对上述问题给出了几点建议，为水质环境监测中样品采集及保存过程中的质量控制提供方法。
关键词：样品采集；保存；质量控制
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）07-0138-01
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.081
Study on quality control method of sample collection and preservation in water quality environment monitoring
LV Bo
（Zhangye hydrology and Water Resources Survey Bureau， Gansu Province，Zhangye Gansu 734000，China）
Abstract： In this paper， the errors in the collection and preservation of water quality samples are studied， and the problem is a major flaw in the quality assurance of environmental monitoring. Based on the experience of the work， this paper gives some Suggestions on the above problems， and provides methods for quality control in the process of sample collection and preservation in water quality environment monitoring.
Key words： Sample collection； Save； The quality control
环境监测中最重要的部分就是监测数据的质量，它是工作中的根基和核心，以质量保证和质量控制为第一步，要想知道水环境的现状，预测污染的未来走向，就必须保证监测数据足够准确，因此准确性、可比性、代表性、完整性、精密性是環境监测数据必须具备的特性。水质监测工作中的每个环节都会对监测数据的质量产生影响，所以必须对全部监测过程中的每一个环节的质量控制才能确保水质监测数据的质量。
从现阶段来看，实验室内部的质量控制是水质环境监测质量保证中关注最多的部分，但是对样品采集和保存过程关注过少，导致出现误差而无法解决。在整个监测过程中，采样误差是分析误差的三倍还多，这样即使降低分析误差也起不到任何作用。由此得出，采样过程很大的影响了环境监测数据的质量。
1 水质样品采集和保存过程中误差来源及质量控制
1.1 采样器材的选择
采样器材包括采样器和水样容器。采样器包括聚乙烯塑料桶、自动采样器、直立式采水器和单层采水器等。聚乙烯塑料桶是水质监测项目中通常采用的采样器，但是特殊项目需要与之相应的特殊采样器。
水样容器包括聚乙烯瓶（桶）和硬质玻璃瓶。通常采用易吸附磷酸盐、有机物质和油类的聚乙烯瓶（桶）分析有机物，易吸附金属的硬质玻璃瓶分析无机物。
采样器材选择好后，清洗采样器材也十分重要，尤其是新的容器更要进行全面充分的清洗。如果采样器材没有清洗干净或者采用的清洗方式不正确，同样会产生误差，给样品分析结果造成影响。所以必须按规定正确清洗容器，才能有更准确的结果[2]。
1.2 采样操作规范
瞬时水样是地表水质监测中需要采集的，水样采集的多少需要关注重复分析和质量控制，并保证不能取样过满。在采样过程中，为了保证采样点位的准确性，使用定位仪定位是十分必要的，采样时水底的沉积物是不可以搅动的。不同的类别的样品有不同的操作规范，除含油类的水样监测外，其他的容器在采样前都需要水样的洗涤。若水样中包含沉降性固体，进行分离操作是必不可少的。
水样采集结束后，需要在水样容器上贴上标签，标签上要有采样时间、地点、监测项目和采样人员等内容，在现场进行监测的项目还需要完整准确地填写好采样记录表和现场监测表。在采样的最后阶段需要将计划、记录数据和样品进行核对，并及时查漏补缺。
1.3 样品保存剂的添加
物理作用、化学作用及生物作用都会引起水样水质的变化。水样的采集结束后，第一步需要及时地把水样送到实验室，之后还需要在样品中添加一定的保存剂来防止样品在存放过程中某些成分发生变化。在测定金属离子的水样时，为了防止金属吸附在容器壁表面上及抑制微生物的活动，一般会采取加酸来调节pH值。在样品中加入抑制剂也可以抑制微生物的活动。如在测氨氮水样时为了抑制微生物对铵盐的氧化还原作用可以在水样中加入氯化汞。硝酸-重铬酸钾溶液可以较好地维持汞的高氧状态，也可以提高汞的稳定性。抗坏血酸可以对含硫化物的样品的保存起到有利影响。保存剂添加的最佳时间是样品采集后自然沉降30min后，过早或过晚添加都会对水样的分析结果产生影响。同时，是否添加保存剂、添加方式、添加量都会对监测数据的质量产生影响。因此，只有正确的添加保存剂才能保证水质环境监测过程中样品采集和保存的质量。
