中性环境中Fe（II）与O2协同作用对水溶液中U（VI）去除的效率研究
罗荧烽+邹树梁+房琦+符玉葵+王志红+朱翔宇
摘要：研究Fe（II）与O2协同作用去除水中U（VI）时，不同初始Fe（II）浓度对U（VI）去除效果的影响以及溶液中pH、Eh和铁离子形态随反应时间的变化。研究结果表明：溶液中U（VI）的浓度降低与初始Fe（II）浓度并没有必然关联，去除率均能达到93%以上，初始Fe（II）浓度为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，U（VI）的最终去除率可分别达到94.12%、93.7%、93%、94.68%、94.96%；在只通O2无Fe（II）的情况下，U（VI）的去除率可达60%。
关键词：Fe（II）；O2；U（VI）；去除
中图分类号：X13 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）01-0115-03
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.01.066
Removal efficiency of U（VI） in the solution by the synergistic effect of oxygen and iron（II） in the neutral condition
Luo Yingfeng1，2，Zou Shuliang1，2，FangQi1，Fu Yukui1，Wang Zhihong1，Zhu Xiangyu1
（1. School of Environment and Safety Engineering，University of South China，Hengyang 421001，China
2. Hu&apos；nan Provincial Key Laboratory of Emergency Safety Technology and Equipment for Nuclear Facilities，University of South China，Hengyang 421001，China）
Abstract：The main objective of this study was to investigate removal efficiency of uranium in the synergistic effect of oxygen and iron（II） with different initial Fe（II） concentration， and study the change of pH， Eh and iron ion species and concentration in solution over time. The result revealed that there is no inevitable correlation between the decreases of U（VI） concentration and initial concentration of Fe（II）， and the removal rate are up to 93%； When the initial concentration of Fe（II） was 5mg/L， 10mg/L， 25mg/L， 50mg/L and 100mg/L，the removal efficiency of uranium could reach to 94.12%， 93.7%， 93%， 94.68%， 94.96% respectively. Under injection of O2 without adding Fe（II）， the removal efficiency of U（VI） can reach to 60%.
Key words：Ferrous chloride； Oxygen； Uranium； Removal
