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ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠

范文

潘鹏王红松李婷王晨凯石文菊

摘? ? ? 要：建立了ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠的含量，通过直接测定样品中的钠元素含量，间接计算获得氢氧化钠的准确含量。样品经硝酸溶液超声溶解过滤后，直接上机分析，外标法定量。结果表明：目标物钠元素在0.051～20.0 mg/L范围内线性关系良好（r =0.999 8），对测试过程中的钠元素分析谱线进行考察，并对方法的检出限、精密度以及加标回收率进行了试验确认。结果表明方法检出限为0.049 g/kg，实际样品重复检测的相对标准偏差为4.1%，加标回收率在94.5%～102%，均满足法规要求。该方法具有前处理简单、干扰少、测定快速、结果准确等优点，可用于碱石灰中氢氧化钠的测定。

关? 键? 词：ICP-OES;碱石灰;钠离子

中图分类号：TQ016? ? ? ?文献标识码： A? ? ? ?文章编号： 1671-0460（2019）09-2132-05

Abstract： ICP-OES was established to determine the content of sodium hydroxide in soda lime. At first， the content of sodium in the sample was directly determined， and then the accurate content of sodium hydroxide was indirectly calculated. After ultrasonic dissolution and filtration in salpeter solution， the samples were put on the machine for analysis， and the external standard method was used for quantification. The results showed that the target object sodium had a good linear relationship within 0.051～20.0 mg/L （r=0.999 8）. This method was used to investigate the analytical spectral lines of sodium in the process of testing， and the detection limit， precision and spike recovery for this method were confirmed via tests. According to the results， the detection limit was 0.049 g/kg; the relative standard deviation for duplicate detection of actual samples was 4.1%， and the spike recovery was 94.5%～102%， all of which can meet the requirements. This method has the advantages of simple preprocessing， less disturbance， rapid determination and accurate results， so it can be used for the determination of sodium hydroxide in soda lime.

Key words： ICP-OES; Soda lime; Sodium ion

碱石灰又称为钠石灰，呈现白色或米黄色，疏松多孔，是氧化钙（CaO，大约75%）、水（H?O，大约20%）、氢氧化钠（NaOH，大约3%）和氢氧化钾（KOH，大约1%）的混合物。常用来做干燥剂使用，用于干燥碱性或中性气体。碱石灰的工业生产通常通过将石灰石（CaCO3）在1 000 ℃左右灼烧3～4 h，将制的CaO与NaOH的浓溶液作用，在200～250 ℃下干燥制成，碱石灰中钠离子全部来源于氢氧化钠，测定钠元素的含量就是测定氢氧化钠的含量。

依据联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本》的要求，如果碱石灰中的氢氧化钠含量超过4%[1]，则该碱石灰具有第8类腐蚀性，应按照联合国编号UN1907按照危险货物运输，反之则可以豁免为普通貨物。因此对碱石灰中氢氧化钠含量的准确测定是确定碱石灰运输危险性的前提，对确保碱石灰的安全运输具有重要意义。

本方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定碱石灰中钠元素的含量，间接推算出氢氧化钠的含量，前处理简单，测定过程快速便捷。

1? 实验部分

1.1标准溶液及主要试剂

1.1.1? 标准溶液

Na的标准储备液，浓度为1 000 μg/mL（介质水），国家标准物质研究中心生产。

1.1.2? 主要试剂

硝酸：优级纯（GR）;硝酸10%：量取10 mL硝酸于100 mL容量瓶中定容;硝酸铯：分析纯（AR）;硝酸铯溶液（10 g/L）：称取10 g的硝酸铯溶解于1 000 mL的一级水中定容;实验室用水：一级水。

1.1.3? 样品

碱石灰：样品为企业送检样品。

1.2仪器及工作条件

1.2.1ICP光谱仪

710 ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪（德国瓦里安公司生产商）[2]，三通道蠕动泵，玻璃同心雾化器，雾化室，可拆卸石英矩管，CCD检测器，多色器和RF发生器。

1.2.2? 仪器工作条件

射频功率为1.00 kW，等离子气流量15 L/min，辅助气流量1.5 L/min，雾化器压力200 kPa，泵速15 r/min。

1.2.2实验室器皿

在10%的硝酸溶液中浸泡24 h处理，再用一级用水冲洗干净备用。

1.3试验方法

1.3.1样品前处理

采用电子天平称取固体样品约0.2 g，精确至0.000 1 g放置于浸泡后的聚乙烯材质的带盖烧杯中（25 mL），取少量实验用水进行样品润湿（刚好全部润湿），加入1 mL的优级纯的硝酸，加盖。放置于超声波清洗仪中（25 ℃，高频率）超声1 h，待样品全部溶解，（未全部溶解，加长超声时间）。取出样品杯，用一级用水小心冲洗杯盖，采用0.45 μm滤膜用注射器抽样过滤全部转移至50 mL聚乙烯容量瓶中，并用水定容至刻度。

