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标题 QuEChERS方法在绿叶蔬菜农药残留检测应用研究
范文

    杨畅 高男

    摘 要:本文简要分析了QuEChERS方法在绿叶蔬菜农药残留检测中的应用意义,使用QuEChERS方法对绿叶蔬菜进行农药残留检测在确保高效、准确的基础上,可以降低叶绿素对仪器衬管、色谱柱及检测器的污染。

    关键词:QuEChERS方法;绿叶蔬菜;农药残留

    文章编号:1004-7026(2018)04-0067-01 中国图书分类号:S481.8 文献标志码:A

    1 農药残留检测技术的发展

    农药残留检测技术主要由样品的前处理、仪器测定分析两部分组成。所以选择合适的前处理方法,不但可以尽量的去除样品基质中的多余杂质、减少色谱图中的干扰峰确保分析的准确性、避免对色谱柱和检测器的污染;而且可以确保足够高的回收率。

    通常理想的样品前处理过程应符合以下几个条件:

    (1)能够有选择性的将一个或者多个目标农药化合物从样品基质中分离出来;

    (2)方法的重现性好,目标化合物的回收率稳定;

    (3)分离出来的目标农药化合物不能产生变性或被破坏,保证原因的基本特征;

    (4)方法简单,便宜实际操作;

    (5)成本低。

    传统的样品前处理方法如索氏提取、液液萃取等,实验过程中有机溶剂的使用量较大,过程较繁琐、往往花费的时间较长、且误差较大。随着检测技术进步,近年来一些新型前处理技术不断出现,例如:固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取、凝胶渗透色谱法、分散液液微萃取、顶空萃取、QuEChERS等。这些方法推动了现代农药残留检测前处理技术的发展,使未来技术朝着低消耗、高速度、精确、环保的方向发展。

    2 QuEChERS方法建立及发展

    QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safty)即快速、容易、便宜、有效、稳定和可靠。是近年来最新发展起来的一种样品前处理技术,2003年由美国农业部Anastassiades教授等人开发出来。最初是用来检测蔬菜水果中的农药残留,不过随着近年来研究的深入,QuEChERS方法的检测领域也在不断的扩大,已逐步扩展到用于检测茶叶,高蛋白食品,土壤等全新领域。

    QuEChERS法采用样品经酸化乙腈萃取后直接盐析,提出提取液加入不同吸附剂粉末如PSA(乙二胺-N-丙基烷基化硅胶)、C18、石墨炭黑粉、硫酸镁等,混合振药后离心,直接取上清液上机检测分析。

    3 QuEChERS方法绿叶蔬菜农药残留检测

    由于绿叶蔬菜样品中含有大量的色素(主要为叶绿素和叶黄素等),所以在进行前处理样品的提取的时候,其中大量的色素被有机溶剂提取出来,采用常规的前处理方法所得到待测溶液的颜色通常较深,如果直接进行仪器分析不仅容易干扰检测的图谱、影响结果的准确性,还会造成衬管、色谱柱及检测器的污染,而缩短仪器的使用寿命。因此,在对绿叶蔬菜进行农药残留检测时,选择适当的前处理技术将叶绿素进行净化处理,是实现对样品进一步有效分析的关键技术之一。

    3.1 实验设计

    本实验使用绿叶蔬菜样品代表:菠菜对10种有机磷农药、10种有机氯农药分别2个浓度梯度(0.05ppm、0.1ppm)水平添加,每个添加浓度包含3个平行,同时做空白对照,用QuEChERS方法前处理后,分别使用火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)上机检测,并采用外标法定量分析。

    3.2 实验结果

    前处理后的上机待测液装入样品瓶后可见,QuEChERS法净化的样品溶液颜色均较浅,基本无绿色,上机检测结果回收率在70%~120%范围之间, RSD<20%。

    4 结果分析

    QuEChERS方法作为近些年发展速度较快的一种新型的前处理方法,具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点。此种前处理检测方法不仅对蔬菜样品中叶绿素的去除效果较为明显,而且不影响检测数据的准确性。QuEChERS方法检测绿叶蔬菜农药残留,上机检测时可以降低叶绿素对仪器衬管、色谱柱及检测器的污染,且可确保检测的高效、准确。

    参考文献:

    [1]吕晓玲.QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究[D].中国农业科学院,2010.

    [2]陈晓华,汪群杰.固相萃取技术与应用[M].北京:科学出版社,2010:1-48.

    [3]高清珍.QuEChERS-色谱法快速测定蔬菜水果中的农药多残留[D].中国农业科学院,2015.

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更新时间:2025/2/11 0:17:17