1.4 样品的运输问题
样品运输在监测过程中也扮演了一个举足轻重的角色，如果样品在运输过程中遭受到破坏，那么之前所做的所有的工作的毁于一旦。在运输前，要检查容器的盖子是否盖紧，装箱时要用塑料泡沫将容器保护好，并将容器间的缝隙填满，以防止因途中的颠簸导致容器间发生碰撞造成容器的毁坏。运输时还应有专人看护样品并做好记录，以保证运回实验室时与实验人员顺利交接。
1.5 样品的保存
等待测量的样品分组的保存条件和时间需要依据样品各自的性质来确定。需要低温（0～4℃）避光保存的样品有机污染物、阴离子、酸碱度、悬浮物组分等，剩下的样品在温室条件下保存就可以。金属类样品通常情况下可以保存14天，有机污染物、氨氮等其他类样品通常可以保存24h[1]。
1.6 样品交接
运输人员与实验室人员进行样品交接是最后一个步骤。实验室人员在交接时需要检查样品是否有毁坏及样品的数量、保存时间及条件等事项，所有事项都没问题后即完成交接并将样品拿回实验室保存待分析。如果交接过程中发现问题，实验人员要及时提出质疑，并采取相应的补救措施[3]。
2 讨论及建议
第一，采样人员必须接受技术培训，掌握相应的专业知识和技术，持证上岗；同时，要加强对采样人员的责任心的教育，以保证采样过程中所有步骤都合乎规范，对工作高度负责。
第二，建立专门的监督小组，来保证样品采集现场、运输过程及保存时的样品质量。
第三，每批水样都应加采集空白样、平行样等，与样品一同带回实验室分析以减少误差。
第四，采样器应有与项目相应的采位点位、编号等，专项专用，避免交叉污染。
第五，严格控制对采样记录、样品交接、现场记录等方面三级审核制度[4]。
参考文献
[1]黄晓容，李清芳.水质环境监测中样品采集及保存过程的质量控制分析[J].绿色科技，2016（10）：39-40.
[2]俞年丰.环境检测水质样品采集中保护剂加入浓度加入量的研究[J].广东化工，2015（4）：33-34.
[3]潘翔宇.环境水质样品监测数据的合理性检验及相关性研究构建[J].城市地理，2017（10）：12.
[4]刘京，陈鑫，樊庆云.中俄跨界水体水质联合监测项目分析方法的异同分析[J].环境与可持续发展，2013，38（3）：33-39.
收稿日期：2018-04-17
作者简介：吕波（1984-），助理工程师，研究方向为水环境监测，水样采集。
关键词：样品采集；保存；质量控制
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）07-0138-01
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.081
Study on quality control method of sample collection and preservation in water quality environment monitoring
LV Bo
（Zhangye hydrology and Water Resources Survey Bureau， Gansu Province，Zhangye Gansu 734000，China）
Abstract： In this paper， the errors in the collection and preservation of water quality samples are studied， and the problem is a major flaw in the quality assurance of environmental monitoring. Based on the experience of the work， this paper gives some Suggestions on the above problems， and provides methods for quality control in the process of sample collection and preservation in water quality environment monitoring.
Key words： Sample collection； Save； The quality control
环境监测中最重要的部分就是监测数据的质量，它是工作中的根基和核心，以质量保证和质量控制为第一步，要想知道水环境的现状，预测污染的未来走向，就必须保证监测数据足够准确，因此准确性、可比性、代表性、完整性、精密性是環境监测数据必须具备的特性。水质监测工作中的每个环节都会对监测数据的质量产生影响，所以必须对全部监测过程中的每一个环节的质量控制才能确保水质监测数据的质量。
