标题 | 气相色谱-质谱法测定韭菜中的多种农药残留 |
范文 | 董丽丽 摘?要:本文采用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合固相萃取技术,同时检测韭菜中多种农药的残留量。实验中,用乙腈和甲苯混合液作为提取剂,Envi-Carb固相萃取,HP-1701石英毛细管柱进行GC-MS测定分析。结果证明本检测方法前处理方法简单,测定结果的线性范围、准确度及最低检出量都符合国家标准,适合检测韭菜中的多种农药残留量。 关键词:气相色谱-质谱法;韭菜;农药残留 中图分类号:TB?????文献标识码:A??????doi:10.19311/j.cnki.1672-3198.2020.36.071 目前,我国韭菜的种植面积近年来维持在1700万公顷以上,成为仅次于粮食的第二大农作物。并且它含有富厚的营养包括维生素、纤维素、碳水化合物等,利于润肠通便、行气理血,深受消费者喜爱。但是,影响韭菜质量非常重要的一个因素就是农药残留量,农残超标的韭菜长期食用会造成食物中毒,危害人民健康,因此,测定韭菜中的农药残留具有非常重要的意义。本文通过气相色谱-质谱法结合固相萃取技术,实现了韭菜中多种农药残留的同时测定。 1?实验部分 1.1?试剂与仪器 实验中所用到的试剂耗材包括乙腈、氯化钠、无水硫酸钠、甲苯、乙腈、农药及相关化学品标准物、Envi-18柱、Envi-Carb活性碳柱等。仪器包括气相色谱-质谱仪、均质器、分析天平、移液器等。 1.2?标准溶液制备 采用 100μg/mL的农药标准储备液,配置浓度分别为1μg/mL,2μg/mL,4μg/mL,8μg/mL,16μg/mL的17种农药的标准使用液。 1.3?试样制备 将韭菜切碎并搅拌均匀,制成浆状。取样品20g,先加入20mL乙腈,再用均质器匀浆提取,提取后加入大约5g的氯化钠,在匀浆提取1min。冲洗均质器,将溶液与匀浆提取后的溶液混合,在3000r/min离心5min。将提取后的上清液20ml,注入Envi-18柱中进行过滤,之后用15ml乙腈清洗柱并收集。提取液和洗涤液的混合溶液放在40摄氏度左右的水浴中,使其回转蒸馏使其浓缩至1mL左右。将无水硫酸钠加入Envi-Carb柱中,用乙腈-甲苯溶液(3:1混合液)清洗柱子,重复三次收集流出物。流出物经回转浓缩至蒸干后进行定容待测。 1.4?气相色谱-质谱参数 气相色谱采用HP-1701石英毛细管柱,初始温度100℃保温0.5min,以40℃/min的升温速度升至220℃保温0.5min,再以5℃/min的升温速度升至240℃保温5min。载气为高纯氮气,采用面积归一化法进行定量分析。质谱采用EI离子源,电离能70eV,离子源温度220℃,进样口温度290℃。 2?结果与讨论 2.1?标准工作曲线 对17种不同浓度的农药标准使用液,分别在上述实验条件下进行测试,以浓度以及出峰的面积关系,计算出标准曲线,其回归方程及相关系数如表1所示,各农药测定的线性范围为0.4-6.4μg/mL。可以看出,各种农药回归方程所对应的相关系数均在0.99左右,满足线性关系。 2.2?方法的检出限及回收率 向不含农残的韭菜试样中添加17种农药浓度为6.0μg/mL的标准溶液,合并空白试样样品进行上机测定,利用公式来计算出各类农残的检出限,数据同样列于表1中。由表1可以看出,利用气相色谱质谱法测定的17种农残组分的检出限都符合国家标准的规定,大部分农残的检出限远低于国标检出限,说明本方法可以用来同时检测韭菜中的多种农药残留量。 进一步对不含农残的韭菜试样進行了1μg/mL、3μg/mL和5μg/mL三种不同浓度的加标回收试验,加标回收率数据也列于表1中。由表1可以看出,韭菜中农药残留的加标回收率均在92.1%-107.6%范围内,同样满足检测实验室的要求。 参考文献 [1]翟硕莉,张秀丰.固相萃取-气相色谱法检测桃中多种农药残留量[J].衡水学院学报,2018,20(01):8-12. [2]丁毅,倪小东,李飞红,等.气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量[J].安徽大学学报(自然科学版),2005,(03):86-88+94. [3]贾立华,刘永波,牛淑妍,等.SIM-GC-MS法快速检测蔬菜水果中23种有机磷农药残留[J].化学研究与应用,2005,(04):559-562. [4]GB23200.8-2016,水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法[S]. |
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