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一种新的水中铜铅镉检测方法的等效的判定

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崔文文王小飞王明锐易甜张惠贤姚晶晶

[摘要]根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》，采用电感耦合等离子体质谱法对不同浓度水中铜、铅、镉进行测定，确定了方法的检出限和定量限低于GB/T 7475-1987，通过加标回收考察了方法的准确度和精密度，回收率在87%～116%之间，相对标准偏差低于5%。GB/T 5750.6-2006中的电感耦合等离子体质谱法和GB 7475-1987中的原子吸收分光光度计测定铜、铅、镉元素含量，两个标准方法可视为等效。

[关键词]铅;铜;镉;电感耦合等离子体质谱;原子吸收

[中图分类号]X83 [文献标识码]B

1 引言

铜、铅、镉是主要的重金属元素，如果人体中铜、铅、镉含量过高，就会引起中毒。NY/T 391-2013《绿色食品产地环境质量要求》中，对水质中铜、铅、镉的含量作了明确要求，其中检测方法有两种，农田灌溉水、渔业用水中砷的检测方法是GB/T 7475-1987，畜禽养殖用水、加工用水中铜、铅、镉的检测方法是GB/T 5750.6-2006。其中GB/T 7475-1987中采用的检测方法是原子吸收法测定相关元素，该方法存在样品量大、步骤繁琐、耗时等缺点，不适用于大量样品的快速测定。GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中砷元素测定的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法，以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行无机元素分析的检测方法。样品溶液经雾化由载气送入ICP炬焰中，经蒸发、解离、原子化、离子化等过程，转化为带一价正电荷的砷离子，进入质谱仪根据质荷比进行分离检测。该方法具有需要样品量少，操作简便、灵敏度高、检出限低、分析速度快、分析精度高、基体效应小、谱线简单等优点，适用于大量样品快速分析测试。为了减少检测时间和节约测试费用，将GB/T 7475-1987中铜、铅、镉的测定方法与GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金屬指标》中铜、铅、镉元素测定的电感耦合等离子体质谱法进行方法等效，可以大大提高工作效率，减少环境污染。

2实验部分

2.1 仪器与试剂

实验仪器：iCAP Qc ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪（美国赛默飞世尔公司）。

实验试剂：硝酸（苏州晶瑞化学试剂有限公司，UP级），混合标准溶液：ICP分析用GNM-M29197-2013（国家有色金属及电子材料分析测试中心），内标溶液：铑元素标准溶液GSB 04-1746-2004（国家有色金属及电子材料分析测试中心），所用溶液均用符合GB/T 6682规定的一级水配置。

2.2 仪器条件

RF发生器功率1150W，循环水流量5L/min，排风口压力0.6mbar，雾化器：同心雾化器，等离子体气流量14.8L/min，载气流量0.80L/min，辅助气流量：0.40L/min，分析泵速50rpm，高纯氩气，采样锥/截取锥：镍锥，检测质量数m/z=63（Cu）、208（Pb）、111（Cd）。

2.3 实验步骤

根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中的电感耦合等离子体质谱法配制标准曲线，浓标准系列浓度：0.0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0、250μg/L。在纯水中加入低、中、高三种浓度的模拟天然水砷溶液成分分析标准物质。按照标准的前处理方法处理样品，同时做空白对照。

3 结果分析

3.1 标准曲线

铜、铅、镉：GB/T 5750.6-2006（电感耦合等离子体质谱法）标准曲线（如图1所示）。

3.2 检出限

分别按照GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中的电感耦合等离子体质谱法，样品分析的全部步骤，以产生仪器信噪比2～5倍响应值所对应浓度（含量）的样品进行重复7次平行测定，计算测定结果的标准偏差，按照公式（1）计算方法检出限。

MDL为方法检出限; n为样品平行测定的次数; t为自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）; S为n次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考表1取值。

3.3 测试样品的结果（见表3）

4 结果与讨论

对比GB/T 5750.6-2006 《生活饮用水标准检验方法金属指标》和GB 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》两种方法：GB/T 5750.6-2006使用电感耦合等离子体质谱法测铜、铅、镉元素的标准曲线各浓度点可覆盖GB 7475-1987原子吸收分光光度法铜、铅、镉元素的标准曲线各浓度点;GB/T 5750.6-2006使用电感耦合等离子体质谱法中铜检出限为0.092μg/L、铅的检出限为0.046μg/L、镉的检出限为0.014μg/L，均低于GB 7475-1987中铜、铅、镉的方法检出限;GB/T 5750.6-2006使用电感耦合等离子体质谱法中铜在各浓度水平下相对标准偏差 ≤ 5%、铅在各浓度水平下相对标准偏差 ≤ 8%、镉在各浓度水平下相对标准偏差 ≤ 4%。GB/T 5750.6-2006使用电感耦合等离子体质谱法中铜在各浓度水平下加标回收率为92%～109 %、铅在各浓度水平下加标回收率104%～111 %、镉在各浓度水平下加标回收率87%～116 %。由于1、2、3覆盖了低、中、高含量铜、铅、镉的模拟水样，故该结果被认为在整个测量范围内具有广泛有效性。

GB/T 5750.6-2006 《生活饮用水标准检验方法金属指标》和GB 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》两种方法得出结果一致，是可以相互等效的。但实际工作过程中，由于GB/T 5750.6-2006 的效率更高，故使用该法较多。

[参考文献]

[1] NY/T 391-2013，绿色食品产地环境质量要求[S].

[2] 崔文文，王习著，王小飞，等.水中重金属砷检测方法的等效的判定[J].绿色科技，2018（20）：95-96.

[3] 姚晶晶，彭立军，崔文文，等. IC-ICP-MS测定水果中的5种砷形态[J].绿色科技，2017（20）：27-28.

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