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甘氨酸重结晶过程的研究

范文

宋秋月　马宁宁

【摘要】目前国内生产的甘氨酸产品粒度分布不均匀，达不到国际医药市场对甘氨酸的粒度要求;甘氨酸晶体形态差，晶型不完整且不单一，多为混晶，如果长时间存放，会出现结块聚集的现象，使用不便。为了解决这两个问题，对甘氨酸重结晶过程中的影响因素做了深一步的研究，包括搅拌速率、溶液浓度、降温速率等。

【Abstract】At present， the granularity distribution of glycine products produced in China is not uniform， which can not meet the requirement of glycine granularity in the international pharmaceutical market. Glycine crystals are poor in morphology， and the crystal form of which is incomplete and not single， and most of the glycine crystals are mixed crystals. If they are stored for a long time， there will be agglomeration， and it is inconvenient for using. In order to solve these two problems， the factors affecting the recrystallization of glycine are further studied， including stirring rate， solution concentration and cooling rate.

【关键词】甘氨酸;粒度分布;重结晶

【Keywords】 glycine; particle size distribution; recrystallization

【中图分类号】TQ225 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文献标志码】A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章编号】1673-1069（2019）03-0164-02

1 引言

甘氨酸是氨基酸系列中结构最简单，人体非必需的一种氨基酸[1]。可用于医药、饲料和食品添加剂，制药工业、生化试验及有机合成等，应用非常广泛。目前国内几乎全部采用氯乙酸氨解法生产甘氨酸，产品多为工业级。在质量上与国外先进厂家相比还有差距，主要表现有：晶型不单一，α晶型和γ晶型共存，在运输和储存过程中容易结块，给使用带来极大不方便[2]。甘氨酸产品粒度分布不均匀，国际医药市场上对氨基乙酸的粒度要求为：40～80目，质量分数为70%以上，大多公司的为30%～40%，相差较远。因此，本文对影响甘氨酸重结晶过程的因素进行了研究。

2 实验部分

2.1 药品与仪器

工业级甘氨酸，夹套结晶器2000ml，数显控制搅拌器，蠕动泵，水浴锅，温度计，真空泵，抽滤瓶，烘箱，试验筛（包括20目、40目、80目）。

2.2 实验过程

①溶解：去精细车间五楼膜过滤岗位取结晶溶液1400ml左右，倒入预热好的结晶器中;②结晶：开启搅拌及水浴，稳定后，控制搅拌速率、降温速率及溶液浓度;③过滤：将结晶出的甘氨酸用真空泵抽滤，再用0℃的水洗涤两次，用真空泵抽干;④干燥：将洗涤后的甘氨酸产品放在纸上，铺成薄层，自然晾干，每隔一段时间翻动一次，防止结块;⑤筛分：将干燥好的甘氨酸在试验筛上进行筛分，称重。

3 实验结果的分析及讨论

按照以上的实验步骤，考察了搅拌速率、溶液浓度及降温速率对甘氨酸重结晶过程中粒度分布的影响。

3.1 搅拌速率

恒定溶液浓度为43g/100g，降温速率为出晶点以前1K/min，出晶点附近2K/min，出晶点以后0.5K/min，转速分别为300r、400r、500r。实验结果如表1所示。

随着搅拌速率的增加，甘氨酸晶体粒径呈现明显下降趋势，这是因为当溶液达到过饱和时，搅拌速率的增大使晶体的成核速率大于晶体的生长速率，同时搅拌速率的增加使颗粒与颗粒之间、颗粒与搅拌桨之间、颗粒与结晶器之间的碰撞几率增加，造成二次成核的发生，更易形成较细的颗粒[3]。但搅拌速率过快会造成晶体的破碎，晶型的不完整。

3.2 溶液浓度的影响

恒定搅拌速率为300r，降温速率为出晶点以前1K/min，出晶点附近2K/min，出晶点后0.5K/min，溶液浓度为33.8g/100g、37.6g/100g（实验数据不太准确，需要进一步求证），实验结果如表2所示。

随着溶液浓度的增加，甘氨酸的粒度分布没有明显的变化趋势，还需要进一步的实验，例如，浓度增加的同时，增大降温速率，适当地提高搅拌速率等。

4 實验结论

①适当地增加搅拌速率，有利于提高40～80目甘氨酸的质量分数;

②车间结晶溶液浓度可以适量增加，达到饱和甚至过饱和状态，以增加产品的收率，降低能耗[4]（需要进一步实验确定）;

③降温速率对结晶的影响需要进一步研究。

【参考文献】

【1】宋彦梅.甘氨酸结晶过程及多晶型现象研究[D].天津：天津大学，2004.

【2】刘艳，周毓.甘氨酸结晶控制[J].中南论坛，2010（3）：119-121.

【3】许伟民，程长平.甘氨酸的生产与应用[J].发酵科技通讯，2007，36（3）：36-38.

【4】王明.甘氨酸多晶型现象与产品结块机理的研究[D].天津：天津大学，2007.

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