| 标题 | 生活饮用水中化学耗氧量测定的几点体会 |
| 范文 | 王岩 [摘 要] 生活饮用水在许多地方仍采用地表水作为水源，在水体污染日益严重的今天，生活饮水的质量是否达标成为人民群众关心的热点问题。那么如何能够准确地测定生活饮用水的各项指标，给出准确的水质报告，来确保人民群众的健康是摆在分析工作者面前的重要任务。 [关 键 词] 生活饮用水；耗氧量；准确测定 [中图分类号] X832 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2018）03-0200-01 耗氧量是生活饮用水中有机物检验的一个重要指标。该项目的测定根据国家标准GB/T5750.7-2006采用氧化还原滴定法，以高锰酸钾这种强氧化剂去氧化水中可溶的和悬浮的还原性有机和无机杂质。高锰酸钾消耗越大，说明水中的杂质越多，污染越严重。国家规定：生活饮用水中CODMn法以O2计标准要求≤3mg/L。要想准确测定耗氧量，保证好的测定结果，应注意以下几点。 一、准确标定高锰酸钾浓度 （一）高锰酸钾配制与标定 固体高锰酸钾试剂因其含有二氧化锰、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、氯酸盐等杂质，自身见光易分解，不能用直接法配制标准溶液，而应采用间接法（即标定法）。 1.配制：称取3.3g高锰酸钾溶解后稀释至1000mL，煮沸15分钟，静置2周。此方法标出的浓度大于0.1000mol/L。在实际的配制中，可以加1040mL左右的純水煮沸后大约1000mL，此时的浓度接近0.1000mol/L。静置两周，用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色试剂瓶，暗处保存。 2.标定：标定高锰酸钾标准溶液用草酸钠标准溶液滴定，采用两人八平行测定，实验员甲、乙每人的四平行标定值极差≤0.15%，两人八平行标定值极差≤0.18%，标定的浓度可以采用。 （二）标定高锰酸钾溶液应注意反应条件 1.温度：一般控制在75℃～85℃之间。在室温下，高锰酸钾与草酸钠反应较慢，温度大于85℃会使部分草酸分解使标定结果偏高。一般是将溶液放至电热板上，至锥形瓶口有蒸汽出现，温度即可。 2.酸度：一般要求滴定开始时酸度控制在0.5～1mol/L，滴定结束后不低于0.5mol/L.5mL（1+3）硫酸溶液再加100mL水样后的浓度大约在0.7mol/L左右。 3.滴定速度：高锰酸钾在本标定中为自身指示剂，滴定速度为先慢后快，再慢。开始滴定时，先滴加1滴高锰酸钾溶液，充分振摇，直至紫色退去，发生反应： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 4.滴定终点：高锰酸钾与草酸钠反应生成无色溶液，稍过量的高锰酸钾即可使锥形瓶中溶液由无色变成红色，即为终点，终点要保持30s不褪色。 二、校正高锰酸钾浓度 耗氧量的反应原理是建立在高锰酸钾与草酸钠浓度相当的基础上的，即校正系数k≈1。前面用基准物质草酸钠配制成 0.1000mol/L的草酸钠标准溶液，再以0.1000mol/L的草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，高锰酸钾的浓度经过两人八平行滴定已经得出。在将其稀释至准确的0.01000mol/L的时候我们可以根据稀释定律来完成。 我们在校正高锰酸钾溶液浓度时，要做到略小于草酸钠的浓度，即K值在1以后，但不能低太多，要大于0.99。 如果高锰酸钾溶液的浓度过高，在样品加酸在沸水浴中水浴30min后加草酸钠标准溶液，水样的颜色将褪不完全，呈现黄色或褐色。 三、锥形瓶的预处理 锥形瓶预处理的目的是清除锥形瓶中还原性物质。通常的做法是：向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾溶液，煮沸数分钟取下锥形瓶用L草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。在实际的预处理过程中电热板煮沸数分钟，锥形瓶中的溶液几乎蒸干了，在草酸钠滴定时容易呈褐色不退。为避免这种现象的发生，可以向锥形瓶中加入1mL硫酸溶液及1mL高锰酸钾溶液再加50mL蒸馏水，放在电热板中煮沸数分钟用草酸钠标准溶液滴至微红色，弃去溶液。 四、水浴时间 水浴时间准确放置30min，一定要准确。因为还原性杂质与高锰酸钾溶液的反应是随时间而变化的，水浴时间不同，耗氧量测得值也不同。要测量准确应严格控制时间，最好使用秒表使锥形瓶在水浴中的时间为准确的30min，减少误差。 五、锥形瓶加盖 待测水样在水浴时最好锥形瓶加盖，这样锥形瓶中将是一个相对密闭的环境，热量流失少，使还原性物质与高锰酸钾能够更充分的反应，效果更好。在做几个平行样时，一般两样间隔放入水浴锅的时间间隔在10～15min左右为宜。 六、水浴位置 由于一个水浴锅一般为两孔、四孔、六孔、八孔，经过测量，虽然水浴锅整体恒温，但不同孔的温度并不完全相同，相隔越远温差越大，而相邻的孔位温度相近，所以做样时尽量选用相同或相近的孔位来提高精密度。为了减少相邻的孔位新放锥形瓶引起已放锥形瓶周围温度的变化，一般一个六孔水浴锅上相邻放置的锥形瓶不超过三个。 做好了这些，相信能更好地掌握生活饮用水中化学耗氧量的测定，得到较好的分析结果。 参考文献： 姜洪文.分析化学[M].北京：化学工业出版社，2009. |
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