建筑陶瓷复合分散剂的制备与性能研究

    孙守男等

    摘 要：在建筑陶瓷工业生产中，坯体的强度、可塑性是直接影响产品的成品率及质量的重要指标。在自制聚合物分散剂PYAS的基础上，加入三聚磷酸钠（STPP）、六偏磷酸钠（SHMP）进行复配，可以研究开发出分散效果更好的，且具有增强、增塑作用的复合分散剂。实验结果表明，当PYAS、STPP、SHMP的比例为25%﹕35%﹕40%，复合分散剂总掺量为0.5%～0.6%时，陶瓷坯体的抗折性能最佳；结合电镜分析发现：浆料中大部分陶土颗粒尺寸在10μm以下，表面光滑，无粘接的片状颗粒，证明复合分散剂分散效果良好。

    关键词：建筑陶瓷；分散剂；复配；增强；增塑

    1 引言

    随着陶瓷工业的迅速发展，陶瓷生产过程中对浆料和坯料性能的要求越来越高，低能耗、高效益和高性价比已成为陶瓷工业的发展趋势。因此，合理使用陶瓷添加剂是提高陶瓷产品品质的关键要素之一[1，2]。陶瓷分散剂（减水剂）是目前应用十分广泛的一种陶瓷添加剂[3，4]，具有助磨、增强等功效[5，6]，对降低制造成本和提高陶瓷制品的性能起着重要的作用。

    目前，在陶瓷生产中常用的分散剂可以分为无机陶瓷分散剂、有机小分子陶瓷分散剂、复合陶瓷分散剂和高分子陶瓷分散剂（超分散剂）四大类。传统的无机陶瓷分散剂存在掺加量大、分散效率低以及制得的泥浆稳定性差等缺点。目前，国外陶瓷企业已基本不使用单一组分的无机陶瓷分散剂。有机小分子陶瓷分散剂虽然其减水分散效果比无机陶瓷分散剂好，但是成本相对较高，也存在稳定性较差的问题。高分子分散剂分散效果好、分散效率高，但是价格过高[7]。将无机分散剂和高分子分散剂复配得到复合分散剂，不仅可以降低成本，还具有胶体解凝范围较宽、减水率高、成本低、经济效益显著等优点，因此，具有更加广泛的应用前景[8]。

    在陶瓷工业生产中，陶瓷坯体的塑性和强度是影响产品的成品率及质量的重要指标[9]。增加成型压力可以增强坯体强度[10]，但是压力不可能无限制增大，要满足加工工艺的要求，还需要在陶瓷浆料中外加坯体增强剂[11，12]。目前，用得较多的陶瓷增强、增塑剂是羧甲基纤维素钠（CMC）和淀粉类增强剂[13]。但是这些外加坯体增强剂在提高坯体强度的同时，还会导致泥浆的流动性降低、泥浆触变性变大等问题，甚至还会造成坯体增强剂在坯体内挥发不完全。因此，研究开发既能提高坯体强度，又不影响泥浆的流动性，甚至改善泥浆塑性的多功能分散剂具有十分重要的现实意义。

    本文在自制聚合物分散剂的基础上，加入无机分散剂进行复配，开发制备出具有减水、增强、增塑等多种功能的复合陶瓷分散剂，并研究其对泥浆的分散作用和对坯料的增强效果。

    2 实验部分

    2.1 实验原料

    本实验所采用原料有陶土粉料：工业级，甘肃省白银市平川区陶瓷研究中心；聚合物分散剂PYAS：天津大学实验室自制；三聚磷酸钠（STPP）：分析纯，天津市江天化工科技有限公司；六偏磷酸钠（SHMP）：分析纯，天津市江天化工科技有限公司。