按照“十三五”規划，到2020年，我国运行核电装机容量将达到5800万kW，在建3000万kW[1]。铀是核电的重要原料，天然铀的自主供应是我国核电安全高效发展的重要保障。地浸采铀技术在我国已得到充分应用，依据溶浸剂的不同分为酸法地浸、碱法地浸与中性地浸[2]。地浸开采时由于溶浸剂向含矿含水层的注入，使含矿含水层的水文地球化学环境发生变化，浸出反应在地下进行，注入的溶浸剂除了与铀矿物反应外，还会与造岩矿物发生反应，从而导致含矿含水层水质发生变化，新疆某地浸矿山地浸采场地下水污染调查研究中发现，A#、B#采场含矿含水层地下水本底特征为铁含量是0.04mg/L，铀浓度是0.06mg/L。A#、B#采场退役时地下水铀浓度是7-48.9mg/L，铁含量是388-1048mg/L[3，4]。说明随着铀矿的开采，含铁矿物的氧化和铀的迁移，使得地下水中铁离子浓度和铀的浓度明显增加。铁离子的浓度增加，必然会对U（Ⅵ）的吸附与迁移产生重要影响，因此地浸采铀过程中不可避免地对采区局部矿层地下水环境造成污染。为了响应国家“十三五”生态环境保护规划，提高危险废物处置水平，修复生态退化地区的号召，含铀废水的研究和退役矿区的地下水修复已是一项非常重要且迫在眉睫的任务。本文利用通入O2将Fe（Ⅱ）氧化成Fe（Ⅲ），研究加氧条件下铁离子浓度增加对U（Ⅵ）的去除效果，为含铀废水的处理和铀矿开采退役的地下水修复提供科学依据。
1 实验部分
1.1 实验仪器
JPB-607A溶解氧测定仪；pHS-3C型酸度计；FB224自动内校电子天平；101-3AB型电热鼓风干燥箱；T6新悦可见分光光度计；THZ-82水浴恒温振荡器。
1.2 主要试剂
基准八氧化三铀U3O8、氯化亚铁FeCl2·4H2O、硫酸H2SO4、邻菲啰啉C12H8N2·H2O、盐酸羟胺HONH3Cl、乙酸钠CH3COONa·3H2O、乙酸CH3COOH、磷酸H3PO4、三氯化钛TiCl3、尿素H2NCONH2、滴定度为0.1051mg/mL的钒酸铵溶液、二苯胺磺酸钠溶液。
1.3 实验方法
取6个500mL的锥形瓶，先分别向1-5号瓶中加入280mL的去离子水，向6号瓶中加入380mL的去离子水，再向每个瓶中加入20mL浓度为1000mg/L的U（VI）溶液，再向1-5号瓶中分别加入100mL浓度为20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的FeCl2溶液。此时，1-6号瓶中U（VI）的初始浓度均为50mg/L，Fe（II）的初始浓度分别为0、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L，最后将1-5号瓶的水样pH值调至7±?.??。
此后，向每个瓶中通入纯氧，使溶液中溶解氧充分饱和，当DO值稍有降低时，重新通入纯氧，使其在整个实验过程中都保持饱和状态。最后将水样置于水浴恒温振荡器振荡[5，6]。
取样时用一次性注射器取出水样30mL，并用滤纸进行过滤，过滤后的水样，其中20mL用于铁的形态测定，5mL进行U（VI）的浓度测定。溶液的pH和Eh在取样前原位测定。
1.4 检测方法
铀的分析采用亚钛还原/钒酸铵氧化滴定法[7]
铁浓度的测定采用邻菲啰啉分光光度法[8]
2 结果与讨论
本实验在DO充分饱和，U（VI）的初始浓度均为50mg/L，Fe（II）的初始浓度为0～100mg/L，在这个浓度范围内研究并探讨O2与Fe（II）协同作用下U（VI）的去除效率。
2.1 只通O2无Fe（II）的条件下对U（VI）的去除效果
如图1、图2所示，只通O2无Fe（II）的条件下，也能达到一定的除U（VI）效果。溶液初始pH为7的条件下，溶液中U（VI）浓度从初始的50mg/L降至20mg/L左右，去除效率达到60%。未调pH的条件下，溶液中U（VI）浓度从初始的50mg/L降至30mg/L左右，去除效率为40%。由此可见，中性条件下去除效果较好。原因在于U（VI）与O2反应，生成了氧化产物，从而降低了溶液中U（VI）的浓度。在O2通入的条件下，在中性的pH值范围内，U（VI）与O2形成离散的结晶铀酰相，类似于氧化铀水合物[（UO2）4O（OH）6·?H2O或者UO2（OH）2·?H2O]和柱铀矿等如 （UO3·?H2O），这个过程是非常快速且可逆的[9]：
UO2（aq）2++2OH??UO3·?H2O（s）
2.2 Fe（II）与O2协同作用对U（VI）的去除效果
在初始U（VI）浓度为50mg/L，Fe（II）浓度分别为0、5、10、25、50、100mg/L的條件下，将溶液pH调至7.00±0.10，考察其对U（VI）去除的影响。
2.2.1 U（VI）的去除效率
初始Fe（II）的浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，在刚开始反应的8h内溶液中U（VI）浓度从初始的50mg/L分别降至2.94mg/L、3.15mg/L、3.50mg/L、2.66mg/L、2.52mg/L。随着反应时间的增加，反应逐渐趋于饱和，在不同初始Fe（II）浓度的溶液中U（VI）都降至5mg/L以下，且随着反应时间保持不变，这说明溶液中U（VI）的浓度降低与初始Fe（II）浓度并没有必然关联。与空白样相比较，加入Fe（II）的溶液中U（VI）浓度降得更低，对U（VI）的去除效果更好。
