| 标题 | 影响EDTA滴定法测定水泥剂量准确性的因素探讨 |
| 范文 | 庞海军 摘要：EDTA滴定法一般适用于在工地上快速测定水泥剂量，因为其具有操作简单、快速高效等优点而得到了广泛应用。但是EDTA滴定法测定水泥剂量的准确性受到很多因素的影响，使其检测结果会出现一定的偏差。因此，本文在长期实践经验以及大量查阅相关文献资料的基础上，对影响EDTA滴定法测定水泥剂量准确性的因素进行了分析，并在文章最后提出了相应的改进建议。 关键词：EDTA滴定法 水泥剂量 准确性 影响因素 0 引言 EDTA滴定法是目前广泛应用的一种水泥剂量检测方法。但是由于施工工艺的不同以及受到试验操作步骤、操作规范的影响，EDTA滴定法测定水泥剂量的结果有时会偏离实际情况，与真实值存在一定的偏差。因此，了解影响EDTA滴定法测定水泥剂量准确性的因素，进而针对性的提高EDTA滴定法测定水泥剂量的准确性，具有非常重要的现实意义。 1 EDTA滴定法测定水泥剂量的化学原理 水泥的化学成分主要由3CaO·SiO2、2CaO·SiO2、3CaO·Al2O3、4CaO·Al2O3·Fe2O3组成。EDTA滴定法测定水泥剂量的化学原理就是利用络合剂EDTA和水泥土中的Ca2+发生络合反应，根据络合剂EDTA的消耗量推算水泥土中Ca2+的含量，进而推算水泥的含量[1]。 2 EDTA滴定法测定水泥剂量的试验操作步骤 2.1 加入浓度为10%的氯化铵溶液浸取Ca2+ 称取300克的稳定细粒土放于1号搪瓷杯中，并往1号搪瓷杯中加入600毫升浓度为10%的氯化铵溶液；另称取1000克的稳定粗粒土放于2号搪瓷杯中，并往2号搪瓷杯中加入2000毫升浓度为10%的氯化铵溶液。以110-120次/分的速度搅拌1号与2号搪瓷杯中的混合液并静置一段时间，直到溶液澄清。 2.2 调节pH值以排除Mg2+等干扰离子 用移液管分别吸取10毫升上层清液，并加入50毫升浓度为1.8%的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值在12.5到13范围内。这是因为水泥土中存在Mg2+，当溶液的pH值大于11时，溶液中的Mg2+就会和OH-生成氢氧化镁沉淀，从而有效避免了Mg2+对EDTA滴定法测定水泥剂量试验的干扰。另外，要在1.8%的氢氧化钠溶液中加入2毫升三乙醇胺，其作用是在碱性环境下和Al3+、Fe3+等离子形成稳定的配合物，避免Al3+、Fe3+等离子对EDTA滴定法测定水泥剂量试验造成干扰。 2.3 加入钙红指示剂 加入钙红指示剂的作用是在滴定终点之前其可以与Ca2+生成玫瑰红色的螯合物，并在达到滴定终点后使溶液显示纯蓝色，方程式如下所示： HIn2++Ca2+→CaIn-+H+（玫瑰红色） Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ CaIn-+H2Y2-→CaY2-+HIn2++H+（纯蓝色） 2.4 加入EDTA溶液滴定并记录EDTA的消耗量 EDTA的滴定值可以反映Ca2+的质量分数，而Ca2+的质量分数又可以反映水泥剂量。而且值得我们注意的是，在接近滴定终点时，一定要减慢滴定速度。这是因为在终点颜色的判断中，临近滴定终点时溶液的颜色先由玫瑰红色变为深紫色，继续滴定则变为纯蓝色。如果不减慢滴定速度，由深紫色变为纯蓝色的界限就不明显，导致滴定终点难以判断，从而出现滴定试验误差。 3 影响EDTA滴定法测定水泥剂量准确性的因素 3.1 取样与制样方式对滴定结果的影响 一般，EDTA滴定法测定水泥剂量的结果之所以和真实值有时会出现较大差异，这和取样、制样方式也具有很大的关系。众所周知，水泥在稳定土中主要附着在粒料表面，或者以细颗粒的形式单独存在。但是相比较而言，绝大部分的水泥都会集中在比表面积较大的细颗粒的表面，只有很少的一部分会附着在比表面积较小的粗颗粒的表面。因此，在取样与制样时，一定要注意所取样混合料粒径的代表性，即保证检测过程中取样的均匀性非常重要，否则检测结果可能出现数倍之差。比如顾小安等（2008）的试验规定取样量仅为300克[2]。300克的取样量对于细颗粒土还是勉强适用的，但是对于中、粗颗粒土而言，要想保证取样的均匀性与取样混合量粒径的代表性就显得较为困难了。因此，本课题的试验针对中、粗颗粒土的取样量是1000克，滴定结果和300克的细颗粒土滴定结果非常接近。