    2.2 聚合物分散剂PYAS的制备

    （1） 甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯（MPEGA）大单体的制备

    在氮气保护下，甲氧基聚乙二醇和丙烯酸在一定温度下加入催化剂和阻聚剂进行酯化反应。粗产物旋蒸后得MPEGA大单体。

    （2）共聚物的制备

    以衣康酸（IA）、自制MPEGA为单体，加入引发剂在水溶液中进行共聚，制得聚合物分散剂PYAS。

    2.3 陶瓷浆料的制备及性能测试

    （1） 浆料的制备

    采用湿法制浆，取150g处理过的陶瓷原料加入球磨罐中，加入300g磨球和分散剂溶液，加水调节至固含量为71wt%，在300r/min的条件下球磨15min，最后获得浆料。

    （2） 浆料流动性的测定

    将分散均匀的浆料加入到100mL的涂-4杯中，静置3s后打开底部阀门，用秒表记录浆料全部流出时所用的时间，温度控制在25℃，取三次测量的平均值来表示泥浆的流动性。

    （3） 浆料厚化度的测定

    浆料在粘度计中静置30min之后的流出时间与在粘度计中静置30s之后的流出时间之比即为浆料厚化度。三次测量取平均值来表示泥浆的触变性。

    （4） 浆料扫描电镜（SEM）观察

    将已球磨好的陶土浆料稀释1000倍，滴一滴在贴有导电胶的载玻片上，在70℃条件下静置烘干后，进行形貌结构分析，表征复合分散剂的分散性能。

    2.4 陶瓷坯体的制备及性能测试

    （1） 陶瓷坯体热转变性能的测试

    将分散剂添加到陶瓷泥料中造粒，根据国标陶瓷砖试验方法GBT 4100-2006制成生坯样品备用；取10mg充分干燥后的陶土原料，采用Thermo-flex综合热分析仪对其进行热分析，测定其热转变性能，升温范围为25～1400℃，升温速度为10℃/min，确定陶瓷坯体的烧结温度。

    （2） 坯料可塑性测试

    采用圆柱体压缩法制得圆柱体试样备用。用KS-B 数显式可塑性仪测量其可塑性。每组测试6个试样，取平均值。 （3） 陶瓷坯体抗抗折强度测试

    将压制好的生坯试样在自然环境中干燥 3 天，然后在105～110 ℃下干燥处理24h后得到陶瓷生坯试样，将生坯在烧结温度下保温烧结2h获得烧成后的陶瓷坯体，采用微机控制电子万能试验机测量其生坯和烧结后坯体的强度。

    3 结果与讨论

    3.1复合分散剂最佳配比研究

    确定浆料固含量为71wt%，固定复合分散剂总掺量为0.5%，以PYAS、STPP和SHMP的最佳添加量为初始复配比例，分别测定PYAS、STPP、SHMP占复合分散剂比例对陶瓷坯体抗折强度的影响，结果如图1所示。

    由图1可知，陶瓷生坯抗折强度随着PYAS、STPP、SHMP用量的增加而增加；与空白样比较发现，当PYAS、STPP、SHMP的添加量为其最佳添加量时，陶瓷生坯抗折强度分别提高了60%、40%、60%。烧成后的陶瓷坯体抗折强度随PYAS、STPP、SHMP添加比例的增加呈现先增大后减小的变化趋势，陶瓷坯体的抗折强度在PYAS、STPP、SHMP的添加量分别为0.6%、0.6%、0.8%时达到最大值。

    综合上述分析，采用三因子三水平正交实验，确定复合分散剂中PYAS、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠的最佳复配比为25﹕35﹕40。

    3.2 复合分散剂的分散作用和对陶瓷坯料可塑性的影响

    复合分散剂掺量对陶瓷浆料的分散作用以及陶瓷坯料可塑性的影响结果如图2所示。

    从图2（a）可知，复合分散剂总掺量为0.6%时，陶瓷浆料流动性最好，流出时间达最短36s；陶瓷浆料的厚化度达最大值1.98时，对应的总掺量为0.5%。由图2（b）可知，坯料的可塑度随着复合分散剂添加量的增加呈现先增大后减小的趋势，复合分散剂的加入使陶瓷泥料微粒表层水的表面张力降低，同时削弱了粒子间的相互作用。当总掺量为0.4%时，坯料有最大可塑度0.43，继续增大复合分散剂的用量，坯料可塑度反而下降，但下降较小，当总掺量达0.6%时，坯料的可塑度为0.38。