通过图4可以比较不同初始Fe（II）浓度溶液中U（VI）的去除率。显而易见，在加入不同Fe（II）浓度的情况下，对U（VI）的去除率都能达到90%以上。
2.2.2 溶液中pH和Eh的变化
关于Fe（Ⅱ）被氧化Fe（Ⅲ）主要受到水溶液Eh、pH、溶解氧浓度等因素影响，其中水溶液的Eh条件是控制氧化速率的关键控制因素，由图5可见，在通入O2的条件下，初始Fe（II）的浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，溶液的pH随着时间的增加而降低，在8小时后，溶液的pH趋于稳定，维持在6左右。有研究表明，当pH值大于5时，当溶液pH>5时，溶液中铀浓度的变化主要是沉淀和吸附作用，其中沉淀作用起主导[10]。
2.2.3 铁离子的形态转变
如图7所示，在通入O2的条件下，初始Fe（II）的浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，随着反应时间的增加，Fe（II）浓度下降明显，反应趋于饱和，铀浓度不再发生变化后，溶液中铁离子浓度也无明显变化，Fe（II）浓度从初始的5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L分别下降至0.113mg/L、0.082mg/L、0.054mg/L、0.190mg/L、0.088mg/L。当反应趋于稳定时，无论初始Fe（II）浓度是多少，溶液中铁浓度保持在0.1mg/L左右。且由图可以看出溶液中铁离子大多是以Fe2+形式存在的，几乎没有Fe3+存在。在初始反应的8h内，铁的浓度迅速降低，这个趋势是与pH的降低，U（VI）的降低趋势一致。反应趋于平衡后，U（VI）的浓度没有明显的变化。因此，铁离子浓度降低可能是由氢氧化铁的形成、Fe与U（VI）的共沉淀引起的[11]。
3 结果与讨论
实验结果表明，在O2存在的条件下，U（VI）在初始反应的8h内被去除，且在中性条件下，U（VI）的去除效果与溶液中初始Fe（II）浓度没有必然关联。原因在于大多数U（VI）可能嵌入铁氧化物中，与铁氧化物共沉淀，而不仅仅是Fe（OH）3的吸附作用。有研究在核废料处理和U的生物地球化学过程中也发现了U的吸附以及U与铁矿物共沉淀过程[12-14]。
4 结论
（1）在中性环境下，只通O2无Fe（II）的情况下，U（VI）的去除效果一般，去除率为60%。（2）中性环境下，初始Fe（II）浓度为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，U（VI）的最终去除率可分别达到94.12%、93.7%、93%、94.68%、94.96%。（3）Fe（II）与O2协同作用下，U（VI）的浓度降低与初始Fe（II）浓度并没有必然关联，但高浓度初始Fe（II）溶液中U（VI）濃度的变化要比低浓度初始Fe（II）溶液中U（VI）浓度的变化稳定。
参考文献
[1]王璐.核电“十三五”规划思路渐明31个厂址完成可行性初审[J].能源研究与利用，2015，（6）：12-13.
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[3]张学礼，徐乐昌.地浸采铀地下水污染防治措施探讨[J].中国人口·资源与环境，2015，25（11）：360-364.
[4]徐屹群，阳奕汉.新疆某地浸矿山酸法地浸采场地下水污染调查研究[J].中国核科学技术进展报告，2013，9（3）：302-318.
[5]梁艳燕，李义连，董建兴等.O2与Fe（Ⅱ）协同作用氧化和去除As（Ⅲ）[J].环境科学学报，2010，30（5）：1030-1036.
[6]邓天天，李义连，陈锴等.FeCl3絮凝除As效率影响因素的初步研究[J].环境化学，2011，30（2）：524-529.
[7]中华人民共和国核工业部.EJ267铀矿石中铀的测定[S].北京：中华人民共和国核工业部，1984.
[8]中华人名共和国环境保护行业标准.HJ/T345水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法[S].北京：国家环境保护总局，2007.
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[10]Yun Li， You W， Zhi Z， et al. Removal of uranium from aqueous solution by a low cost and high-efficient adsorbent[J]. Applied Surface Science， 2013， 237：68-74 .
