浅谈原子荧光光度计计量检定规程中相关问题
蒋冬梅
摘 ? 要：原子荧光光度计是开展化学计量实验不可缺少的工具，因为具备精准度高、操作简单和适用范围广等特点，原子荧光光度计在化学计量行业中得到了广泛应用。然而，计量检定过程中存在的许多问题，严重影响了原子荧光光度计计量检定工作的顺利进行。因此，该文主要分析了原子荧光光度计的计量检定方法，并对原子荧光光度计计量检定规程中存在的问题进行了探讨。
关键词：原子荧光光度计;规程;计量检定
中图分类号：TH74 ? ? 文献标志码：A
0 引言
近年来，随着我国对化学领域相关研究的重视和深入，针对化学计量的研究也在不断地摸索和创新，而在化学计量研究的过程中最为重要的就是化学计量仪器。目前，原子荧光光度计为我国较为常用的化学计量仪器之一。
1 原子荧光光度计计量检定方法
原子荧光光度计是用由光源发出的特征辐射光照射在被測元素的原子蒸气上，基态原子被激发到高能级，当以辐射去活化返回基态时，辐射出荧光的原理来进行定量分析的。在原子荧光光度计计量检定的过程中，需要依据JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》中提到的相关标准物质和要求对溶液进行标准配置，然后在光度计稳定工作的情况下检定光度计通道间的干扰、检出限、测量重复性及测量线性等各项参数。
2 原子荧光光度计计量检定规程中相关问题
2.1 在进行检出限检定过程中，仪器不出峰
在对原子荧光光度计进行检出限检定过程中，常会出现光度计不出峰的现象，而这种问题基本上是由以下几种原因造成。
2.1.1 氢化物原子化受阻
在挥发性气体氢化物原子化的过程中进行点火后火焰熄灭，从而导致气体氢化物原子化过程受阻，基态原子因吸收不了光源而产生不了荧光。
2.1.2 还原剂浓度不足
还原剂作为标准溶液中的待分析物质还原为挥发性气体氢化物的重要部分，浓度过低会直接导致挥发性气体氢化物质量过小，达不到光度计计量检定的标准，从而导致一起不出峰。
2.1.3 水封缺水
水封的主要作用有2种。1）防止气体氢化物泄露。2）通过水封将气体氢化物中的水汽通过冷凝作用变成水排出，从而确保水封气液分离的质量。一旦水封缺水，将无法有效发挥上述的2个作用，从而导致光度计的荧光无法被检测到。
2.1.4 蠕动泵进样管连接不对
在光度计检出限检定过程中蠕动泵进样管连接方式错误，会直接导致还原剂无法顺利参与反应过程，使基态原子无法吸收光源而产生荧光，导致一起不出峰。
在实际进行原子荧光光度计检出限检定过程中为确保气体氢化物原子化的顺利进行，必须利用仪器检查其是否出现火焰，如果没有则要重新点火，此外还要对还原剂的浓度进行检测，使其达到计量检定的标准。
2.2 在进行重复性检定过程中发现实验的重复性差
在对原子荧光光度计计量检定进行重复性检定过程中发现，光度计计量检定实验的重复性较差，而之所以会出现这一问题主要有2个原因。
2.2.1 测量次数过于频繁
在对光度计空白标准进行测量时，测量的次数过于频繁，导致测量示值波动性变大，无法达到计量检定对于光度计稳定性的要求。出现该现象可能是因为仪器还未达到准备状态、灯预热时间不够、仪器设置不科学等，从而使仪器当前还未达到使用的条件。此时，可以通过延长灯的预热时间，在了解仪器的功能后合理地设置仪器的电压电流来解决该问题。
2.2.2 测量示值波动
在对标准溶液进行测量的过程中，测量示值波动性变大，并超出了计量检定的标准，从而导致实验重复性差，而出现这一情况可能是因为操作人员配置的标准溶液不均匀，导致溶液的稳定性较差，因此要将溶液放置3个小时后使其稳定再进行测量。此外，如果操作人员在配置标准溶液时，没有提前对实验仪器做好配置处理工作，且未对仪器进行无铅处理或者未用酸浸泡足够的时间，这种情况也会导致实验的重复性变差，所以操作人员需要将标准溶液重新配置，充分放置后，再对标准溶液进行测定。
2.3 标准工作曲线线性不好或相关系数 r < 0. 997， 达不到规程要求
在原子荧光光度计计量检定过程中，如果标准工作曲线线性不好或相关系数 r < 0. 997，就会导致光度计计量检定达不到规程要求，而造成这一问题的主要原因有3个。
2.3.1 标准工作曲线上点太过散乱
在实验的重复性达到标准要求的基础上，标准工作曲线上点太过散乱且分布不均。出现这种问题与仪器的稳定性无关，而可能是因为在配制标准溶液的过程中操作人员出现了操作失误或是盛放标准溶液的容器不干净造成溶液污染。此时，需要操作人员及时地清理干净容器后按照科学的步骤重新配置标准溶液。
2.3.2 载流、载气流速不合理
如果载流、载气的流速无法保持稳定，出现过快或过慢的现象，就有可能导致光度计原子荧光的强弱改变，而这会直接影响到标准溶液中待测元素含量的线性关系，导致标准工作曲线线性不好。此时，需要替换载流和载气并对载流、载流的流速重新进行设定。
2.3.3 标准工作曲线离零点距离太远
如果标准工作曲线线性较好，但是位置离零点的距离太远，也会直接导致光度计计量检定达不到规程要求。由标准工作曲线的计算公式可知，荧光值的计算方式是需要去除空白部分的，如果操作员在配置标准空白时出现错误，就会使荧光值与真实值之间存在一定差异，在对标准工作曲线数据进行拟合处理时会使曲线的相关系数发生偏差。此时，需要根据荧光值的具体计算方式，对标准空白进行科学的配置，从而确保标准工作曲线线性。
2.4 仪器不稳定，重复性不好
在原子荧光光度计计量检定过程中，如果没有调整好空心阴极灯的位置会直接影响到计量检定的重复性，而出现这一问题的原因有3点。1）在两盏空心阴极灯发出光束时，如果要对光度计的锑、砷进行测定，应该将光度计尽可能地靠近两盏空心阴极灯光束的底部。2）原子化器的放置位置也会影响到仪器的稳定性，因此在设置原子化器的高度时最好设置为8 mm，并且，如果原子化器的高度上升，石英炉的位置则相对下降。3）硼氢化钠（硼氢化钾）溶液的浓度。如果硼氢化钠（硼氢化钾）溶液的浓度过高，硼氢化钠（硼氢化钾）溶液在反应时产生酸的酸度较低，就会直接导致仪器检测的灵敏度降低。但是，如果硼氢化钠（硼氢化钾）溶液的浓度过低，就会导致硼氢化钠（硼氢化钾）溶液不稳定，需要加入氢氧化钠（氢氧化钾）来提高硼氢化钠（硼氢化钾）溶液的稳定性。
3 结语
总之，由于原子荧光光度计计量检定比较专业和复杂，在计量检定的过程中会出现许多的问题影响原子荧光光度计计量检定的准确性和科学性。因此，在原子荧光光度计计量检定过程中需要各位检定人员把控好计量检定的各个环节，并提前对检测仪器进行合理的设置，这样才能有效确保原子荧光光度计计量检定的准确性。
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