    综上所述，并考虑实际生产中对陶瓷浆料工艺性能的要求，确定复合分散剂最佳添加量范围为0.5%～0.6%。

    3.3 复合分散剂分散效果的扫描电镜分析

    以未加分散剂的陶土浆料做为空白组、对比添加0.4%三聚磷酸钠陶土浆料和添加0.6%复合分散剂的陶土浆料的SEM图像，观察浆料分散效果，结果如图3所示。

    由图3可见，图3（a）未加入分散剂的陶土颗粒较大，且颗粒表面粘接的片状颗粒较多，图3（b）具有明显的颗粒絮凝体；图3（c）添加0.4%三聚磷酸钠的陶土颗粒明显变小，尺寸在20μm左右，颗粒表面粘接的片状颗粒减少，颗粒絮凝状态有所改善；与之相比，添加0.6%复合分散剂的陶瓷浆料的大部分陶土颗粒尺寸在10μm以下，如图3（e）所示，且颗粒表面比较光滑，几乎没有粘连片状颗粒，如图3（f）所示。

    这是因为复合分散剂同时具备无机和有机两种分散剂的优点，既能吸附在泥浆颗粒表面，使陶瓷浆料形成带电荷的双电层，增大陶土颗粒间的静电斥力，使陶土颗粒难于发生团聚；又能通过高分子链包裹在陶土颗粒的表面，形成有机保护层，阻碍粒子的聚集，其溶剂化链在介质中充分扩展，形成位阻层来阻止固体粒子的絮凝团聚，从而使浆料具有很好的分散性。

    3.4复合分散剂对陶瓷坯体抗折性能的影响

    对比复合分散剂和聚丙烯酸钠对陶瓷生坯的增强效果，结果如图4所示。

    由图4可以看出，添加复合分散剂后，陶瓷的生坯强度大大增强，明显优于聚丙烯酸钠的增强效果。

    将上述试样在1100℃条件下保温烧结2h获得烧成后的陶瓷坯体，结果如图5所示。

    由图5可知，坯体的抗折强度随复合分散剂添加量的增大而增大，当复合分散剂的总掺量为 0.6%时，坯体抗折性达到 28.3MPa，且增强效果明显优于同浓度聚丙烯酸钠。

    复合分散剂中聚合物分子链可以在坯体颗粒之间架桥并相互缠结，产生交联作用而形成不规则网状结构，把陶瓷颗粒紧紧包裹住。坯体在100℃以上进行干燥处理后，聚合物分子的热运动能力增加，这就使得包裹在陶土粒子外表面的高分子之间进行缠绕或链合，把陶土粒子更加紧密地粘合在一起。在外部对粉料施加压力成型，形成粘土粒子间的机械结合的同时，又有粉料内部高分子粘合作用，最终使经过干燥处理后的坯体强度得到提高。

    4 结论

    在自制聚合物分散剂PYAS的基础上，加入三聚磷酸钠、六偏磷酸钠进行复配，确定三种分散剂的最优复配比例为25﹕35﹕40，复合分散剂的最佳添加量为0.5%～0.6%。在此条件下：浆料的流动性和厚化度最佳，流出时间可达到36s，厚化度为1.98；坯料可塑度高于0.38；陶瓷生坯和烧成后陶瓷坯体的抗折强度明显优于同浓度聚丙烯酸钠；扫描电镜观察到与加入STPP的陶瓷浆料相比，加入复合分散剂的陶瓷浆料中大部分陶土颗粒尺寸保持在10μm以下，表面光滑，无粘接的片状颗粒，分散作用明显增强。

    参考文献

    [1] 俞康泰. 国内外陶瓷添加剂的发展现状、趋势及展望[J]. 佛山陶瓷， 2004， 87（4）： 3-6.

