| 标题 | 微波消解仪使用注意事项汇总 |
| 范文 | 韩红兵 [摘 要] 微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用。 [关 键 词] 微波消解仪；原理；特点；操作流程及注意事项 [中图分类号] TB99 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2018）13-0270-01 一、微波消解原理及应用 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。 二、微波消解特点 当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压、高温。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。 三、操作流程及注意事项 （一）试验前准备 检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。 （二）称样 称样量取原则与注意事项： 1.确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处。 2.未知样品初次试验称样量控制在0.1 g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性。 3.对反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1 g以内。 （三）加消化试剂 将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6 mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂（酸）类型保持一致。对有机样品量大于0.2 g的，最好放于加热设备低温 预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。 （四）密封上盖检查 检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2 mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15 min内开始实验，否则需要重新扩口。 （五）反应罐的安装 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管，螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接，确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。 （六）盖保护罩 将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 （七）选择方法 打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法，对初始时间和功率的设置，我们推荐根据样品数量来设定，如，8个以下为： 编辑完成后按开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温到180度，（5 mL硝酸1500W最大功率），如，同一条件下，16位放满可能需要30分钟爬波升至180度。 （八）消解结束泄压 消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。 （九）清洗顶盖、反应内管及定容 1.打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。 2.用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3次，将溶液收集到消解管内。 3.用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3次倒入消解液中。 4.将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。 5.对相应消解产物进行定容。 （十）密封盖及消解内管的清洗 1.消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6 mL HNO3運行清洗程序。 2.内管上的O形圈应该赶在酸或清洗时取下。 综上所述，微波消解的使用必须严格按照规程，严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程，任何不规范的操作，都会存在安全隐患。 参考文献： [1]俞英.仪器分析实验[M].北京：化学工业出版社，2008. [2]周勇义，谷学新，范国强，等.微波消解技术及其在分析化学中的应用[J].冶金分析，2004（2）：103-105. |
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