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标题	气相色谱法测定饮用水中的烷基汞
范文	孟凤娇 罗杰鸿 烷基汞会给人带来很大的伤害，烷基汞比无机汞的毒性更大。其中最为典型的例子就是日本熊本县水俣湾地区的居民因长期食用受甲基汞污染的鱼贝类而引起的慢性甲基汞中毒，即水俣病。日本所发生的水俣病，是一种中毒性神经疾病，是工业污染引起的有机汞中毒事件。 本实验室建立了巯基棉富集，GC- ECD测定饮用水的方法。 材料、试剂、仪器与方法 材料、试剂、仪器。解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）；25%硫酸铜水溶液；二氯化汞处理液（称取0.1g二氯化汞，溶解于100ml甲苯）；巯基棉（0.5 g优质的脱脂棉花加入到100mL离心管中，然后加入30mL二氯甲烷浸没棉花，冷却到室温。然后依次加入1.6mL巯基乙酸，0.2mL三氟化硼乙醚溶液，在旋涡混合器上混合20分钟。冷却后，用二氯甲烷洗涤棉花，在空气中风干。所得产品保存在密闭的避光容器中。） 标准物质氯化甲基汞（德国D r . Ehrenstorfer标准品公司）、氯化乙基汞（环境保护部标准样品研究所）。气相色谱仪（日本，岛津公司）；电子天平（BS224S，德国赛多利斯公司）；旋涡混合器（XH- C，金坛市白塔新宝仪器厂）。 方法。气相色谱条件。色谱柱D B -35ms，30m x 0.25m x 0.25μm；程序升温条件：初始温度50oC，保留1min，10oC/min升温至180oC，保留3.5min；總运行时间：17.5min；载气：氦气，纯度≥99.99%；恒流模式：线速度33.2cm/s；进样口温度：260oC；进样量：4μl；进样方式：不分离进样。检测器：63Ni电子捕获检测器。检测器温度：280oC。 样品处理 样品处理。取水样1L，转移到2L分液漏斗中，加入1ml 25%硫酸铜水溶液，调节PH为3～4，接预先润湿的巯基棉管，让水在约1h内流干。吸附完毕后挤出巯基棉管内残存的水滴，用4 ml解析液将巯基棉上的烷基汞解析到离心管中，往离心管中加入2 ml甲苯，震荡萃取，离心分离。取有机相进行色谱测定。 标准曲线配制。称取适量标准物质氯化甲基汞、氯化乙基汞，用甲苯配备成浓度均为1mg/ L的标准储备溶液，然后逐级稀释为浓度范围0.002mg/L～0.2mg/L的标准曲线溶液。 结果与讨论 色谱分离。本实验室尝试HP- 5MS、DBWAX毛细管色谱柱等分离烷基汞，但在低浓度检测烷基汞的时候，都未检出。改用DP-35MS后，取烷基汞标准品溶液和样品溶液，分别进样进行检测，结果见下图。从色谱图中可以看出，标准品和样品的氯化甲基汞和氯化乙基汞，峰形尖锐、对称，与邻近峰完全分离。 标准曲线、方法的精密度和准确度。取不同浓度的氯化甲基汞、氯化乙基汞标准溶液分别进样进行检测，以峰面积为纵坐标Y，浓度为横坐标X，绘制标准曲线，结果表明，在0.002mg/L～0.2mg/L范围内，浓度与峰面积呈现良好的线性关系，线性方程相关系数分别为甲基汞0.9994，乙基汞0.9995，根据3倍信噪比（ S/N ）计算甲基汞、乙基汞的检出限（LOD）分别为0.001mg/L、0.002 mg/L。满足检测要求。分别制备高中低三个浓度的加标试样，平行测定3次，计算RSD范围为1.8%～5.7%。
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