    [2] 李艳莉. 陶瓷行业用添加剂[J]. 佛山陶瓷， 2003（5）： 30-32.

    [3] 杨红霞， 刘卫东. 分散剂在陶瓷浆料制备中的应用[J]. 中国陶瓷工业， 2005， 12（2）： 27-30.

    [4] Moreno R. The role of slip additives in tape-casting technology.I： Solvents and dispersants[J]. American Ceramic Society Bulletin，1992， 69（11）： 1647-65.

    [5] 张健， 吴基球. 有助磨作用的陶瓷添加剂[J]. 陶瓷， 2001（2）： 18-22.

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    [8] 张栓红， 张明， 贾吉堂. 陶瓷减水剂研究进展[J]. 硅酸盐通报，2013， 4： 029.

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    [10] 邓娟利， 范尚武， 成来飞， 等. 冷等静压成型压制工艺对坯体性能的影响[J]. 陶瓷学报， 2012， 33（2）： 138-143.

    [11] 张国涛， 黄惠宁， 戴永刚， 等. 陶瓷砖坯体增强剂的研究进展及前景分析[J]. 陶瓷， 2013（1）： 13-20.

    [12] 朱彦秋， 陈磊， 王金凤. 新型陶瓷坯体增强剂的研究[J]. 佛山陶瓷， 2014（2）： 22-25.

    [13] 朱志斌， 齐建美. 羧甲基纤维素与陶瓷添加剂[J]. 陶瓷工程，2000， 34（2）： 49-53.

    由图1可知，陶瓷生坯抗折强度随着PYAS、STPP、SHMP用量的增加而增加；与空白样比较发现，当PYAS、STPP、SHMP的添加量为其最佳添加量时，陶瓷生坯抗折强度分别提高了60%、40%、60%。烧成后的陶瓷坯体抗折强度随PYAS、STPP、SHMP添加比例的增加呈现先增大后减小的变化趋势，陶瓷坯体的抗折强度在PYAS、STPP、SHMP的添加量分别为0.6%、0.6%、0.8%时达到最大值。

    综合上述分析，采用三因子三水平正交实验，确定复合分散剂中PYAS、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠的最佳复配比为25﹕35﹕40。

    3.2 复合分散剂的分散作用和对陶瓷坯料可塑性的影响

    复合分散剂掺量对陶瓷浆料的分散作用以及陶瓷坯料可塑性的影响结果如图2所示。

    从图2（a）可知，复合分散剂总掺量为0.6%时，陶瓷浆料流动性最好，流出时间达最短36s；陶瓷浆料的厚化度达最大值1.98时，对应的总掺量为0.5%。由图2（b）可知，坯料的可塑度随着复合分散剂添加量的增加呈现先增大后减小的趋势，复合分散剂的加入使陶瓷泥料微粒表层水的表面张力降低，同时削弱了粒子间的相互作用。当总掺量为0.4%时，坯料有最大可塑度0.43，继续增大复合分散剂的用量，坯料可塑度反而下降，但下降较小，当总掺量达0.6%时，坯料的可塑度为0.38。

    综上所述，并考虑实际生产中对陶瓷浆料工艺性能的要求，确定复合分散剂最佳添加量范围为0.5%～0.6%。

    3.3 复合分散剂分散效果的扫描电镜分析

    以未加分散剂的陶土浆料做为空白组、对比添加0.4%三聚磷酸钠陶土浆料和添加0.6%复合分散剂的陶土浆料的SEM图像，观察浆料分散效果，结果如图3所示。

    由图3可见，图3（a）未加入分散剂的陶土颗粒较大，且颗粒表面粘接的片状颗粒较多，图3（b）具有明显的颗粒絮凝体；图3（c）添加0.4%三聚磷酸钠的陶土颗粒明显变小，尺寸在20μm左右，颗粒表面粘接的片状颗粒减少，颗粒絮凝状态有所改善；与之相比，添加0.6%复合分散剂的陶瓷浆料的大部分陶土颗粒尺寸在10μm以下，如图3（e）所示，且颗粒表面比较光滑，几乎没有粘连片状颗粒，如图3（f）所示。