[11]Duff M C， Coughlin J U， Hunter D B. Uranium co-precipitation with iron oxide minerals[J]. Geochimica Et Cosmochimica Acta， 2002， 66（20）：3533–3547.
[12]Waite T D， Davis J A， Payne T E， et al. Uranium（VI） adsorption to ferrihydrite： Application of a surface complexation model[J]. Geochimica Et Cosmochimica Acta，1994，58（24）：5465-5478.
[13]Bruno J， Pablo J D， Duro L， et al. Experimental study and modeling of the U（VI）-Fe（OH）3， surface precipitation/coprecipitation equilibria[J]. Geochimica Et Cosmochimica Acta， 1995， 59（20）：4113-4123.
[14]Moyes L N， Parkman R H， Charnock J M， et al. Uranium uptake from aqueous solution by interaction with goethite， lepidocrocite， muscovite， and mackinawite： an X-ray absorption spectroscopy study[J]. Environmental Science & Technology， 2000， 34（6）：1062-1068.
收稿日期：2017-12-19
基金项目：国家自然科学基金（11545016）；湖南省教育厅科学研究项目（16C1372）；湖南省研究生科研创新项目（CX2016B455）
作者简介：罗荧烽（1993-），男，硕士研究生，研究方向为放射性废水处理处置，
摘要：研究Fe（II）与O2协同作用去除水中U（VI）时，不同初始Fe（II）浓度对U（VI）去除效果的影响以及溶液中pH、Eh和铁离子形态随反应时间的变化。研究结果表明：溶液中U（VI）的浓度降低与初始Fe（II）浓度并没有必然关联，去除率均能达到93%以上，初始Fe（II）浓度为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，U（VI）的最终去除率可分别达到94.12%、93.7%、93%、94.68%、94.96%；在只通O2无Fe（II）的情况下，U（VI）的去除率可达60%。
关键词：Fe（II）；O2；U（VI）；去除
中图分类号：X13 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）01-0115-03
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.01.066
Removal efficiency of U（VI） in the solution by the synergistic effect of oxygen and iron（II） in the neutral condition
Luo Yingfeng1，2，Zou Shuliang1，2，FangQi1，Fu Yukui1，Wang Zhihong1，Zhu Xiangyu1
（1. School of Environment and Safety Engineering，University of South China，Hengyang 421001，China
2. Hu&apos；nan Provincial Key Laboratory of Emergency Safety Technology and Equipment for Nuclear Facilities，University of South China，Hengyang 421001，China）
Abstract：The main objective of this study was to investigate removal efficiency of uranium in the synergistic effect of oxygen and iron（II） with different initial Fe（II） concentration， and study the change of pH， Eh and iron ion species and concentration in solution over time. The result revealed that there is no inevitable correlation between the decreases of U（VI） concentration and initial concentration of Fe（II）， and the removal rate are up to 93%； When the initial concentration of Fe（II） was 5mg/L， 10mg/L， 25mg/L， 50mg/L and 100mg/L，the removal efficiency of uranium could reach to 94.12%， 93.7%， 93%， 94.68%， 94.96% respectively. Under injection of O2 without adding Fe（II）， the removal efficiency of U（VI） can reach to 60%.