1.3.2? 曲線制备

取6只聚乙烯材质的带塞容量瓶（50 mL），加入钠标准溶液（1 000 μg/mL），再加入1 mL硝酸溶液摇匀后水质定容。配置曲线如表1。

1.3.3? 实验结果的计算

基于相同的仪器条件，利用ICP-OES光谱仪测定空白，标准溶液，及样品采用外标法，利用标准曲线测定样品值[3]计算如公式（1）。

2? 结果与讨论

2.1? 分析波长的选择

采用ICP-OES测定元素时，由于钠元素对应有6个不同的波长，不同的波长[4]对钠元素的测定结果影响也不相同，实验考察了2.00、8.00、16.0 mg/L三种不同浓度标准溶液在6个不同波长下（从左往右依次波长为330.237，330.298，568.263，568.821，588.995，589.592 nm），下吸收峰的响应值以及是否存在干扰峰，具体结果如图1-3所示。

如图1-3所示，3种不同浓度的标液在589.592 nm波长下的响应值大灵敏度最高且干扰峰最小。

2.2? 电离干扰

当样品溶液中含有钾等易电离元素且含量较大，在仪器分析时它们大量电离会使其它元素的电离受到干扰或抑制，使得原子谱线增强，离子谱线减弱[5]。为了研究在碱石灰测试是否存在这种干扰，我们选择三种不同浓度的样品，通过对比加入电离抑制剂（硝酸铯溶液）前后的峰型和测试结果对比，来考察是否存在类似的电离干扰，具体如图4-图5所示。

如图4-5所示，3种不同浓度的样品测试液在加入硝酸铯后，响应值前后变化不大，两次测定的相对误差在0.89%～2.80%之间，远小于20%的相对误差控制要求，由此可判定该测试过程中不存在钾离子等电离干扰，可无需添加电离抑制剂，具体测试结果表2。

2.3? 工作曲线和检出限

将配制好的标准工作液依次进入ICP-OES分析[6]，以钠元素的峰型强度（y）对相应的浓度（x）绘制标准曲线y=321 331x+24 086（相关系数r=0.999 8）（图6）。

在相同的测定条件，连续测定空白溶液11次，根据贝塞尔公式（见公式（2））计算仪器的检测限为0.051 mg/L。

DL=K×S1? ? ? ? ? ? ? ?（2）

方法检出限的测定[7]：依据做出的仪器检出限带入公式（1）中，加上空白平均值得到方法检出限为0.049 g/kg。

2.4? 精确度与准确度

2.4.1? 精密度测定

为了验证方法的精密度，连续称取8份待测样品，测定样品的平均值，计算相对标准偏差RSD（表3）。

2.4.2? 加标回收率的测定

称取待测样品，在样品前处理过程中对曲线的低中高三段做样品加不同浓度的标液[8]，分别取0.10、0.30、0.50 mL定溶于50 mL容量瓶中，加标量浓度分别为2.00、6.00、10.0 mg/L计算回收率如表4。

根据表3和表4，测定企业送样的8组样品，称取不同质量测定结果所得相对标准偏差为4.1%：针对3个不同浓度的加标样分别为2.00、6.00、10.0 mg/L（每个添加浓度平行测定3次），钠元素的平均回收率在94.5%～102%。

3? 结论

通过对分析波长的选择，电离干扰的研究，建立了ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠的分析方法。该方法的前处理比较简单方便，仪器测定具有快速准确的优点[9]。RSD在4.1%精密度好，样品在高、中、低3个加标回收率实验结果显示：本方法具有较好的重复性，完全可以满足碱石灰中强氧化钠含量的快速准确测定，值得推广。

参考文献：

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[6] 刘金平，祁增，王亚茹，李雅萌，周柏松，杨娜，李平亚. ICP-MS测定乌苏里瓦韦中人体必需微量元素的含量[J]. 郑炳真，中国实验方剂学杂志，2017（09）.

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[8] 吴香姣.加标回收率及质量控制图在环境监测实验室中的应用[J].资源节约与环保， 2016（02）.

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