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不同消解方法测定农产品中硒元素的研究

范文

许刚

摘要：采用微波消解法和水浴消解法分别溶解农产品样品，采用冷原子荧光光谱法测定硒元素的含量。经比较，两种方法的检出限分别为1.05 ng/g和0.93 ng/g，精密度分别为1.98%～8.44%和1.19%～5.22%。经国家一级标准物质验证，两种消解方法均能满足农产品质量管理规范要求，可用于农产品样品的分析测定。

关键词：农产品;硒;微波消解;水浴消解;检出限;精密度

中图分类号：TS207.3 ? ?文献标识码：A ? ?文章编号：1674-1161（2019）03-0040-03

硒是一种对人体健康有益的准金属元素，其在自然界中的含量极低。近年来人们生活质量提高，开始关注饮食健康，因此对农产品中硒元素进行分析测定十分必要。目前硒的测定方法主要有氢化物发生原子荧光光谱法、火焰原子吸收分光光度计法、气相色谱法等，其中冷原子荧光测定硒元素具有检出限低、重现性好、准确度高等优点，广泛应用于地质、环保、农业等样品的分析测试中。样品的前处理方法主要有大管回流法、水浴法、微波消解法等，其中水浴消解法操作简单、样品消解快、成本低廉，微波消解法消解速度快、消耗酸量少且消解过程较彻底。本课题分别采用水浴消解法和微波消解法消解农产品样品，采用冷原子荧光光谱法测定其中硒元素含量，并对两种方法的测定结果进行比较。

1 材料与方法

1.1 仪器及工作条件

1.1.1 TOPEX全能型微波化学工作平台由上海屹尧仪器科技发展有限公司生产。其工作参数见表 1。

1.1.2 XGY-1011A型原子荧光光度计由中国地质科学院地球化学勘察研究所仪器研制中心生产。其工作参数见表2。

1.2 主要试剂

硒标准贮备溶液：ρ（Se）=100 μg/mL;还原剂：0.6%的KBH4（W/V）在0.3%的KOH溶液中配制;盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、高氯酸、过氧化氢均为优级纯;水为超纯水。

1.3 试验方法

1.3.1 水浴消解法准确称取0.500 0 g样品于25 mL比色管中，加入10 mL（1+1）新配制的王水，摇匀，于沸水浴中消解2 h，中间摇动样品数次，取下，冷却，用水稀释至刻度，摇匀放置过夜后待测，同时平行做2份空白试验。

1.3.2 微波消解法准确称取0.250 0 g样品于消解罐中，加入5 mL浓硝酸，浸泡放置过夜，加入1 mL过氧化氢于消解罐中，放置20 min后，于消解仪中按表2设置的参数进行消解，消解完成冷却后，取下，转移至25 mL比色管中，用水定容至刻度，摇匀，澄清待测，同时平行做2份空白试验。

2 结果与分析

2.1 两种消解方法的检出限比较

在仪器最佳条件下绘制工作曲线，分别对两种消解方法的样品空白连续测定12次，计算方法的检出限（两种消解方法体积质量比均为100倍），结果见表3。

由表3可知：水浴消解法的检出限为1.05 ng/g，微波消解法的检出限为0.93 ng/g。

2.2 两种消解方法的准确度与精密度比较

分别采用两种消解方法对7个国家一级标准物质GBW10010（大米）、GBW10011（小麦）、GBW10012（玉米）、GBW10014（圆白菜）、GBW10016（茶叶）、GBW10047（胡萝卜）、GBW10049（大葱）平行测定12次，计算方法的准确度与精密度，结果见表4。

由表4可知：水浴消解与微波消解方法的准确度与精密度均小于10.00%，满足农产品质量管理规范的要求，可以用于农产品样品的分析测定。

3 结论

采用两种方法分别溶解农产品样品，测定其中硒元素。经国家一级标准物质验证，两种方法的检出限、准确度与精密度均能满足农产品的分析测定要求。微波消解设备昂贵、装卸繁琐，不适于大批量分析;水浴消解操作简单、成本低廉，适用于大批量分析，可获得较好的经济效益。

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