Key words：Ferrous chloride； Oxygen； Uranium； Removal
按照“十三五”規划，到2020年，我国运行核电装机容量将达到5800万kW，在建3000万kW[1]。铀是核电的重要原料，天然铀的自主供应是我国核电安全高效发展的重要保障。地浸采铀技术在我国已得到充分应用，依据溶浸剂的不同分为酸法地浸、碱法地浸与中性地浸[2]。地浸开采时由于溶浸剂向含矿含水层的注入，使含矿含水层的水文地球化学环境发生变化，浸出反应在地下进行，注入的溶浸剂除了与铀矿物反应外，还会与造岩矿物发生反应，从而导致含矿含水层水质发生变化，新疆某地浸矿山地浸采场地下水污染调查研究中发现，A#、B#采场含矿含水层地下水本底特征为铁含量是0.04mg/L，铀浓度是0.06mg/L。A#、B#采场退役时地下水铀浓度是7-48.9mg/L，铁含量是388-1048mg/L[3，4]。说明随着铀矿的开采，含铁矿物的氧化和铀的迁移，使得地下水中铁离子浓度和铀的浓度明显增加。铁离子的浓度增加，必然会对U（Ⅵ）的吸附与迁移产生重要影响，因此地浸采铀过程中不可避免地对采区局部矿层地下水环境造成污染。为了响应国家“十三五”生态环境保护规划，提高危险废物处置水平，修复生态退化地区的号召，含铀废水的研究和退役矿区的地下水修复已是一项非常重要且迫在眉睫的任务。本文利用通入O2将Fe（Ⅱ）氧化成Fe（Ⅲ），研究加氧条件下铁离子浓度增加对U（Ⅵ）的去除效果，为含铀废水的处理和铀矿开采退役的地下水修复提供科学依据。
1 实验部分
1.1 实验仪器
JPB-607A溶解氧测定仪；pHS-3C型酸度计；FB224自动内校电子天平；101-3AB型电热鼓风干燥箱；T6新悦可见分光光度计；THZ-82水浴恒温振荡器。
1.2 主要试剂
基准八氧化三铀U3O8、氯化亚铁FeCl2·4H2O、硫酸H2SO4、邻菲啰啉C12H8N2·H2O、盐酸羟胺HONH3Cl、乙酸钠CH3COONa·3H2O、乙酸CH3COOH、磷酸H3PO4、三氯化钛TiCl3、尿素H2NCONH2、滴定度为0.1051mg/mL的钒酸铵溶液、二苯胺磺酸钠溶液。
1.3 实验方法
取6个500mL的锥形瓶，先分别向1-5号瓶中加入280mL的去离子水，向6号瓶中加入380mL的去离子水，再向每个瓶中加入20mL浓度为1000mg/L的U（VI）溶液，再向1-5号瓶中分别加入100mL浓度为20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的FeCl2溶液。此时，1-6号瓶中U（VI）的初始浓度均为50mg/L，Fe（II）的初始浓度分别为0、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L，最后将1-5号瓶的水样pH值调至7±?.??。
此后，向每个瓶中通入纯氧，使溶液中溶解氧充分饱和，当DO值稍有降低时，重新通入纯氧，使其在整个实验过程中都保持饱和状态。最后将水样置于水浴恒温振荡器振荡[5，6]。
取样时用一次性注射器取出水样30mL，并用滤纸进行过滤，过滤后的水样，其中20mL用于铁的形态测定，5mL进行U（VI）的浓度测定。溶液的pH和Eh在取样前原位测定。
1.4 检测方法
铀的分析采用亚钛还原/钒酸铵氧化滴定法[7]
铁浓度的测定采用邻菲啰啉分光光度法[8]
2 结果与讨论
本实验在DO充分饱和，U（VI）的初始浓度均为50mg/L，Fe（II）的初始浓度为0～100mg/L，在这个浓度范围内研究并探讨O2与Fe（II）协同作用下U（VI）的去除效率。
2.1 只通O2无Fe（II）的条件下对U（VI）的去除效果
如图1、图2所示，只通O2无Fe（II）的条件下，也能达到一定的除U（VI）效果。溶液初始pH为7的条件下，溶液中U（VI）浓度从初始的50mg/L降至20mg/L左右，去除效率达到60%。未调pH的条件下，溶液中U（VI）浓度从初始的50mg/L降至30mg/L左右，去除效率为40%。由此可见，中性条件下去除效果较好。原因在于U（VI）与O2反应，生成了氧化产物，从而降低了溶液中U（VI）的浓度。在O2通入的条件下，在中性的pH值范围内，U（VI）与O2形成离散的结晶铀酰相，类似于氧化铀水合物[（UO2）4O（OH）6·?H2O或者UO2（OH）2·?H2O]和柱铀矿等如 （UO3·?H2O），这个过程是非常快速且可逆的[9]：