    这是因为复合分散剂同时具备无机和有机两种分散剂的优点，既能吸附在泥浆颗粒表面，使陶瓷浆料形成带电荷的双电层，增大陶土颗粒间的静电斥力，使陶土颗粒难于发生团聚；又能通过高分子链包裹在陶土颗粒的表面，形成有机保护层，阻碍粒子的聚集，其溶剂化链在介质中充分扩展，形成位阻层来阻止固体粒子的絮凝团聚，从而使浆料具有很好的分散性。

    3.4复合分散剂对陶瓷坯体抗折性能的影响

    对比复合分散剂和聚丙烯酸钠对陶瓷生坯的增强效果，结果如图4所示。

    由图4可以看出，添加复合分散剂后，陶瓷的生坯强度大大增强，明显优于聚丙烯酸钠的增强效果。

    将上述试样在1100℃条件下保温烧结2h获得烧成后的陶瓷坯体，结果如图5所示。

    由图5可知，坯体的抗折强度随复合分散剂添加量的增大而增大，当复合分散剂的总掺量为 0.6%时，坯体抗折性达到 28.3MPa，且增强效果明显优于同浓度聚丙烯酸钠。

    复合分散剂中聚合物分子链可以在坯体颗粒之间架桥并相互缠结，产生交联作用而形成不规则网状结构，把陶瓷颗粒紧紧包裹住。坯体在100℃以上进行干燥处理后，聚合物分子的热运动能力增加，这就使得包裹在陶土粒子外表面的高分子之间进行缠绕或链合，把陶土粒子更加紧密地粘合在一起。在外部对粉料施加压力成型，形成粘土粒子间的机械结合的同时，又有粉料内部高分子粘合作用，最终使经过干燥处理后的坯体强度得到提高。

    4 结论

    在自制聚合物分散剂PYAS的基础上，加入三聚磷酸钠、六偏磷酸钠进行复配，确定三种分散剂的最优复配比例为25﹕35﹕40，复合分散剂的最佳添加量为0.5%～0.6%。在此条件下：浆料的流动性和厚化度最佳，流出时间可达到36s，厚化度为1.98；坯料可塑度高于0.38；陶瓷生坯和烧成后陶瓷坯体的抗折强度明显优于同浓度聚丙烯酸钠；扫描电镜观察到与加入STPP的陶瓷浆料相比，加入复合分散剂的陶瓷浆料中大部分陶土颗粒尺寸保持在10μm以下，表面光滑，无粘接的片状颗粒，分散作用明显增强。

    参考文献

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    由图1可知，陶瓷生坯抗折强度随着PYAS、STPP、SHMP用量的增加而增加；与空白样比较发现，当PYAS、STPP、SHMP的添加量为其最佳添加量时，陶瓷生坯抗折强度分别提高了60%、40%、60%。烧成后的陶瓷坯体抗折强度随PYAS、STPP、SHMP添加比例的增加呈现先增大后减小的变化趋势，陶瓷坯体的抗折强度在PYAS、STPP、SHMP的添加量分别为0.6%、0.6%、0.8%时达到最大值。

    综合上述分析，采用三因子三水平正交实验，确定复合分散剂中PYAS、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠的最佳复配比为25﹕35﹕40。

    3.2 复合分散剂的分散作用和对陶瓷坯料可塑性的影响

    复合分散剂掺量对陶瓷浆料的分散作用以及陶瓷坯料可塑性的影响结果如图2所示。

    从图2（a）可知，复合分散剂总掺量为0.6%时，陶瓷浆料流动性最好，流出时间达最短36s；陶瓷浆料的厚化度达最大值1.98时，对应的总掺量为0.5%。由图2（b）可知，坯料的可塑度随着复合分散剂添加量的增加呈现先增大后减小的趋势，复合分散剂的加入使陶瓷泥料微粒表层水的表面张力降低，同时削弱了粒子间的相互作用。当总掺量为0.4%时，坯料有最大可塑度0.43，继续增大复合分散剂的用量，坯料可塑度反而下降，但下降较小，当总掺量达0.6%时，坯料的可塑度为0.38。