从现阶段来看，实验室内部的质量控制是水质环境监测质量保证中关注最多的部分，但是对样品采集和保存过程关注过少，导致出现误差而无法解决。在整个监测过程中，采样误差是分析误差的三倍还多，这样即使降低分析误差也起不到任何作用。由此得出，采样过程很大的影响了环境监测数据的质量。
1 水质样品采集和保存过程中误差来源及质量控制
1.1 采样器材的选择
采样器材包括采样器和水样容器。采样器包括聚乙烯塑料桶、自动采样器、直立式采水器和单层采水器等。聚乙烯塑料桶是水质监测项目中通常采用的采样器，但是特殊项目需要与之相应的特殊采样器。
水样容器包括聚乙烯瓶（桶）和硬质玻璃瓶。通常采用易吸附磷酸盐、有机物质和油类的聚乙烯瓶（桶）分析有机物，易吸附金属的硬质玻璃瓶分析无机物。
采样器材选择好后，清洗采样器材也十分重要，尤其是新的容器更要进行全面充分的清洗。如果采样器材没有清洗干净或者采用的清洗方式不正确，同样会产生误差，给样品分析结果造成影响。所以必须按规定正确清洗容器，才能有更准确的结果[2]。
1.2 采样操作规范
瞬时水样是地表水质监测中需要采集的，水样采集的多少需要关注重复分析和质量控制，并保证不能取样过满。在采样过程中，为了保证采样点位的准确性，使用定位仪定位是十分必要的，采样时水底的沉积物是不可以搅动的。不同的类别的样品有不同的操作规范，除含油类的水样监测外，其他的容器在采样前都需要水样的洗涤。若水样中包含沉降性固体，进行分离操作是必不可少的。
水样采集结束后，需要在水样容器上贴上标签，标签上要有采样时间、地点、监测项目和采样人员等内容，在现场进行监测的项目还需要完整准确地填写好采样记录表和现场监测表。在采样的最后阶段需要将计划、记录数据和样品进行核对，并及时查漏补缺。
1.3 样品保存剂的添加
物理作用、化学作用及生物作用都会引起水样水质的变化。水样的采集结束后，第一步需要及时地把水样送到实验室，之后还需要在样品中添加一定的保存剂来防止样品在存放过程中某些成分发生变化。在测定金属离子的水样时，为了防止金属吸附在容器壁表面上及抑制微生物的活动，一般会采取加酸来调节pH值。在样品中加入抑制剂也可以抑制微生物的活动。如在测氨氮水样时为了抑制微生物对铵盐的氧化还原作用可以在水样中加入氯化汞。硝酸-重铬酸钾溶液可以较好地维持汞的高氧状态，也可以提高汞的稳定性。抗坏血酸可以对含硫化物的样品的保存起到有利影响。保存剂添加的最佳时间是样品采集后自然沉降30min后，过早或过晚添加都会对水样的分析结果产生影响。同时，是否添加保存剂、添加方式、添加量都会对监测数据的质量产生影响。因此，只有正确的添加保存剂才能保证水质环境监测过程中样品采集和保存的质量。
1.4 样品的运输问题
样品运输在监测过程中也扮演了一个举足轻重的角色，如果样品在运输过程中遭受到破坏，那么之前所做的所有的工作的毁于一旦。在运输前，要检查容器的盖子是否盖紧，装箱时要用塑料泡沫将容器保护好，并将容器间的缝隙填满，以防止因途中的颠簸导致容器间发生碰撞造成容器的毁坏。运输时还应有专人看护样品并做好记录，以保证运回实验室时与实验人员顺利交接。
1.5 样品的保存
等待测量的样品分组的保存条件和时间需要依据样品各自的性质来确定。需要低温（0～4℃）避光保存的样品有机污染物、阴离子、酸碱度、悬浮物组分等，剩下的样品在温室条件下保存就可以。金属类样品通常情况下可以保存14天，有机污染物、氨氮等其他类样品通常可以保存24h[1]。
1.6 样品交接
运输人员与实验室人员进行样品交接是最后一个步骤。实验室人员在交接时需要检查样品是否有毁坏及样品的数量、保存时间及条件等事项，所有事项都没问题后即完成交接并将样品拿回实验室保存待分析。如果交接过程中发现问题，实验人员要及时提出质疑，并采取相应的补救措施[3]。
2 讨论及建议
第一，采样人员必须接受技术培训，掌握相应的专业知识和技术，持证上岗；同时，要加强对采样人员的责任心的教育，以保证采样过程中所有步骤都合乎规范，对工作高度负责。
第二，建立专门的监督小组，来保证样品采集现场、运输过程及保存时的样品质量。
第三，每批水样都应加采集空白样、平行样等，与样品一同带回实验室分析以减少误差。
第四，采样器应有与项目相应的采位点位、编号等，专项专用，避免交叉污染。
第五，严格控制对采样记录、样品交接、现场记录等方面三级审核制度[4]。
参考文献
[1]黄晓容，李清芳.水质环境监测中样品采集及保存过程的质量控制分析[J].绿色科技，2016（10）：39-40.
[2]俞年丰.环境检测水质样品采集中保护剂加入浓度加入量的研究[J].广东化工，2015（4）：33-34.
[3]潘翔宇.环境水质样品监测数据的合理性检验及相关性研究构建[J].城市地理，2017（10）：12.
[4]刘京，陈鑫，樊庆云.中俄跨界水体水质联合监测项目分析方法的异同分析[J].环境与可持续发展，2013，38（3）：33-39.
收稿日期：2018-04-17
作者简介：吕波（1984-），助理工程师，研究方向为水环境监测，水样采集。