另外，值得我们注意的是，即便是加大了取样量，也无法安全消除滴定误差。因此，在取样时要由具有一定操作经验的专业人员按照四分法进行取样，并尽量多选择几个具有一定代表性的取样点进行取样。 3.2 化学试剂对滴定结果的影响 通过上文的分析我们可以知道，EDTA滴定法测定水泥剂量的原理是通过化学反应而得出滴定结果的。那么，参与化学反应的各化学试剂的剂量也会对EDTA滴定法测定水泥剂量的滴定结果产生一定的影响。比如10%的氯化铵溶液是为了浸取水泥中的Ca2+，如果氯化铵溶液的浓度小于10%，就无法浸取出水泥中的全部Ca2+，从而导致滴定试验的滴定结果较真实值偏小。而且氯化铵溶液易挥发，因此配置好的10%氯化铵溶液不能放置时间过长，否则也会影响EDTA滴定试验的准确性。再比如氢氧化钠溶液主要起到调节pH值、过滤杂质离子的作用，如果氢氧化钠溶液的浓度过低，就无法充分过滤杂质离子，导致钙红指示剂无法正常指示。反之，如果氢氧化钠溶液浓度过高，也会因为溶液的碱性太高而影响络合剂EDTA和Ca2+的结合。另外，在配置EDTA溶液时，一定要按照规范去配置，尽量使滴定试验用的EDTA溶液溶度和制定标准曲线时的EDTA溶液溶度一致。相关研究表明，如果滴定时EDTA溶液溶度小于标准EDTA溶液浓度，那么滴定试验所消耗的EDTA溶液量就会成倍增加，严重影响滴定结果的准确性，甚至导致滴定结果不可用[3]。最后，关于钙红指示剂，一定要适量，滴定速度一定要均匀，而且在接近滴定终点前要放慢滴定速度，其原因上文已经进行相关阐述。 3.3 试验操作的规范性对滴定结果的影响 为了保证EDTA滴定法测定水泥剂量的准确性，其对EDTA滴定试验的条件与操作环境都提出了很高的要求。因此，EDTA滴定试验要严格按照相关规范进行操作，需要注意的几点事项如下所示： ①在制定标准曲线以及现场EDTA滴定试验时，要保证每一个试样的搅拌时间、搅拌方式、搅拌速度、搅拌力度保持相同，以提高这两者之间的可比性从而降低EDTA滴定试验的误差，提高滴定结果的精准度。 ②所配置的试样溶液静置时间也要保持一样，而且静置时间不能太久。 ③在用EDTA溶液第一次进行滴定时，应该先将滴定管下部的空气排除，做法是应该先将滴定管里的EDTA溶液从滴定管下部放掉一点溶液，以保证平行试验间数据的误差。 ④滴定时要力求滴定速度的均匀与相同，且在将至滴定终点时放慢滴定速度，注意观察溶液颜色的变化，以提高滴定试验的精准度。如果滴定速度过快，则不容易观察溶液颜色变化的临界点，容易导致水泥测定结果较真实值偏大。 3.4 影响滴定结果的其他因素 除了以上因素，龄期、标准曲线、含水率也会对EDTA滴定法测定水泥剂量的准确性产生影响。以含水率为例，一方面水泥土中的水分会和水泥发生水化作用，经过初凝、终凝等阶段后就会形成比较稳定的板体性结构，此时水泥的原有结构已经发生了变化，从而在一定程度上影响了10%氯化铵溶液的钙离子溶出率，进而影响水泥剂量的EDTA滴定试验的滴定结果准确度；另外一方面，随着水量的变化，相同质量的稳定土样里所含混合土的质量也会随之发生变化，含水率高则混合土质量低，反之混合土质量高，而且显而易见的是混合土中的水泥含量也会随着含水率的变化而变化，这无疑也会对EDTA滴定法测定水泥剂量的准确性产生影响。当然，一般情况下含水率对滴定试验的影响并不大，在误差允许的范围内可以不予考虑。 4 结论 综上所述，要想保证EDTA滴定法测定水泥剂量的准确性，提高EDTA滴定试验结果的精准度，这就要求EDTA滴定试验人员一定要按照相关规范的要求认真的进行操作，注意会对EDTA滴定法测定水泥剂量的准确性造成影响的相关因素，使每一次的EDTA滴定试验操作的结果都尽可能的反映工地水泥剂量的实际情况，以便有效的指导与检查工地的工程质量。 参考文献： [1]闫婷婷.EDTA滴定法在公路工程测定水泥剂量中的应用[J]. 山西建筑，2013（32）. [2]顾小安，董毅，徐永福.EDTA滴定法测定水泥剂量存在的问题[J].西南交通科技，2008（01）. [3]张英杰.EDTA滴定法测定水泥稳定碎石中水泥剂量注意的 问题[J].交通世界（建养·机械），2013（07）. |
| 随便看 |
|
科学优质学术资源、百科知识分享平台，免费提供知识科普、生活经验分享、中外学术论文、各类范文、学术文献、教学资料、学术期刊、会议、报纸、杂志、工具书等各类资源检索、在线阅读和软件app下载服务。