UO2（aq）2++2OH??UO3·?H2O（s）
2.2 Fe（II）与O2协同作用对U（VI）的去除效果
在初始U（VI）浓度为50mg/L，Fe（II）浓度分别为0、5、10、25、50、100mg/L的條件下，将溶液pH调至7.00±0.10，考察其对U（VI）去除的影响。
2.2.1 U（VI）的去除效率
初始Fe（II）的浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，在刚开始反应的8h内溶液中U（VI）浓度从初始的50mg/L分别降至2.94mg/L、3.15mg/L、3.50mg/L、2.66mg/L、2.52mg/L。随着反应时间的增加，反应逐渐趋于饱和，在不同初始Fe（II）浓度的溶液中U（VI）都降至5mg/L以下，且随着反应时间保持不变，这说明溶液中U（VI）的浓度降低与初始Fe（II）浓度并没有必然关联。与空白样相比较，加入Fe（II）的溶液中U（VI）浓度降得更低，对U（VI）的去除效果更好。
通过图4可以比较不同初始Fe（II）浓度溶液中U（VI）的去除率。显而易见，在加入不同Fe（II）浓度的情况下，对U（VI）的去除率都能达到90%以上。
2.2.2 溶液中pH和Eh的变化
关于Fe（Ⅱ）被氧化Fe（Ⅲ）主要受到水溶液Eh、pH、溶解氧浓度等因素影响，其中水溶液的Eh条件是控制氧化速率的关键控制因素，由图5可见，在通入O2的条件下，初始Fe（II）的浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，溶液的pH随着时间的增加而降低，在8小时后，溶液的pH趋于稳定，维持在6左右。有研究表明，当pH值大于5时，当溶液pH>5时，溶液中铀浓度的变化主要是沉淀和吸附作用，其中沉淀作用起主导[10]。
2.2.3 铁离子的形态转变
如图7所示，在通入O2的条件下，初始Fe（II）的浓度分别为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，随着反应时间的增加，Fe（II）浓度下降明显，反应趋于饱和，铀浓度不再发生变化后，溶液中铁离子浓度也无明显变化，Fe（II）浓度从初始的5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L分别下降至0.113mg/L、0.082mg/L、0.054mg/L、0.190mg/L、0.088mg/L。当反应趋于稳定时，无论初始Fe（II）浓度是多少，溶液中铁浓度保持在0.1mg/L左右。且由图可以看出溶液中铁离子大多是以Fe2+形式存在的，几乎没有Fe3+存在。在初始反应的8h内，铁的浓度迅速降低，这个趋势是与pH的降低，U（VI）的降低趋势一致。反应趋于平衡后，U（VI）的浓度没有明显的变化。因此，铁离子浓度降低可能是由氢氧化铁的形成、Fe与U（VI）的共沉淀引起的[11]。
3 结果与讨论
实验结果表明，在O2存在的条件下，U（VI）在初始反应的8h内被去除，且在中性条件下，U（VI）的去除效果与溶液中初始Fe（II）浓度没有必然关联。原因在于大多数U（VI）可能嵌入铁氧化物中，与铁氧化物共沉淀，而不仅仅是Fe（OH）3的吸附作用。有研究在核废料处理和U的生物地球化学过程中也发现了U的吸附以及U与铁矿物共沉淀过程[12-14]。
4 结论
（1）在中性环境下，只通O2无Fe（II）的情况下，U（VI）的去除效果一般，去除率为60%。（2）中性环境下，初始Fe（II）浓度为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L时，U（VI）的最终去除率可分别达到94.12%、93.7%、93%、94.68%、94.96%。（3）Fe（II）与O2协同作用下，U（VI）的浓度降低与初始Fe（II）浓度并没有必然关联，但高浓度初始Fe（II）溶液中U（VI）濃度的变化要比低浓度初始Fe（II）溶液中U（VI）浓度的变化稳定。
参考文献
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收稿日期：2017-12-19
基金项目：国家自然科学基金（11545016）；湖南省教育厅科学研究项目（16C1372）；湖南省研究生科研创新项目（CX2016B455）
作者简介：罗荧烽（1993-），男，硕士研究生，研究方向为放射性废水处理处置，