    综上所述，并考虑实际生产中对陶瓷浆料工艺性能的要求，确定复合分散剂最佳添加量范围为0.5%～0.6%。

    3.3 复合分散剂分散效果的扫描电镜分析

    以未加分散剂的陶土浆料做为空白组、对比添加0.4%三聚磷酸钠陶土浆料和添加0.6%复合分散剂的陶土浆料的SEM图像，观察浆料分散效果，结果如图3所示。

    由图3可见，图3（a）未加入分散剂的陶土颗粒较大，且颗粒表面粘接的片状颗粒较多，图3（b）具有明显的颗粒絮凝体；图3（c）添加0.4%三聚磷酸钠的陶土颗粒明显变小，尺寸在20μm左右，颗粒表面粘接的片状颗粒减少，颗粒絮凝状态有所改善；与之相比，添加0.6%复合分散剂的陶瓷浆料的大部分陶土颗粒尺寸在10μm以下，如图3（e）所示，且颗粒表面比较光滑，几乎没有粘连片状颗粒，如图3（f）所示。

    这是因为复合分散剂同时具备无机和有机两种分散剂的优点，既能吸附在泥浆颗粒表面，使陶瓷浆料形成带电荷的双电层，增大陶土颗粒间的静电斥力，使陶土颗粒难于发生团聚；又能通过高分子链包裹在陶土颗粒的表面，形成有机保护层，阻碍粒子的聚集，其溶剂化链在介质中充分扩展，形成位阻层来阻止固体粒子的絮凝团聚，从而使浆料具有很好的分散性。

    3.4复合分散剂对陶瓷坯体抗折性能的影响

    对比复合分散剂和聚丙烯酸钠对陶瓷生坯的增强效果，结果如图4所示。

    由图4可以看出，添加复合分散剂后，陶瓷的生坯强度大大增强，明显优于聚丙烯酸钠的增强效果。

    将上述试样在1100℃条件下保温烧结2h获得烧成后的陶瓷坯体，结果如图5所示。

    由图5可知，坯体的抗折强度随复合分散剂添加量的增大而增大，当复合分散剂的总掺量为 0.6%时，坯体抗折性达到 28.3MPa，且增强效果明显优于同浓度聚丙烯酸钠。

    复合分散剂中聚合物分子链可以在坯体颗粒之间架桥并相互缠结，产生交联作用而形成不规则网状结构，把陶瓷颗粒紧紧包裹住。坯体在100℃以上进行干燥处理后，聚合物分子的热运动能力增加，这就使得包裹在陶土粒子外表面的高分子之间进行缠绕或链合，把陶土粒子更加紧密地粘合在一起。在外部对粉料施加压力成型，形成粘土粒子间的机械结合的同时，又有粉料内部高分子粘合作用，最终使经过干燥处理后的坯体强度得到提高。

    4 结论

    在自制聚合物分散剂PYAS的基础上，加入三聚磷酸钠、六偏磷酸钠进行复配，确定三种分散剂的最优复配比例为25﹕35﹕40，复合分散剂的最佳添加量为0.5%～0.6%。在此条件下：浆料的流动性和厚化度最佳，流出时间可达到36s，厚化度为1.98；坯料可塑度高于0.38；陶瓷生坯和烧成后陶瓷坯体的抗折强度明显优于同浓度聚丙烯酸钠；扫描电镜观察到与加入STPP的陶瓷浆料相比，加入复合分散剂的陶瓷浆料中大部分陶土颗粒尺寸保持在10μm以下，表面光滑，无粘接的片状颗粒，分散作用明显增强。

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